CN102897839B - 一种水热法制备多孔结构氧化钼纳米带的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种水热法制备多孔结构氧化钼纳米带的方法。第一步：将1.2359g浓度为1.0mmol的(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL体积比浓度为67%的HNO3与H2O混合溶液中；第二步：将第一步所得溶液加入到高压反应釜中，在140-200℃下反应12-168小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。本发明的独特之处在于，通过控制HNO3(67%)与H2O的比例关系、温度等反应条件。在一定范围的比例关系下，合成出产品形貌均匀的多孔结构氧化钼纳米带。本发明的方法操作简单、重复性好、制备条件温。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化钼纳米带的制备方法，尤其涉及一种用水热法制备多孔结构氧化钼纳米带的方法。
背景技术
一维纳米MoO3的应用前景广阔，其合成方法主要包括薄膜法、水热法、溶胶凝胶法等。例如：Yubao Li等利用红外线照射金属钼粉分别在硅基板和钽基板上得到了单晶MoO3纳米带和纳米管；王中林等人在真空炉中将单质钼加热至1100℃，然后通入一定的氩气，在单晶硅片上得到了MoO2纳米线阵列，该阵列在400℃通入氧气氛和氢气氛就可分别获得MoO3和Mo纳米线阵列，同时，研究对比了三种不同阵列的场发射性能。另外，Michael等人在石墨晶面台阶上电沉积MoOx。纳米线，用氢气还原，再将其嵌入聚苯乙烯薄膜中移出石墨晶面即得直径20nm～1μm，长度500μm的钼纳米线。众所周知，纳米材料的性能往往与其是否具有高的比表面积具有很大的关系，具有多孔结构的氧化钼纳米带的比表面积有了很大的提高。然而，关于多孔结构的氧化钼纳米材料却没有报道。为此探索简单而低成本的一维多孔三氧化钼纳米材料的合成方法，研究其形成机理、分析其组成、结构及性能之间的相关性显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单、重复性好、制备条件温和、产品形貌均匀的水热法制备多孔结构氧化钼纳米带的方法。
本发明的目的是这样实现的：
第一步：将1.2359g浓度为1.0mmol的(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL体积比浓度为67%的HNO3与H2O混合溶液中；
第二步：将第一步所得溶液加入到高压反应釜中，在140-200℃下反应12-168小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
所述体积比浓度为67%的HNO3与H2O混合溶液是：体积比浓度为67%的HNO3与H2O的比例为1：40到1：1的混合物。
对于所得最终产物，通过XRD、SEM、TEM、BET以及BJH表征后可知，产物为孔直径约为3nm的多孔结构的氧化钼纳米带。本发明的独特之处在于，通过控制HNO3(67%)与H2O的比例关系、温度等反应条件。在一定范围的比例关系下，合成出了以往文献及专利报道中从来没有报道过的多孔结构的氧化钼纳米带。本发明的方法操作简单、重复性好、制备条件温和、产品形貌均匀。
附图说明
图1是实施方案一所得到的多孔氧化钼纳米带扫描电子显微（SEM）图像；
图2是实施方案一所得到的多孔氧化钼纳米带X射线衍射（XRD）图像；
图3是实施方案一所得到的多孔氧化钼纳米带透射电镜（TEM）图像；
图4是实施方案一所得到的多孔氧化钼纳米带比表面积（BET）图像；
图5是实施方案一所得到的多孔氧化钼纳米带孔径分布（BJH）图像。
具体实施方式
下面举例对本发明做更详细的描述：
本发明的基本方案为：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL一定配比的HNO3(67%)/H2O（HNO3(67%)/H2O=1/40~1/1）混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在140-200℃下反应12-168小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案一：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/8的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在180℃下反应24小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案二：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/40的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在140℃下反应0.5小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案三：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/40的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在140℃下反应24小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案四：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/40的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在140℃下反应168小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案五：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/40的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在180℃下反应24小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案六：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/40的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在180℃下反应168小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案七：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/40的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在200℃下反应24小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案八：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/40的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在200℃下反应168小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案九：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/20的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在180℃下反应24小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案十：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/10的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在180℃下反应24小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案十一：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/5的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在180℃下反应24小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
实施方案十二：
步骤一：1.2359g(1.0mmol)(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL HNO3(67%)/H2O=1/1的混合溶液中。
步骤二：上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，后加入控温烘箱中，在180℃下反应24小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物。
Claims (1)
1.一种水热法制备多孔结构氧化钼纳米带的方法，其特征是：
第一步：将1.2359g、1.0mmol的(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL体积比浓度为67%的HNO3与H2O混合溶液中；
第二步：将第一步所得溶液加入到高压反应釜中，在140-200℃下反应12-168小时后，得白色沉淀，分别用蒸馏水与无水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小时，得到最终产物；所述体积比浓度为67%的HNO3与H2O混合溶液是：体积比浓度为67%的HNO3与H2O的比例为1：40到1：1的混合物。
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