CN104341006A - 三维MoS2@MWNTs 纳米结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维MoS2MWNTs纳米结构，其包括均匀交叉在一起的MoS2和MWNTs，MWNTs表面上覆盖多层MoS2纳米层和MoS2纳米突起，形成三维MoS2MWNTs纳米结构。本发明还提供了三维MoS2MWNTs纳米结构的制备方法，利用水热法MoS2和MWNTs在多元醇协助下制备得到大面积的MoS2MWNTs纳米半导体材料。本发明操作简单、成本低、重复性好、可实现规模生产，在光催化性能、电化学以及场发射研究领域中有极大应用潜力。

Description

三维MoS2MWNTs 纳米结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学材料、半导体材料与器件技术领域，具体涉及一种三维MoS2MWNTs纳米结构及其制备方法。
背景技术
MoS2作为一种P型窄禁带半导体材料，其直接带隙为1.8-1.9eV，具有良好的导电性，由于其独特的电化学和光学性能，MoS2在在锂离子电池、光催化、场发射、传感器等领域都有着广泛的研究与应用。多壁碳纳米管(MWNTs)作为一种廉价、低毒、面向未来的半导体材料，已经被广泛用于和其它窄禁带半导体材料进行复合来研究其新的特性。近来，MoS2MWNTs结构体系已经引起众多研究学者的关注，利用各种方法制备出各种不同的MoS2MWNTs纳米体系结构，并研究其光电特性，但现有技术中很少有能应用于大规模生产的制备方法，且反应条件苛刻、生产成本昂贵。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种三维MoS2MWNTs纳米异质结构半导体材料。本发明提供的一种三维MoS2MWNTs纳米结构，其包括MoS2和MWNTs；其中，所述MoS2和所述MWNTs均匀交叉，以所述MWNTs为骨架，在所述MWNTs表面上覆盖多层MoS2纳米层和MoS2纳米突起；形成三维MoS2MWNTs纳米结构。
本发明中，三维MoS2MWNTs纳米结构是指MoS2以MWNTs为骨架，MoS2和MWNTs生长在一起而形成的三维纳米结构。
三维MoS2MWNTs纳米半导体材料是指在空间三个方向都不在纳米范围内的立体结构材料。三维MoS2MWNTs纳米异质结构半导体材料是指在MoS2和MWNTs接触面上形成异质结的纳米半导体材料。本发明的独特的纳米花复合结构是以MWNTs为骨架在其表面生长的形成的独特的三维纳米结构晶体。
本发明三维MoS2MWNTs纳米结构中，所述MWNTs管径为20nm-30nm，例如，20nm、25nm、30nm等。
本发明三维MoS2MWNTs纳米结构中，构成所述MoS2纳米层的纳米薄片的厚度为几个纳米，即2-9nm。构成所述MoS2纳米突起的纳米薄片的厚度可达到十个纳米，为4-10nm。
本发明三维MoS2MWNTs纳米结构中，MoS2纳米层的层数为3-7层。所述MoS2纳米层之间的间距为0.71nm。
本发明三维MoS2MWNTs纳米复合结构具有很大的比表面积，其独特的三维的插花结构加上一维碳纳米管使得比表面积较大，并且大约有3-7层MoS2层包覆在骨架MWNTs的表面上，使MoS2层间距变大，形成独特的纳米花复合结构。
本发明还提供了一种三维MoS2MWNTs纳米结构的制备方法，从而解决现有技术存在的制备方法条件苛刻、成本高等问题。本发明三维MoS2MWNTs纳米结构的制备方法，生产成本低，重复性高，适用于大规模工业生产，包括步骤如下：
(1)将涂有La2NiO4催化剂的硅片置于反应容器中，在高温、保护气体条件下，通入甲烷气体，反应合成MWNTs；
(2)在多元醇溶液中，利用水热法，将前述MWNTs和MoS2前驱体合成MoS2MWNTs纳米花复合结构；MoS2前驱体是指MoS2未长成的反应物的离子；
(3)在保护气体条件下，将前述MoS2MWNTs花复合结构高温退火，得到如权利要求1所述的三维MoS2MWNTs纳米结构。
其中，所述多元醇为聚乙二醇、季戊四醇等。
其中，所述步骤(2)中，所述MWNTs在多元醇溶液中形成均一稳定的悬浮液，使硫脲和钼酸铵中的钼酸根离子吸附在所述MWNTs表面上。具体地，将碳纳米管在聚乙二醇中搅拌半小时，形成悬浮液。
其中，所述高温退火的条件为800℃、120min。
本发明中，以所述MWNTs为骨架，其基底材料为MoS2纳米花，MoS2层均匀地复合在构成MWNTs的表面上，形成层间距变大的MoS2纳米结构。MoS2层的层数大约3-7层。所述MoS2纳米花晶体平均直径约为1.5-2μm，由垂直于中心的纳米薄片组成，纳米薄片的厚度仅有几个纳米，例如，2-9纳米。MWNTs的平均管径约为20-30nm。
其中，MoS2纳米花是指MoS2单独生长的纳米化结构。MoS2纳米花晶体是指MoS2纳米花单晶结构晶体。MoS2MWNTs纳米花是指MoS2和MWNTs生长在一起的纳米花状结构。
本发明创新提出的制备方法，是在多元醇的协助下，通过三步合成法，制备得到产物三维MoS2MWNTs纳米结构半导体材料，首先在高温保护气体条件下合成MWNTs，之后将其在多元醇溶液中和MoS2前驱体搅拌均匀，利用水热法合成MoS2MWNTs复合结构，最后在XRD中可以清楚看到高温中退火得到均一稳定、结晶性高的本发明复合半导体材料。
在本发明产物中，MWNTs的表面被MoS2纳米薄层均匀覆盖，MWNTs管径均匀分布在20-30nm。MWNTs表面形成MoS2纳米突起，MoS2纳米突起是指在MWNTs表面上长的MoS2纳米团簇。构成这些MoS2纳米花的纳米薄片的厚度仅有2-9纳米。MoS2层间距增大到0.71nm。本发明制备中，经高温快速退火，形成结晶性很高的MoS2MWNTs纳米复合结构，即形成MoS2和MWNT混合生长在一起的结构。本发明制备方法中第一次提出在多元醇聚乙二醇中进行，区别于现有技术，使所述MoS2纳米层的间距有较大增加，相比于现有技术中0.62纳米的间距，本发明中MoS2层间距增大到0.71nm。
本发明创新提出的制备方法的三步合成，首先，利用La2NiO4催化剂，在高温和保护气体条件下和甲烷反应制备得到MWNTs；然后，利用水热法，将制备的MWNTs和MoS2前驱体反应得到MoS2MWNTs花复合结构；最后，进行高温退火(800℃，120min)，得到目的产物三维MoS2MWNTs纳米结构。通过退火，可以去除一些残留杂质，提高样品的结晶，从而得到理想的MoS2MWNTs复合结构，即MoS2MWNTs复合纳米结构半导体材料。
本发明制备方法中，是利用水热合成法将已经合成的MWNTs和MoS2的前驱体，以多元醇的协助下，使MWNTs形成均匀溶液，可以跟前驱体充分的接触，形成独特的MoS2MWNTs复合结构。
本发明制备方法中，由MoS2纳米花晶体(MoS2纳米花单晶结构晶体)和MWNTs纳米单元(以MWNTs为单元的纳米材料)，在多元醇的协助下，在水热条件下，可以得到大量的MoS2MWNTs纳米半导体材料，实现规模生产。
本发明MoS2MWNTs纳米结构制备方法中，通过改变水热合成及复合过程中的一些参量及条件，合成三维MoS2MWNTs纳米结构半导体材料。相对于现有技术，本发明优点包括：合成过程中采用多元醇作为协助，MWNTs在多元醇溶液中经搅拌形成均一稳定的悬浮液，使溶液中反应的离子(如钼酸铵中的钼酸根离子)吸附在MWNTs表面，之后通过水热法得到尺寸分布均匀的MoS2MWNTs半导体材料。通过洗涤、烘干、退火等步骤，可以去除多元醇和残留杂质，促进重结晶。其次，制备过程分三步进行，不会引入其它杂质。再者，退火过程对保护气的要求不高，只需要氮气就可。本制备方法简单，成本低，重复性好，可结合目前迅速发展的场发射及光催化性能的研究，在电化学、场发射领域有着极大的应用发展。
附图说明
图1是本发明的纯MoS2纳米花结构和三维MoS2MWNTs纳米结构的X射线衍射图
图2是大量本发明三维MoS2MWNTs纳米结构的SEM图
图3是本发明三维MoS2MWNTs纳米结构的放大倍数的SEM图
具体实施方式
结合以下具体实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
本发明三维MoS2MWNTs纳米结构的制备方法，包括具体步骤：
a、将涂有La2NiO4催化剂的硅片放入管式炉中，以氢气作为保护气体，在1073K高温下保持30min；
b、保持其他条件不变，温度降到973K，然后缓缓通入甲烷气体。
c、60min之后，在氩气保护下冷却到室温，将得到的样品用去离子水洗干净，在氩气保护下烘干备用。
d、将1g钼酸铵、1.2g硫脲、0.25g的甲酸和制备好的0.05g MWNTs混合，然后，溶于80mL聚乙二醇中，充分搅拌40分钟；
e、随后将混合溶液移入100mL的反应釜中，将反应釜置入真空烘箱，在200℃下加热24h，反应结束冷却至室温，得到黑色反应产物MoS2MWNTs，将其收集，随后用无水乙醇和去离子水反复洗涤4-5次；
f、将洗涤后的纯净样品在真空烘箱中60℃烘干待用；
g、在氩气保护下对样品进行快速退火，适宜的退火条件为800℃，2h。
实施例1本发明三维MoS2MWNTs纳米结构的制备
具体步骤如下：
a、将涂有La2NiO4催化剂的硅片放入管式炉中，以氢气作为保护气体，在1073K高温下保持30min；
b、保持其他条件不变，温度降到973K，然后缓缓通入甲烷气体。
c、60min之后，在氩气保护下冷却到室温，将得到的结晶性不好的MoS2MWNTs样品用去离子水洗干净，在氩气保护下烘干备用。
d、将1g钼酸铵、1.2g硫脲、0.25g的甲酸和制备好的MWNTs混合后溶于80mL的聚乙二醇中充分搅拌40分钟；
e、随后将混合溶液移入100mL的反应釜中，将反应釜置入真空烘箱在200℃下加热24h，反应结束冷却至室温时，将黑色反应产物收集随后用无水乙醇和去离子水反复洗涤几次；
f、将纯净的样品在真空烘箱中60℃烘干待用；
g、最后在氩气保护下对样品进行快速退火(800℃，120min)。
本实施例中，通过测定XRD可以鉴定是MoS2(如图1中的(b)所示)和MoS2MWNTs(如图1中的(a)所示)，并且材料具有良好的结晶性。图2是MoS2MWNTs低倍的SEM图，从图中可以看出MoS2和MWNTs均匀地生长在一起，图3是MoS2MWNTs高倍的SEM图，从图中可以清晰地看出它的结构，MoS2MWNTs纳米花直径大约为1.5-2μm。

Claims (9)

1.一种三维MoS2MWNTs纳米结构，其特征在于，其包括MoS2和MWNTs；所述MoS2和MWNTs均匀交叉；以所述MWNTs为骨架，在所述MWNTs表面上覆盖多层MoS2纳米层和MoS2纳米突起；形成三维MoS2MWNTs纳米结构。
2.如权利要求1所述的三维MoS2MWNTs纳米结构，其特征在于，所述MWNTs管径为20nm-30nm。
3.如权利要求1所述的三维MoS2MWNTs纳米结构，其特征在于，MoS2纳米层的层数为3-7层。
4.如权利要求1所述的三维MoS2MWNTs纳米结构，其特征在于，所述MoS2纳米层的间距为0.71纳米。
5.如权利要求1所述的三维MoS2MWNTs纳米结构，其特征在于，构成所述MoS2纳米层的纳米薄片的厚度为2-9nm；构成所述MoS2纳米突起的纳米薄片的厚度为4-10nm。
6.一种三维MoS2MWNTs纳米结构的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)将涂有La2NiO4催化剂的硅片置于反应容器中，在高温、保护气体条件下，通入甲烷气体，反应合成MWNTs；
(2)在多元醇溶液中，利用水热法，将前述MWNTs和MoS2前驱体合成得到MoS2MWNTs纳米花；
(3)在保护气体条件下，将步骤(2)得到的MoS2MWNTs纳米花高温退火，得到如权利要求1所述的三维MoS2MWNTs纳米结构。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇为聚乙二醇、季戊四醇。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述MWNTs在多元醇溶液中形成均一稳定的悬浮液，使反应物的离子吸附在所述MWNTs表面上。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高温退火的条件为800℃、120min。
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