CN105948089A - 一种耐高温大比表面积氧化铝及其制备方法 - Google Patents
一种耐高温大比表面积氧化铝及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种耐高温大比表面积氧化铝的制备方法，采用适合摩尔配比的可溶性铝盐和可溶性铵盐作为原料，先将可溶性铝盐溶于水得到前驱物，在控制条件下利用前驱物产生沉淀，将沉淀进行过滤得到固体物料A，同时将所述可溶性铵盐溶于水得到溶液B，将所述固体物料A充分分散于所述溶液B中，强力搅拌处理后，过滤得到滤饼，依次进行干燥、500‑1100℃焙烧，制得所述氧化铝，具有较好的耐高温性、较大的比表面积和孔容；本发明所述氧化铝经1100℃高温处理1‑6h后，BET比表面＞80m2/g，孔容＞0.75cm3/g。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝加工技术领域，具体涉及一种耐高温大比表面积氧化铝及其制备方法。
背景技术
氧化铝在化工领域有广泛用途，其中活性氧化铝的使用最为常见，例如用于吸附剂、干燥剂、催化剂或催化剂载体。但大多数活性氧化铝热稳定性不足，容易转晶烧结，而且比表面和孔容不高，限制其作为催化剂或载体在一些特定高温反应中活性的发挥。随着催化燃烧和环境保护催化(如汽车尾气的催化净化和有毒、有害废气的催化净化)等技术的迅速发展，这些应用往往要求1000℃或更高的反应温度，对氧化铝材料的热稳定性是一大考验。γ活性氧化铝在800℃以上会转晶为δ和θ氧化铝，比表面与孔容会有一定塌缩，而进一步在1000-1200℃焙烧后，目前市场上大多数γ氧化铝都会转晶为α氧化铝。此时比表面和孔容则都接近完全塌缩，BET比表面<10m2/g，孔容<0.10cm3/g，面临催化剂或载体功能的完全丧失。因此，开发一款耐高温并保持大表面与孔容的氧化铝将有重大的工业应用价值。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种耐高温、比表面积大、孔容大的氧化铝及其制备方法。
本发明所采用的技术方案为：
一种耐高温大比表面积氧化铝，由纯氧化铝构成，除Al、O、H外不含其他任何掺杂元素；其中，所述氧化铝经1000℃高温空气气氛焙烧处理1-6h后，其低温氮气吸附测定的BET比表面＞120m2/g，孔容＞0.90cm3/g；在1100℃高温空气气氛焙烧处理1-6h后，其低温氮气吸附测定的BET比表面＞80m2/g，孔容＞0.75cm3/g。
一种制备所述的耐高温大比表面积氧化铝的方法，包括如下步骤：
(1)称取90-110重量份的可溶性铝盐并溶于水得到前驱物，在10-90℃条件下向所述前驱物中滴加沉淀剂生产沉淀，或直接使所述前驱物发生水解反应生成沉淀，沉淀结束并控制pH为4.5-8.5，之后将沉淀进行过滤、洗涤，所得滤饼即为固体物料A；
(2)将可溶性铵盐并充分溶于水，得到溶液B；所述可溶性铵盐与所述可溶性铝盐的摩尔比为0.6-10:1；
(3)将步骤(1)所述固体物料A充分分散于步骤(2)所述溶液B中，搅拌30-240min，过滤，得到滤饼即为固体物料C；
(4)将步骤(3)所述固体物料C进行干燥、500-1100℃焙烧，即得所述的耐高温大比表面积氧化铝。
步骤(1)中，所述可溶性铝盐为铝酸钠、铝酸钾、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、含铝醇盐中的一种或几种以任意比例组成的混合物。
步骤(2)中，所述可溶性铵盐为氯化铵、硝酸铵、甲酸铵、乙酸铵、硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、柠檬酸铵中的一种或几种以任意比例组成的混合物。
步骤(2)中，还向所述可溶性铵盐中添加低碳醇，所述可溶性铵盐与所述低碳醇的质量之比为57-375:10-110。数据显示，通过添加低碳醇，使得制备得到氧化铝的比表面和孔容能进一步提升5-10％。
所述低碳醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇中的一种或几种以任意比例组成的混合物。
步骤(2)中，还向所述可溶性铵盐中添加聚乙二醇，所述可溶性铵盐与所述聚乙二醇的质量之比为57-375:20-50。
所述聚乙二醇的分子量为1000-10000。数据显示，通过添加聚乙二醇，使得制备得到氧化铝的比表面和孔容能进一步提升5-10％。
步骤(1)中，所述沉淀剂为酸液或碱液；
所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、高氯酸、草酸、碳酸中的一种或几种以任意比例组成的混合物；所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种以任意比例组成的混合物。需要说明的是，当采用铝酸钠、铝酸钾为前驱物，则沉淀剂采用酸液；当采用氯化铝、硝酸铝、硫酸铝为前驱物，则沉淀剂采用碱液；当采用含铝醇盐(例如异丙醇铝、叔丁醇铝)为前驱物，则通过前驱物发生水解产生氢氧化铝沉淀。此外，即使原料不直接使用可溶性铝盐，而间接使用含有氢氧化铝或氧化铝水合物等物质为原料，例如三水铝石、三羟铝石、诺铝石、一水软铝石、一水硬铝石、拟薄水铝石以及氧化铝等为原料，再用酸液或碱液将它们溶解制成相应铝盐或铝酸盐，也可以达到本发明的效果。
步骤(3)中，进行所述搅拌的速率为150-500r/min；在进行所述搅拌之后，还在150-250℃、2-15atm条件下进行水热处理1-24h。数据显示，通过在进行所述搅拌之后还进行所述水热处理，使得制备得到氧化铝的比表面和孔容能进一步提升5-10％。本发明中，水热处理的温度优选为180-220℃，压力优选为4-8atm，水热处理时间优选为1-18h。
本发明的有益效果为：
本发明所述的耐高温大比表面积氧化铝的制备方法，通过采用适合摩尔配比的可溶性铝盐和可溶性铵盐作为原料，先将可溶性铝盐溶于水得到前驱物，在控制条件下利用前驱物产生沉淀，将沉淀进行过滤得到固体物料A，同时将所述可溶性铵盐溶于水得到溶液B，将所述固体物料A充分分散于所述溶液B中，强力搅拌处理后，过滤得到滤饼，依次进行干燥、500-1100℃焙烧，制得所述氧化铝，具有较好的耐高温性、较大的比表面积和孔容，数据显示，本发明所述氧化铝经1000℃高温空气气氛处理1-6h后，其低温氮气吸附测定的BET比表面＞120m2/g，孔容＞0.90cm3/g；该氧化铝经1100℃高温空气气氛处理1-6h后，其低温氮气吸附测定的BET比表面＞80m2/g，孔容＞0.75cm3/g；而现有技术方法制备得到的氧化铝耐高温性能较差，比表面积和孔容较小，经1100℃焙烧处理后，BET比表面＜80m2/g，孔容＜0.7cm3/g。
附图说明
图1是实施例1提供氧化铝成品的XRD图谱；
图2是实施例2提供氧化铝成品的XRD图谱；
图3是实施例3提供氧化铝成品的XRD图谱。
具体实施方式
以下实施例中以1重量份代表1g。
实施例1
本实施例提供一种耐高温大比表面积氧化铝，采用如下方法制备：
(1)取110重量份六水合氯化铝溶解于500重量份去离子水中，置于90℃恒温水浴中搅拌，随后滴加浓度为4mol/L的NaOH溶液直至沉淀完全，此时pH＝8.5；然后将沉淀进行过滤，并用去离子水洗涤，所得滤饼即为固体物料A；
(2)将100重量份甲酸铵、2重量份分子量为10000的聚乙二醇和10重量份异丙醇共同溶解于350重量份去离子水中，配成溶液B；
(3)将固体物料A与水溶液B混合，并将固体物料A进行充分搅散，得到悬浮液，将此悬浮液以200r/min的速率强力机械搅拌240min，之后将物料转移至有不锈钢外胆的聚四氟水热反应釜中，在250℃、15atm条件下进行水热处理1h，结束后取出过滤，得到固体物料C；
(4)将固体物料C在80℃干燥48h后，在750℃的温度下焙烧3h，得到成品氧化铝；
如图1所示为本实施例所述成品氧化铝的XRD图谱，从图中可以看出：经750℃焙烧处理得到氧化铝成品的晶型为γ-氧化铝。
实施例2
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例1相同，区别仅在于：步骤(4)，焙烧温度为950℃。
如图2所示为本实施例所述成品氧化铝的XRD图谱，从图中可以看出：经950℃焙烧处理得到氧化铝成品为δ-氧化铝和θ-氧化铝的混合物，其中以δ-氧化铝为主。
实施例3
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例1相同，区别仅在于：步骤(4)，焙烧温度为1100℃。
如图3所示为本实施例所述成品氧化铝的XRD图谱，从图中可以看出：经1100℃焙烧处理得到氧化铝成品为δ-氧化铝和θ-氧化铝的混合物，其中以θ-氧化铝为主。
实施例4
本实施例提供一种耐高温大比表面积氧化铝，其采用如下方法制备：
(1)取90重量份铝酸钠溶解于600重量份去离子水中，置于10℃恒温水浴中搅拌，随后滴加浓度为1mol/L的HCl溶液直至沉淀完全并控制pH为8.0；然后将沉淀进行过滤，并用去离子水洗涤，所得滤饼即为固体物料A；
(2)称取220重量份硝酸铵和60重量份乙醇共同溶解于600重量份去离子水中，配成溶液B；
(3)将固体物料A与水溶液B混合，并将固体物料A进行充分搅散，得到悬浮液，将此悬浮液以500r/min的速率进行强力机械搅拌240min，之后将物料取出过滤，得到固体物料C；
(4)将固体物料C在200℃干燥2h后，在1100℃温度下焙烧3h，得到成品氧化铝。
实施例5
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例4相同，区别仅在于：步骤(2)采用的是正丁醇。
实施例6
本实施例提供一种耐高温大比表面积氧化铝，其采用如下方法制备：
(1)取90重量份铝酸钠溶解于600重量份去离子水中，置于60℃恒温水浴中搅拌，随后滴加浓度为5mol/L的HCl溶液直至沉淀完全并控制pH为8.5；然后将沉淀进行过滤，并用去离子水洗涤，所得滤饼即为固体物料A；
(2)称取180重量份硝酸铵和6重量份聚乙二醇6000共同溶解于700重量份去离子水中，配成溶液B；
(3)将固体物料A与水溶液B混合，并将固体物料A进行充分搅散，得到悬浮液，将此悬浮液以500r/min的速率进行强力机械搅拌30min，之后将物料转移至有不锈钢外胆的聚四氟水热反应釜中，在150℃、2atm条件下进行水热处理24h，结束后取出过滤，得到固体物料C；
(4)将固体物料C在200℃干燥2h后，在1100℃温度下焙烧3h，得到成品氧化铝。
实施例7
本实施例提供一种耐高温大比表面积氧化铝，采用如下方法制备：
(1)取100重量份异丙醇铝溶解于850重量份去离子水中，置于90℃恒温水浴中搅拌，使其发生水解反应直至沉淀完全；然后将沉淀进行过滤，并用去离子水洗涤，所得滤饼即为固体物料A；
(2)将200重量份乙酸铵、15重量份分子量为4000的聚乙二醇和80重量份叔丁醇共同溶解于800重量份去离子水中，配成溶液B；
(3)将固体物料A与水溶液B混合，并将固体物料A进行充分搅散，得到悬浮液，将此悬浮液以300r/min的速率强力机械搅拌120min，之后将物料还在180℃、15atm条件下进行水热处理12h，取出过滤，得到固体物料C；
(4)将固体物料C在120℃干燥12h后，在1050℃的温度下焙烧6h，得到成品氧化铝。
实施例8
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例7相同，区别在于：步骤(2)中的聚乙二醇的分子量为1000；步骤(4)中的焙烧温度为1000℃。
实施例9
(1)取90重量份铝酸钾溶解于500重量份去离子水中，置于30℃恒温水浴中搅拌，随后滴加浓度为6mol/L的H2SO4溶液直至沉淀完全并控制pH为4.5；然后将沉淀进行过滤，并用去离子水洗涤，所得滤饼即为固体物料A；
(2)称取57重量份硝酸铵和20重量份异丙醇共同溶解于300重量份去离子水中，配成溶液B；
(3)将固体物料A与水溶液B混合，并将固体物料A进行充分搅散，得到悬浮液，将此悬浮液以500r/min的速率进行强力机械搅拌30min，之后将物料过滤，得到固体物料C；
(4)将固体物料C在100℃干燥12h后，在1100℃温度下焙烧5h，得到成品氧化铝。
实施例10
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例1相同，区别在于：步骤(2)中采用的是氯化铵；步骤(4)中的焙烧温度为1100℃。
实施例11
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例4相同，区别在于：步骤(2)中采用的是氯化铵。
实施例12
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例4相同，区别在于：步骤(2)中采用的是甲酸铵。
实施例13
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例4相同，区别在于：步骤(2)中采用的是乙酸铵。
实施例14
(1)取90重量份铝酸钠溶解于500重量份去离子水中，置于60℃恒温水浴中搅拌，随后滴加质量浓度40％的硝酸直至沉淀结束，控制pH＝5.0；然后将沉淀进行过滤，并用去离子水洗涤，所得滤饼即为固体物料A；
(2)将220重量份的碳酸氢铵溶解于600重量份去离子水中，配成溶液B；
(3)将固体物料A与水溶液B混合，并将固体物料A进行充分搅散，得到悬浮液，将此悬浮液以150r/min的速率进行强力机械搅拌30min，之后将物料取出过滤，得到固体物料C；
(4)将固体物料C在100℃干燥2h后，在1000℃温度空气气氛下焙烧4h，得到成品氧化铝。
实施例15
(1)取400重量份十八水合硫酸铝溶解于1200重量份去离子水中，置于40℃恒温水浴中搅拌，随后滴加浓度为5mol/L的NaOH溶液直至沉淀完全，此时pH＝7.5；然后将沉淀进行过滤，并用去离子水洗涤，所得滤饼即为固体物料A；
(2)将575重量份碳酸铵、10重量份分子量为6000的聚乙二醇和100重量份丁醇共同溶解于700重量份去离子水中，配成溶液B；
(3)将固体物料A与水溶液B混合，并将固体物料A进行充分搅散，得到悬浮液，将此悬浮液以250r/min的速率强力机械搅拌60min，之后将物料转移至有不锈钢外胆的聚四氟水热反应釜中，在200℃、5atm条件下进行水热处理10h，结束后取出过滤，得到固体物料C；
(4)将固体物料C在110℃干燥24h后，在1000℃的温度下焙烧6h，得到成品氧化铝；
实施例16
(1)取90重量份铝酸钠溶解于400重量份去离子水中，置于70℃恒温水浴中搅拌，随后滴加质量浓度50％的醋酸溶液直至沉淀完全，控制pH＝7.2；然后将沉淀进行过滤，并用去离子水洗涤，所得滤饼即为固体物料A；
(2)将280重量份的碳酸氢铵、12重量份分子量为4000的聚乙二醇和110重量份异丙醇共同溶解于800重量份去离子水中，配成溶液B；
(3)将固体物料A与水溶液B混合，并将固体物料A进行充分搅散，得到悬浮液，将此悬浮液以150r/min的速率进行强力机械搅拌60min，之后将物料取出过滤，得到固体物料C；
(4)将固体物料C在110℃干燥12h后，在1100℃温度空气气氛下焙烧4h，得到成品氧化铝。
实施例17
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例6相同，区别在于：步骤(2)中采用的是柠檬酸铵。
实施例18
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例7相同，区别在于：步骤(2)中的聚乙二醇的分子量为10000；步骤(4)中的焙烧温度为1100℃。
实施例19
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例7相同，区别在于：步骤(2)中所述聚乙二醇的用量为50重量份；步骤(4)中的焙烧温度为1100℃。
实施例20
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例6相同，区别在于：步骤(1)中采用的可溶性铝盐是十八水合硫酸铝，用量300重量份，溶解于900重量份去离子水中。
实施例21
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例6相同，区别在于：步骤(1)中采用的可溶性铝盐是九水合硝酸铝，用量210重量份。
实施例22
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例6相同，区别在于：步骤(2)中采用的可溶性铵盐为硫酸铵。
实施例23
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中采用的沉淀剂为质量浓度25％的氨水，步骤(4)中的焙烧温度为800℃。
实施例24
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例1相同，区别在于：步骤(1)中采用的沉淀剂为饱和碳酸铵溶液，步骤(4)中的焙烧温度为600℃。
实施例25
本实施例的其他操作条件和原料用量都与实施例6相同，区别在于：步骤(1)中采用的沉淀剂为质量浓度25％的甲酸溶液。
对比例1
本对比例的其他操作条件和原料用量都与实施例4相同，区别在于：步骤(2)中采用的硝酸铵与用量为45重量份，步骤(4)中的焙烧温度为1000℃。
对比例2
本对比例的其他操作条件和原料用量都与实施例13相同，区别在于：步骤(2)中采用的乙酸铵用量为45重量份，步骤(4)中的焙烧温度为1000℃。
对比例3
本对比例的其他操作条件和原料用量都与实施例4相同，区别在于：步骤(2)中没有添加硝酸铵。
对比例4
本对比例的其他操作条件和原料用量都与实施例17相同，区别在于：步骤(2)中采用的柠檬酸铵用量为50重量份，步骤(4)中的焙烧温度为1000℃。
实验例
采用低温氮气吸附测定本发明所有实施例和对比例制得的氧化铝成品的BET比表面积，并检测孔容和平均孔径，结果见表1。
表1-不同方法制得氧化铝成品的比表面积、孔容和平均孔径
从表1可以看出，本发明所述氧化铝经1000℃高温焙烧处理1-6h后，其低温氮气吸附测定的BET比表面＞120m2/g，孔容＞0.90cm3/g，平均孔径＞30nm；该氧化铝经1100℃高温焙烧处理1-6h后，其低温氮气吸附测定的BET比表面＞80m2/g，孔容＞0.75cm3/g，平均孔径＞29nm；而对比例1-4制备由于制备中添加较少或不加铵盐，所得到的氧化铝耐高温性能较差，比表面积和孔容较小，经1000℃或1100℃焙烧处理后，BET比表面＜70m2/g，孔容＜0.6cm3/g，平均孔径＜28.2nm。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温大比表面积氧化铝，其特征在于，由纯氧化铝构成，除Al、O、H外不含其他任何掺杂元素；其中，所述氧化铝经1000℃高温空气气氛焙烧处理1-6h后，其低温氮气吸附测定的BET比表面＞120m2/g，孔容＞0.90cm3/g；在1100℃高温空气气氛焙烧处理1-6h后，其低温氮气吸附测定的BET比表面＞80m2/g，孔容＞0.75cm3/g。
2.一种制备所述的耐高温大比表面积氧化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将可溶性铝盐溶于水得到前驱物溶液，在10-90℃条件下向所述前驱物溶液中滴加沉淀剂生成氢氧化铝沉淀，或直接使所述前驱物发生水解反应生成氢氧化铝沉淀，沉淀完成并控制pH值为4.5-8.5，之后将沉淀进行过滤、洗涤，所得滤饼即为固体物料A；
(2)将可溶性铵盐充分溶于水，得到溶液B，所述可溶性铵盐与所述可溶性铝盐的摩尔比为0.6-10:1；
(3)将步骤(1)所述固体物料A充分分散于步骤(2)所述溶液B中，搅拌30-240min，过滤，得到滤饼即为固体物料C；
(4)将步骤(3)所述固体物料C进行干燥、500-1100℃空气焙烧1-6h，即得所述的耐高温大比表面积氧化铝。
3.根据权利要求2所述的耐高温大比表面积氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可溶性铝盐为铝酸钠、铝酸钾、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝、含铝醇盐中的一种或几种以任意比例组成的混合物。
4.根据权利要求2所述的耐高温大比表面积氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述可溶性铵盐为氯化铵、硝酸铵、甲酸铵、乙酸铵、硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、柠檬酸铵中的一种或几种以任意比例的组合。
5.根据权利要求2所述的耐高温大比表面积氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还向所述可溶性铵盐中添加低碳醇，所述可溶性铵盐与所述低碳醇的质量之比为57-375:10-110。
6.根据权利要求5所述的耐高温大比表面积氧化铝的制备方法，其特征在于，所述低碳醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、正戊醇中的一种或几种以任意比例的组合。
7.根据权利要求2所述的耐高温大比表面积氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还向所述可溶性铵盐中添加聚乙二醇，所述可溶性铵盐与所述聚乙二醇的质量之比为57-375:20-50。
8.根据权利要求7所述的耐高温大比表面积氧化铝的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的分子量为1000-10000。
9.根据权利要求2所述的耐高温大比表面积氧化铝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述沉淀剂为酸液或碱液；所述酸液为盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、高氯酸、草酸、碳酸中的一种或几种以任意比例组成的混合物；
所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或几种以任意比例组成的混合物。
10.根据权利要求2所述的耐高温大比表面积氧化铝的方法，其特征在于，步骤(3)中，进行所述搅拌的速率为150-500r/min；在进行所述搅拌之后，还在150-250℃、2-15atm条件下进行水热处理1-24h。
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