CN110143606A - 纳米三氧化二铝粉体的制备方法 - Google Patents

纳米三氧化二铝粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

纳米三氧化二铝粉体的制备方法属于冷云催化剂技术领域。本发明制备条件要求低，加工成本低、有利于工业化规模生产。利用纳米三氧化二铝因其比表面积大、反应活性高、烧结温度低等优势，将纳米三氧化二铝应用于人工影响天气领域，相较于目前市面上应用最为广泛的碘化银催化剂，纳米三氧化二铝粉体具有较好的分散状态、较高的稳定性和极低的加工成本。采用纳米三氧化二铝粉体作为人工影响天气中的冷云催化剂，解决了碘化银催化剂易团聚和见光易分解的缺陷。采用纳米级超细颗粒的三氧化二铝粉体作为人工影响天气催化剂，其效果较为突出。

Description

纳米三氧化二铝粉体的制备方法
技术领域
本发明属于冷云催化剂技术领域，特别是涉及到纳米三氧化二铝粉体的制备方法。
背景技术
碘化银为目前人工影响天气领域应用最为广泛的催化剂，但其易团聚、见光易分解的缺陷及较低的成核率、昂贵的加工成本，均大大限制了碘化银催化剂的发展。纳米三氧化二铝粉体具有较好的分散状态、较高的稳定性和极低的加工成本。采用纳米三氧化二铝粉体作为人工影响天气中的冷云催化剂，既解决了碘化银催化剂的劣势，同时可降低近百倍的加工成本，极有利于工业化规模生产。采用纳米级超细颗粒的上述化合物粉体作为人工影响天气催化剂，其效果较为突出。而以纳米三氧化二铝粉体作为人工影响天气催化剂，国内外均未见相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种纳米三氧化二铝粉体的制备方法，用于解决传统催化剂低成核率、高成本的技术问题。
纳米三氧化二铝粉体的制备方法，包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，
步骤一、量取硫酸铝混合溶液，所述硫酸铝混合溶液中含有硫酸铝0.1mol/L、分散剂0.05mol/L～0.1mol/L和络合剂0.03mol/L～0.2mol/L；
步骤二、向步骤一所述的硫酸铝混合溶液中逐滴滴入沉淀剂，硫酸铝混合溶液与沉淀剂的物质的量比为1:8，搅拌1h～1.5h，静置沉降0.5h～1h，获得白色胶状沉淀Al(OH)3·nH2O；
步骤三、将步骤二中获得的白色胶状沉淀过滤、洗涤三次以上，在60℃～70℃温度下干燥1h～2.5h，在800℃～1100℃条件下煅烧2h，获得尺寸为100nm以下的纳米三氧化二铝Al2O3粉末。
所述步骤一中的络合剂为柠檬酸、酒石酸、草酸、甲酸、乙酸、氨基乙酸、羟胺、硫脲、乙二胺、邻氨基苯或乙烯多胺。
所述步骤二中的沉淀剂为纯氨水或碳酸铵(NH4)2CO3。
所述的硫酸铝混合溶液中所含的分散剂为聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、C8～C10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、氯化二甲基双十八烷基铵及其盐、溴化十二烷基二甲基苄基铵、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯或十二烷基苯磺酸钠。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
本发明公开了纳米三氧化二铝粉体的制备方法，制备条件要求低，加工成本低、有利于工业化规模生产。利用纳米三氧化二铝因其比表面积大、反应活性高、烧结温度低等优势，将纳米三氧化二铝应用于人工影响天气领域，相较于目前市面上应用最为广泛的碘化银催化剂，纳米三氧化二铝粉体具有较好的分散状态、较高的成核率、较强的稳定性和极低的加工成本。采用纳米三氧化二铝粉体作为人工影响天气中的冷云催化剂，解决了碘化银催化剂易团聚和见光易分解的缺陷。采用纳米级超细颗粒的三氧化二铝粉体作为人工影响天气催化剂，预期能提高增雨率，带来更大的经济效益与社会效益。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明纳米三氧化二铝粉体的制备方法的流程框图。
图2为本发明纳米三氧化二铝粉体的制备方法获得的纳米三氧化二铝粉体的TEM透射电子显微图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明方法作进一步详细说明。
实施例1
按以下工艺步骤制备纳米三氧化二铝粉体。
a.制备以下混合溶液：
硫酸铝混合溶液，该溶液中含有硫酸铝0.1mol/L、聚乙二醇0.05mol/L和柠檬酸0.03mol/L；
沉淀剂，所述沉淀剂为纯氨水；
b.在常压状态下将上述沉淀剂缓慢逐滴滴入到硫酸铝混合溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到白色胶状沉淀Al(OH)3·nH2O；
c.上述白色胶状沉淀经过过滤、三次洗涤，在60℃～70℃温度下干燥1小时～2.5小时，后在900℃煅烧2h，形成尺寸为100nm以下的纳米三氧化二铝Al2O3粉末。
按本发明制备方法得到的纳米三氧化二铝的TEM图如图2所示。
上述硫酸铝混合溶液的配制方法是将一定比例的聚乙二醇、柠檬酸混合并用少量去离子水溶解，然后将该混合溶液加入到配置好的硫酸铝水溶液中混合并搅拌均匀。
本发明方法中采用的络合剂有利于纳米级粉体材料的形成，对控制和阻止微米级粉体材料的形成有着重大作用，还可选用以下化学制剂作络合剂：羟胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、邻氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。
本发明方法中采用的分散剂有利于控制纳米粉的团聚和长大，还可选用以下化学制剂作分散剂：C8～C10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化二甲基双十八烷基铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂、十二烷基磺酸及其盐。
本发明方法制备过程中的三次洗涤的目的是除去残留在反应沉淀粉体中的其他杂质，水洗次数并不是本工艺需限定的必要技术条件，可根据实际情况而定；干燥的目的是为了除去纳米粉体吸附的物理水，粉体的干燥温度在60℃～70℃范围内，时间1小时～2.5小时。
实施例2
按以下工艺步骤制备纳米三氧化二铝粉体。
a.制备以下混合溶液：
硫酸铝混合溶液，该溶液中含有硫酸铝0.1mol/L、聚乙二醇0.1mol/L和柠檬酸0.03mol/L；
沉淀剂，所述沉淀剂为纯氨水；
b.在常压状态下将上述沉淀剂缓慢逐滴滴入到硫酸铝混合溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到白色胶状沉淀Al(OH)3·nH2O；
c.上述白色胶状沉淀经过过滤、三次洗涤，在60℃～70℃温度下干燥1小时～2.5小时，后在900℃煅烧2h，形成尺寸为90nm以下的纳米三氧化二铝Al2O3粉末。
实施例3
按以下工艺步骤制备纳米三氧化二铝粉体。
a.制备以下混合溶液：
硫酸铝混合溶液，该溶液中含有硫酸铝0.1mol/L、聚乙二醇0.1mol/L和柠檬酸0.03mol/L；
沉淀剂，所述沉淀剂为碳酸铵(NH4)2CO3；
b.在常压状态下将上述沉淀剂缓慢逐滴滴入到硫酸铝混合溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到白色胶状沉淀Al(OH)3·nH2O；
c.上述白色胶状沉淀经过过滤、三次洗涤，在60℃～70℃温度下干燥1小时～2.5小时，后在1100℃煅烧2h，形成尺寸为70nm～90nm以下的纳米三氧化二铝(Al2O3)粉末。
实施例4
按以下工艺步骤制备纳米三氧化二铝粉体。
a.制备以下混合溶液：
硫酸铝混合溶液，该溶液中含有硫酸铝0.1mol/L、聚乙二醇0.1mol/L和柠檬酸0.1mol/L；
沉淀剂，所述沉淀剂为碳酸铵(NH4)2CO3；
b.在常压状态下将上述沉淀剂缓慢逐滴滴入到硫酸铝混合溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到白色胶状沉淀Al(OH)3·nH2O；
c.上述白色胶状沉淀经过过滤、三次洗涤，在60℃～70℃温度下干燥1小时～2.5小时，后在1200℃煅烧2h，形成尺寸为60nm～80nm以下的纳米三氧化二铝Al2O3粉末。
实施例5
按以下工艺步骤制备纳米三氧化二铝粉体。
a.制备以下混合溶液：
硫酸铝混合溶液，该溶液中含有硫酸铝0.1mol/L、十二烷基苯磺酸钠0.1mol/L和氨基乙酸0.05mol/L；
沉淀剂，所述沉淀剂为碳酸铵(NH4)2CO3；
b.在常压状态下将上述沉淀剂缓慢逐滴滴入到硫酸铝混合溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到白色胶状沉淀Al(OH)3·nH2O；
c.上述白色胶状沉淀经过过滤、三次洗涤，在60℃～70℃温度下干燥1小时～2.5小时，后在1000℃煅烧2h，形成尺寸为90nm以下的纳米三氧化二铝Al2O3粉末。

Claims (4)

1.纳米三氧化二铝粉体的制备方法，其特征是：包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，
步骤一、量取硫酸铝混合溶液，所述硫酸铝混合溶液中含有硫酸铝0.1mol/L、分散剂0.05mol/L～0.1mol/L和络合剂0.03mol/L～0.2mol/L；
步骤二、向步骤一所述的硫酸铝混合溶液中逐滴滴入沉淀剂，硫酸铝混合溶液与沉淀剂的物质的量比为1:8，搅拌1h～1.5h，静置沉降0.5h～1h，获得白色胶状沉淀Al(OH)3·nH2O；
步骤三、将步骤二中获得的白色胶状沉淀过滤、洗涤三次以上，在60℃～70℃温度下干燥1h～2.5h，在800℃～1100℃条件下煅烧2h，获得尺寸为100nm以下的纳米三氧化二铝Al2O3粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米三氧化二铝粉体的制备方法，其特征是：所述步骤一中的络合剂为柠檬酸、酒石酸、草酸、甲酸、乙酸、氨基乙酸、羟胺、硫脲、乙二胺、邻氨基苯或乙烯多胺。
3.根据权利要求1所述的纳米三氧化二铝粉体的制备方法，其特征是：所述步骤二中的沉淀剂为纯氨水或碳酸铵(NH4)2CO3。
4.根据权利要求1所述的纳米三氧化二铝粉体的制备方法，其特征是：所述的硫酸铝溶液中所含的分散剂为聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、C8～C10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、氯化二甲基双十八烷基铵及其盐、溴化十二烷基二甲基苄基铵、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯或十二烷基苯磺酸钠。
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