CN101386419B - 一种复合纳米二氧化铈溶胶的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种复合纳米二氧化铈溶胶的制备方法，其步骤如下：(1)在磁力搅拌下将硝酸铈铵溶于酸中，制备铈盐的水溶液，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚；最终配制铈盐的浓度为0.3-0.8mol·L^-1，脂肪醇聚氧乙烯醚的浓度为5-10g·L^-1，标记为溶液A1；(2)采用无水乙醇和浓度为1mol·L^-1氨水，配比是体积比1∶1，配制成溶液，标记为溶液B1；(3)将步骤(1)所得溶液A1置于温度为30℃的磁力搅拌器上，在不断搅拌的情况下逐渐滴加步骤(2)所得溶液B1，形成溶胶。本发明所采用的方法工艺简单，工艺参数比较好控制。

Description

一种复合纳米二氧化铈溶胶的制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合纳米二氧化铈溶胶的制备方法，特别涉及一种脂肪醇聚氧乙烯醚复合纳米二氧化铈溶胶的制备方法。

背景技术

近年来，采用半导体多项催化氧化技术消除环境污染日益得到人们的认同，并逐渐成为环境污染治理中的一项高端技术。

纳米二氧化铈(CeO₂)做为优良催化性能的新型纳米材料，成为该技术领域研究的热点。纳米二氧化铈是一种工业催化剂，广泛应用于电子工业，防护涂层等领域。但实际应用中，如何才能更有效发挥其优良的性能却成为了研究的难点。

目前可采用的方法集中到两个方面：第一就是先采用液相法制备出纳米材料的胶体涂料，然后将其涂层在玻璃或针织品的表面上。但该方法制备的纳米颗粒容易脱落，使材料丧失催化活性；第二是采用有机的胶粘剂与纳米颗粒进行混合，但该方法所需的胶粘剂价格昂贵，很难实际应用。

中国发明专利ZL03107272.0公开的用溶胶凝胶的方法制备出纳米二氧化铈颗粒，其所制备的粉体材料易脱落，在防护涂层的应用方面存在着一定的缺陷。

因此，提供一种成本低廉，储存方便，并且不易脱落的复合纳米二氧化铈溶胶的制备方法就成为本技术领域急需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低廉，储存方便，并且不易脱落的复合纳米二氧化铈溶胶的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一种复合纳米二氧化铈溶胶的制备方法，其步骤如下：

(1)在磁力搅拌下将硝酸铈铵溶于酸中，制备浓度为0.5-1mol·L^-1的铈盐水溶液，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚；配制最终铈盐浓度为0.3-0.8mol·L^-1，脂肪醇聚氧乙烯醚浓度为5-10g·L^-1的溶液，标记为溶液A1；

(2)采用无水乙醇，氨水(氨水采用1mol·L^-1，二者之间的配比为体积比1∶1)配制成溶液，标记为溶液B1；

(3)将步骤(1)所得溶液A1置于温度为30℃的磁力搅拌器上，在不断搅拌的情况下逐渐滴加步骤(2)所得溶液B1，直至形成溶胶为止。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(1)中所述酸为硝酸或硫酸。

本发明的有益效果：

本发明通过液相法制备的脂肪醇聚氧乙烯醚复合纳米二氧化铈是一种溶胶新材料。本发明所采用的方法工艺简单，工艺参数比较好控制。纳米二氧化铈与脂肪醇聚氧乙烯醚的复合更有利于其催化性能的应用，在杀菌，阻碍紫外线等方面的应用前景十分的广泛。所制备的纳米复合材料具有更优的催化性能，其由于在结构中嵌入脂肪醇聚氧乙烯醚材料，所得的涂层产品的结构稳定，不易脱落，成本低廉。所采用的脂肪醇聚氧乙烯醚通常状态呈卷曲状，附于粒子表面形成一层保护膜，对粒子间的各种缔合力起到减弱或屏蔽作用，阻止了粒子间的团聚，纳米CeO₂可以很好的嵌入其结构之中，从而提高了纳米二氧化铈的催化性能。

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护的限制。

附图说明

图1为本发明的纳米CeO₂的X光衍射图(XRD)；

图2为本发明的纳米CeO₂的透射电镜(TEM)照片；

图3为本发明的纳米CeO₂的选区电子衍射照片。

具体实施方式

实施例1：

本实施例用的主要原材料：硝酸铈铵，脂肪醇聚氧乙烯醚，浓硝酸，氨水溶液，无水乙醇等。

(1)在磁力搅拌下将硝酸铈铵溶于硝酸中，制备铈盐的水溶液(0.5mol·L^-1)200ml，再加入2g的脂肪醇聚氧乙烯醚(采用邢台蓝星助剂厂生产的AEO-15，白色膏体)。最终配制铈盐的浓度为0.3mol·L^-1，脂肪醇聚氧乙烯醚的浓度为10g·L^-1，标记为溶液A1；

(2)采用无水乙醇和1mol·L^-1的氨水，体积比为1∶1，配制成溶液，标记为溶液B1。

(3)将步骤(1)所得溶液A1置于温度为30℃的磁力搅拌器上，在不断搅拌的情况下逐渐滴加步骤(2)所得溶液B1，直至形成溶胶为止。

实施例2：

本实施例的主要原材料：硫酸铈铵，脂肪醇聚氧乙烯醚，浓硫酸，氨水溶液，无水乙醇等。

(1)在磁力搅拌下将硫酸铈铵溶于浓硫酸中，制备铈盐的水溶液，(1mol·L^-1)200ml，再加入1g的脂肪醇聚氧乙烯醚(采用邢台蓝星助剂厂生产的AEO-15，白色膏体)。最终配制铈盐的浓度为0.8mol·L^-1，脂肪醇聚氧乙烯醚的浓度为5g·L^-1，标记为溶液A2；

(2)采用无水乙醇，氨水(氨水采用1mol·L^-1，二者之间的配比是体积比1∶1)配制成溶液，标记为溶液B2。

(3)将溶液A2置于温度为30℃的磁力搅拌器上，在不断搅拌的情况下逐渐滴加溶液B2，直至形成溶胶为止。

为了进一步解释本发明，将本发明制备的CeO₂溶胶经沉淀，过滤，洗涤得到CeO₂微粒，分别进行拍照，得到图1：X光衍射(XRD)图，图2：透射电镜(TEM)照片，图3：选区电子衍射照片。

从图1样品的X光衍射图(XRD)测定结果看，本发明所得到的样品的特征衍射峰为CeO₂晶体。

从图2样品的透射电镜(TEM)照片看，样品的尺寸为纳米级别，尺寸分布在5-30nm。

从图3样品的选取电子衍射图看，有衍射斑，样品为纳米CeO2单晶。

Claims (2)

1.一种复合纳米二氧化铈溶胶的制备方法，其步骤如下：

(1)在磁力搅拌下将硝酸铈铵或硫酸铈铵溶于酸中，制备浓度为0.5-1mol·L^-1的铈盐水溶液，再加入脂肪醇聚氧乙烯醚；配制最终铈盐浓度为0.3-0.8mol·L^-1，脂肪醇聚氧乙烯醚浓度为5-10g·L^-1的溶液，标记为溶液A1；

(2)采用无水乙醇和1mol·L^-1的氨水，配比为体积比1∶1，配制成溶液，标记为溶液B1；

(3)将步骤(1)所得溶液A1置于温度为30℃的磁力搅拌器上，在不断搅拌的情况下逐渐滴加步骤(2)所得溶液B1，直至形成溶胶。

2.根据权利要求1所述的复合纳米二氧化铈溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述酸为硝酸或硫酸。

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