CN110534732A - 一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法 - Google Patents

一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池制备技术领域，具体涉及一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其包括以下步骤：(1)以可溶性盐硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴为原料，配制一定浓度的镍钴锰盐溶液；(2)配制的镍钴锰溶液按照一定比例加入水杨酸钠组成混合溶液，再加入碱液做为沉淀剂，进行共沉淀反应，得到混合浆料；(3)共沉淀反应分为两个阶段，高pH成核阶段和低pH生长阶段，其中低pH生长阶段加入一定比例的络合剂进行沉淀反应，整个共沉淀反应过程使用浓缩机提升固含量；(4)最后将所得的产物进行陈化、洗涤、烘干，得到镍钴锰前驱体。采用本发明的制备方法可以得到球形度高、表面致密的镍钴锰前驱体。

Description

一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制备技术领域，具体涉及一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法。
背景技术
近年来，各类新型能源汽车动力技术迅猛发展，相互竞争，以电驱动为代表，激发了一场新的工艺变革。目前市场上的电动汽车所用的电源大多都是锂动力电池，锂电池以其高能量密度、长寿命和高安全性普遍被企业和广大用户所认可。目前市场上主流的锂离子电池包括磷酸铁锂、镍钴锰酸锂等，其中三元材料镍钴锰酸锂其高能量密度的优势引起广泛研究。而对于三元材料的性能其主要受镍钴锰前驱体的影响，所以对于镍钴锰前驱体的制备方法改进至关重要。
现阶段制备镍钴锰前驱体的主要方法为：第一步将镍钴锰固体盐配制成一定浓度的和比例的混合溶液，将混合溶液与沉淀剂、络合剂共沉淀结晶；第二步对结晶浆料进行陈化、洗涤、烘干、混合、过筛、除铁等工序得到镍钴锰氢氧化物前驱体。
传统方法由于氨络合剂的特性，在制备大颗粒尤其是高镍大颗粒产品时，极易造成球裂、颗粒不均匀等情况，进而造成后续正极材料性能较差。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，本发明制得的镍钴锰前驱体具有球形度高、表面致密、压实密度高的优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种镍钴锰三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
(1)以可溶性盐硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴为原料，配制一定浓度的镍钴锰硫酸盐溶液；
(2)配制的镍钴锰溶液按照一定比例加入水杨酸钠组成混合溶液，碱液做为沉淀剂，进行共沉淀反应，得到混合浆料；
(3)共沉淀反应分为两个阶段，高pH成核阶段和低pH生长阶段，其中低pH生长阶段加入一定比例的络合剂进行沉淀反应，整个共沉淀反应过程使用浓缩机提升固含量；
(4)最后将所得的产物进行陈化、洗涤、烘干，得到镍钴锰前驱体。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(1)中配制的镍钴锰硫酸盐溶液摩尔浓度为1.5mo1/L～2.0mo1/L，该镍钴锰硫酸盐混合溶液中，镍钴锰的摩尔比为x：y：z，其中x+y+z＝1；所述镍钴锰前驱体的化学式为(NixCoyMnz)OH2，其中x+y+z＝1。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(2)中络合剂水杨酸钠摩尔浓度为0.01～0.2mol/L；碱液为氢氧化钠溶液，摩尔浓度含量为10mol/L。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(2)中共沉淀反应过程控制条件为：搅拌速度1000～1100r/min，pH值9～12，反应温度45～60℃，保护气氛为氮气气氛。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(3)中加入的络合剂为氨水，加入的氨水摩尔浓度为0.1～0.3mol/L。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(3)中PH成核阶段pH为11～12，低PH生长阶段pH为9～11。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(3)中低pH生长阶段保持氨值为5～8g/L。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤(4)所述的干燥过程温度为100～150℃。
有益效果
本发明的有益效果如下：
1、本发明技术所提供的制备镍钴锰前驱体的方法，将配制的镍钴锰溶液按照一定比例加入水杨酸钠组成混合溶液，再加入氢氧化钠做为沉淀剂，进行共沉淀反应，分为两个阶段，高pH成核阶段和低pH生长阶段，在低pH生长阶段加入络合剂氨水，同时反应过程使用浓缩机提升固含量；最后将所得的产物进行陈化、洗涤、烘干，得到镍钴锰前驱体，其为球形度高、表面致密的颗粒。
2、传统方法由于氨络合剂的特性，在制备大颗粒尤其是高镍大颗粒产品时，极易造成球裂、颗粒不均匀等情况，进而造成后续正极材料性能较差，本发明弥补了现有技术的不足，采用了共沉淀反应工艺，其操作过程对设备和相关条件可控易操作，适合作为大生产使用，有很高的经济实用性。
附图说明
图1出示了本发明实施例提供的镍钴锰氢氧化物制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备得到的镍钴锰氢氧化物的3000倍扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备得到的镍钴锰氢氧化物的5000倍扫描电镜图；
图4为本发明实施例2制备得到的镍钴锰氢氧化物的3000倍扫描电镜图；
图5为本发明实施例2制备得到的镍钴锰氢氧化物的5000倍扫描电镜图；
图6为本发明实施例3制备得到的镍钴锰氢氧化物的2000倍扫描电镜图；
图7为本发明实施例3制备得到的镍钴锰氢氧化物的5000倍扫描电镜图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种镍钴锰三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
按照8:1:1的比例，配制浓度为1.6mol/L的NiSO4、CoSO4、MnSO4混合液，并加入水杨酸钠配制成水杨酸钠摩尔浓度为0.05mol/L的混合溶液，利用计量泵将混合溶液和10mol/L碱液并流进入反应釜，第一阶段，反应釜搅拌转速为1000r/min，pH为11.60，温度为50℃；第二阶段，利用马尔文2000测得颗粒D50≥3μm后，通入0.5mol/L氨水，使反应釜内氨值控制在6～7，pH为10.50，两个阶段过程用浓缩机进行浓缩以提高固含量，利用马尔文2000测得颗粒D50≥5μm停止反应；浆料经过陈化、洗涤、烘干、混合、筛分、除铁后得到前驱体材料NixCoyMnz(OH)2。
将实施例1得到的镍钴锰三元前驱体材料进行扫描电镜测试，测试结果如图2、3。
实施例2
本实施例提供一种镍钴锰三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
按照5:2:3的比例，配制浓度为1.6mol/L的NiSO4、CoSO4、MnSO4混合液，并加入水杨酸钠配制成水杨酸钠摩尔浓度为0.05mol/L的混合溶液，利用计量泵将混合溶液和10mol/L碱液并流进入反应釜，第一阶段，反应釜搅拌转速为1100r/min，pH为11.60，温度为50℃；第二阶段，利用马尔文2000测得颗粒D50≥3μm后，通入0.5mol/L氨水，使反应釜内氨值控制在6～7，pH为10.50，两个阶段过程用浓缩机进行浓缩以提高固含量，利用马尔文2000测得颗粒D50≥5μm停止反应；浆料经过陈化、洗涤、烘干、混合、筛分、除铁后得到前驱体材料NixCoyMnz(OH)2。
将实施例2得到的镍钴锰三元前驱体材料进行扫描电镜测试，测试结果如图4、5。
实施例3
本实施例提供一种镍钴锰三元前驱体的制备方法，包括以下步骤：
按照8:1:1的比例，配制浓度为1.6mol/L的NiSO4、CoSO4、MnSO4混合液，并加入水杨酸钠配制成水杨酸钠摩尔浓度为0.1mol/L的混合溶液，利用计量泵将混合溶液和10mol/L碱液并流进入反应釜，第一阶段，反应釜搅拌转速为1000r/min，pH为11.60，温度为45℃；第二阶段，利用马尔文2000测得颗粒D50≥3μm后，通入0.5mol/L氨水，使反应釜内氨值控制在6～7，pH为10.50，两个阶段过程用浓缩机进行浓缩以提高固含量，利用马尔文2000测得颗粒D50≥5μm停止反应；浆料经过陈化、洗涤、烘干、混合、筛分、除铁后得到前驱体材料NixCoyMnz(OH)2。
将实施例3得到的镍钴锰三元前驱体材料进行扫描电镜测试，测试结果如图6、7。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)以可溶性盐硫酸镍、硫酸锰、硫酸钴为原料，配制一定浓度的镍钴锰硫酸盐溶液；
(2)配制的镍钴锰溶液按照一定比例加入水杨酸钠组成混合溶液，碱液做为沉淀剂，进行共沉淀反应，得到混合浆料；
(3)共沉淀反应分为两个阶段，高pH成核阶段和低pH生长阶段，其中低pH生长阶段加入一定比例的络合剂进行沉淀反应，整个共沉淀反应过程使用浓缩机提升固含量；
(4)最后将所得的产物进行陈化、洗涤、烘干，得到镍钴锰前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中配制的镍钴锰硫酸盐溶液摩尔浓度为1.5mo1/L～2.0mo1/L，该镍钴锰硫酸盐混合溶液中，镍钴锰的摩尔比为x：y：z，其中x+y+z＝1；所述镍钴锰前驱体的化学式为(NixCoyMnz)OH2，其中x+y+z＝1。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中络合剂水杨酸钠摩尔浓度为0.01～0.2mol/L；碱液为氢氧化钠溶液，摩尔浓度含量为10mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中共沉淀反应过程控制条件为：搅拌速度1000～1100r/min，pH值9～12，反应温度45～60℃，保护气氛为氮气气氛。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入的络合剂为氨水，加入的氨水摩尔浓度为0.1～0.3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中PH成核阶段pH为11～12，低PH生长阶段pH为9～11。
7.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中低pH生长阶段保持氨值为5～8g/L。
8.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的干燥过程温度为100～150℃。
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