CN115092976A - 高比表面积、高振实密度的前驱体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池材料技术领域,公开了高比表面积、高振实密度的小颗粒前驱体的制备方法。该制备方法采用共沉淀法制备前驱体,包括一次成核阶段、一次生长阶段、二次成核阶段、二次生长阶段四个阶段。通过二次成核,同时提高前驱体的比表面积和振实密度,打破了振实密度和比表面积不能同时提高的规律。
Description
技术领域
本发明属于电池材料技术领域,具体涉及高比表面积、高振实密度的小颗粒前驱体的制备方法。
背景技术
正极材料是锂离子电池的重要组成部分。正极材料一般由前驱体与锂盐混合后烧结而成,对前驱体有很好的继承性。因此,前驱体的制备工艺非常关键。前驱体的技术指标主要包括4个方面:①粒径大小及分布;②振实密度;③金属元素摩尔比;④克比容量。
共沉淀法是制备前驱体的主要方法。在制备前驱体的过程中,前驱体的比表面积和振实密度是相反的变化规律,要提高前驱体的振实密度,必然会降低比表面积。例如,要得到颗粒窄分布且振实密度大于1.9g/cm3以上的NCM622前驱体,其比表面积必然小于等于10m2/g。
授权公告号为CN107611383B的专利文献公开了一种低硫高振实密度的镍钴锰三元前驱体的制备方法,制备的前驱体D50为6~13μm,振实密度大于等于2.30g/cm3。在晶体生长阶段采用PSP(停止反应-沉降-去除上清液-开启反应)合成工艺提高镍钴锰氢氧化物颗粒的致密度,相当于通过提高含固量来提高前驱体的振实密度,但并未提高比表面积。然而,通过含固量的提高来提高振实密度,其比表面积一定较低。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的是提供一种高比表面积、高振实密度的小颗粒前驱体的制备方法。
为实现上述目的,本发明提供以下具体的技术方案。
一种高比表面积、高振实密度的前驱体的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液;
(2)配制反应釜底液;
(3)共沉淀反应制备前驱体,包括四个阶段:
一次成核阶段:调节反应釜中的气氛为氮气气氛,将镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流加入反应釜底液中,控制反应体系的pH值为10-13、反应时间为30~100min;
一次生长阶段:将反应釜中的气氛调节为空气气氛,继续并流加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液,控制反应体系的pH值为9.9-12.9,直至反应浆料的粒度D50为1.5~3.0μm;
二次成核阶段:逐步提高反应体系的pH值直至反应体系出现二次成核,控制二次成核的核数量为一次成核的核数量的15%~45%;
二次生长阶段:调节反应体系的pH值比二次成核阶段的反应体系的pH值降低0.1-1,直至反应浆料的粒度D50为2.5~5μm;
步骤(4),将反应浆料固液分离,陈化、洗涤、干燥、筛分固相,得到高比表面积、高振实密度的小颗粒前驱体材料。
进一步地,在本发明的部分优选实施方式中,镍钴锰金属盐溶液的浓度为1.5~2.5mol/L;络合剂为氨水,络合剂溶液的浓度为2~6.7mol/L;沉淀剂为氢氧化钠,沉淀剂溶液的浓度为2~10.8mol/L。
进一步地,在本发明的部分优选实施方式中,反应釜底液的pH值为10~13。
进一步地,在本发明的部分优选实施方式中,一次生长阶段,控制反应釜内的蒸汽中的氧含量为0.5~1.5%。
本发明在前驱体的制备过程中,通过二次成核,同时提高前驱体的比表面积和振实密度,打破了振实密度和比表面积不能同时提高的规律。一次生长阶段结束后,逐步提高反应体系的pH值,颗粒的形态遵循团聚-逐渐散开-颗粒吸附-持续出籽晶的变化趋势。二次成核的pH值即为持续出籽晶时的pH值。在一次成核和一次生长阶段结束后,继续二次成核和二次生长阶段,反应体系中明显存在不同粒度的颗粒。
和现有技术相比,本发明具有以下明显的有益技术效果:
(1)在前驱体共沉淀法制备过程中,打破了前驱体振实密度和比表面积不能同时提高的规律;
(2)通过工艺过程的控制即可实现前驱体的高振实密度和高比表面积,不增加新设备以及辅料等,成本较低,产业化前景好。
附图说明
图1为实施例1制备得到的前驱体产品的扫描电镜图。
图2 为实施例1制备得到的前驱体产品的颗粒粒径分布图。
图3 为实施例2制备得到的前驱体产品的扫描电镜图。
图4 为实施例2制备得到的前驱体产品的颗粒粒径分布图。
图5 为实施例3制备得到的前驱体产品的扫描电镜图。
图6 为实施例3制备得到的前驱体产品的颗粒粒径分布图。
图7 为对比例1制备得到的前驱体产品的扫描电镜图。
图8 为对比例1制备得到的前驱体产品的颗粒粒径分布图。
图9 为对比例2制备得到的前驱体产品的扫描电镜图。
图10 为对比例2制备得到的前驱体产品的颗粒粒径分布图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
按前驱体中镍、钴、锰金属离子摩尔比为60:20:20的比例,配制总金属离子浓度为2mol/L的镍钴锰金属盐溶液;配制浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液和浓度为6.7mol/L的氨水溶液。
反应釜中加入去离子水,控制搅拌转速在450r/min,升温至50℃,通入氮气,控制反应釜内的蒸汽中的氧含量为0.4%以下,加入络合剂氨水溶液,将氨水浓度调至8g/l,反应釜底液的初始pH值为11.40。
在反应釜底液中通入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液,调节反应体系中的氨水浓度为8g/L,pH值为11.40,成核35分钟,一次成核阶段结束。将氮气切换为空气,控制反应釜内的蒸汽中的氧含量为0.5%~1.5%,将镍钴锰金属盐溶液、氨水溶液、氢氧化钠溶液并流加入反应釜中,调节反应体系的氨水浓度为8g/L,pH值为11.30,颗粒生长至粒度D50为2.5μm后,逐步升高pH,升高pH值的过程中颗粒的形态遵循团聚-逐渐散开-颗粒吸附-持续出籽晶的变化趋势,升高pH值的过程中持续从显微镜下观测视野里颗粒的分布情况,直到出现新的核,pH不再升高,该pH值记为pH二次成核,维持pH二次成核不变,40min的二次成核时间后,降低0.1的pH值,继续生长,直至浆料粒度D50为4μm,反应釜放料,进行固液分离,固体产物经过陈化、洗涤、干燥、筛分后,得到前驱体产品。
图1 是实施例1制备得到的前驱体产品的扫描电镜图。从图中可以看出,存在大颗粒与小颗粒,粒度分布较宽。
图2 是实施例1制备得到的前驱体产品的颗粒粒径分布图。将粒度3μm的颗粒作为大小颗粒的分界线,从图中可以看出,粒度小于3μm的颗粒数量占44.4%,且产品粒径分布之间存在断层,说明产品由两种粒径对比明显的大小颗粒构成。
检测前驱体产品的比表面积和振实密度、粒度,结果为:SSA为13.24 m2/g,TD为1.99g/m3,D50为3.89μm。
可以看出,两种粒度大小的颗粒组合有利于提高产品的振实密度与比表面积。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于:二次成核时间为30min。
图3 是实施例2制备得到的前驱体产品的扫描电镜图。从图中可以看出,存在大颗粒与小颗粒,粒度分布较宽。
图4 是实施例2制备得到的前驱体产品的颗粒粒径分布图。从图中可以看出,粒度小于3μm的颗粒数量占36.8%,且产品粒径分布之间存在断层,说明产品同样由两种粒径对比明显的大小颗粒构成。
检测分析前驱体的其他物性指标,结果为:SSA为11.81 m2/g,TD为 1.95g/m3,D50为3.84μm。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于:二次成核时间为20min。
图5 是实施例3制备得到的前驱体产品的扫描电镜图。从图中可以看出,存在大颗粒与小颗粒,粒度分布稍宽。
图6 是实施例3制备得到的前驱体产品的颗粒粒径分布图。从图中可以看出,粒度小于3μm的颗粒数量占27.8%,产品粒径分布连续,不存在断层,产品由两种粒径对比不明显的大小颗粒构成。
检测分析前驱体的其他物性指标,结果为:SSA为10.37m2/g,TD为1.91g/m3,D50为3.92μm。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于:一次生长阶段结束后,逐步提升反应体系的pH值至颗粒逐渐散开时的pH值后即不再上升。
图7 是对比例1制备得到的前驱体产品的扫描电镜图。从图中可以看出,粒度分布集中。
图8 是对比例1制备得到的前驱体产品的颗粒粒径分布图。从图中可以看出,粒度小于3μm的颗粒数量占0%,产品粒径分布连续,不存在断层,产品粒度分布集中。
检测分析前驱体的其他物性指标,结果为:SSA为7.34 m2/g,TD为1.85g/m3,D50为3.96μm。
对比例1制备得到的前驱体产品的SSA和TD比实施例1制备得到的产品的SSA和TD都低。
对比例2
该对比例与对比例1的区别仅在于一次成核阶段的pH值为11.20。
图9 是对比例2制备得到的前驱体的扫描电镜图。从图中可以看出,粒度分布集中,且相比于对比例1的颗粒,一次颗粒明显更细。
图10 是对比例2制备得到的前驱体颗粒粒径分布图。从图中可以看出,粒度小于3微米的颗粒数量占0%,产品粒径分布连续,不存在断层,产品粒度分布集中。
产品的SSA为 14.28 m2/g,TD为1.68g/m3,D50为3.84μm。常规方法制备的产品,制备高SSA的产品的同时会降低TD的值,常规的制备方法无法得到SSA和TD同时高的产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高比表面积、高振实密度的前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液;
(2)配制反应釜底液;
(3)共沉淀反应制备前驱体,包括四个阶段:
一次成核阶段:调节反应釜中的气氛为氮气气氛,将镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液并流加入反应釜底液中,控制反应体系的pH值为10-13、反应时间为30~100min;
一次生长阶段:将反应釜中的气氛调节为空气气氛,继续并流加入镍钴锰金属盐溶液、沉淀剂溶液和络合剂溶液,控制反应体系的pH值为9.9-12.9,直至反应浆料的粒度D50为1.5~3.0μm;
二次成核阶段:逐步提高反应体系的pH值直至反应体系出现二次成核,控制二次成核的核数量为一次成核的核数量的15%~45%;
二次生长阶段:调节反应体系的pH值比二次成核阶段的反应体系的pH值降低0.1-1,直至反应浆料的粒度D50为2.5~5μm;
步骤(4),将反应浆料固液分离,陈化、洗涤、干燥、筛分固相,得到高比表面积、高振实密度的小颗粒前驱体材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述镍钴锰金属盐溶液的浓度为1.5~2.5mol/L;所述络合剂为氨水,所述络合剂溶液的浓度为2~6.7mol/L;所述沉淀剂为氢氧化钠,所述沉淀剂溶液的浓度为2~10.8mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,反应釜底液的pH值为10~13。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,一次生长阶段,控制反应釜内的蒸汽中的氧含量为0.5~1.5%。
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