CN111675247A - 一种制备ncm高镍三元正极材料前驱体的方法 - Google Patents

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张东学
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Abstract

本发明涉及新能源汽车用锂离子动力电池技术领域，具体涉及一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，采用镍、锰、钴的可溶性硫酸盐为原料，采用共沉淀反应工艺，反应期间使用绿色络合剂酒石酸钾钠和氨水进行分阶段络合，后经过陈化、洗涤、干燥、筛分、磁选五个工序得到高球型度、粗晶须的NCM三元前驱体；配制一定浓度的镍钴锰盐溶液，按照一定比例加入酒石酸钾钠组成的混合溶液，采用氢氧化钠的水溶液做为沉淀剂，进行共沉淀反应；最后将所得的产物进行陈化、洗涤、干燥，筛分、磁选得到高镍前驱体。采用本发明的制备方法可以制得高球型度、粗晶须且具有良好指标的NCM高镍三元正极材料前驱体。

Description

一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法
技术领域
本发明涉及新能源汽车用锂离子动力电池技术领域，具体涉及一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法。
背景技术
随着新能源汽车行业的发展，加剧了对具有高克容量、高电压、长循环、低成本的动力电池三元正极材料市场的需求。而三元正极材料也从最初的NCM111向NCM523、NCM622，以及NCM811、NCA方向发展。提高正极材料中镍含量，同时降低钴含量，能够在提高材料克容量同时降低原材料成本，因此，高镍材料是提升正极产品附加值的关键，也是国内外各大企业竞争的高地。而对于三元正极材料来说，其性能主要受其对应的前驱体的影响，所以对于镍钴锰前驱体的制备方法改进至关重要。
现阶段制备镍钴锰前驱体的主要方法为：第一步将镍钴锰固体盐配制成一定浓度的和比例的混合溶液，将混合溶液与沉淀剂、络合剂共沉淀结晶；第二步对结晶浆料进行陈化、洗涤、干燥、过筛、除铁等工序得到镍钴锰氢氧化物前驱体。
传统方法由于氨络合剂的特性及高镍前驱体自身的特性，在制备高镍大颗粒前驱体产品时，在反应或后续的干燥筛分过程中，极易造成球裂、颗粒不均匀等情况，进而造成后续正极材料性能也备受其前驱体阶段的影响。
发明内容
针对于上述问题，本发明提供了一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，本发明提供的方法可以制得高球型度、粗晶须且具有良好指标的NCM高镍三元正极材料前驱体。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，包括以下步骤：
S1：将镍、钴、锰的可溶性硫酸盐按照镍、钴、锰的离子一定比例配制成摩尔浓度在1.0mo1/L-2.2mo1/L的溶液，加入一定量的酒石酸钾钠组成混合溶液，再依次加入一定浓度的氢氧化钠溶液与氨水搅拌混合进行共沉淀制得混合浆料；
S2：将合成的合浆料进行陈化、洗涤、干燥，筛分、磁选得到NCM高镍三元正极材料前驱体。
进一步的，S1中共沉淀反应过程在保护气氛下进行；其中保护气氛常用氮气气氛。
优选的，S1中共沉淀反应过程中pH值为9-12；共沉淀反应温度为40-60℃。
优选的，S1中所述混合溶液中络合剂酒石酸钾钠的浓度为0.01-0.2mol/L；所述氢氧化钠溶液的浓度为4-8mol/L；所述氨水的浓度为0.1-0.5mol/L。
进一步的，S1中镍、钴、锰离子的混合溶液中，镍、钴、锰离子的摩尔比为x：y：z，其中x+y+z＝1；所述NCM高镍三元正极材料前驱体的化学式为(NixCoyMnz)OH2，其中x+y+z＝1(x≥0.6)。
进一步的，S1中共沉淀反应分为两个阶段：高pH成核和低pH生长；其中第一阶段高pH成核，酒石酸钾钠作为络合剂，即混合溶液和一定浓度的氢氧化钠反应；第二阶段低pH生长，采用氨水和酒石酸钾钠为络合剂，即混合溶液和一定浓度的氢氧化钠反应的同时加入氨水。
优选的，所述高pH成核阶段的pH控制范围在11-12；所述低pH生长阶段的pH控制范围在9-11。
优选的，所述低pH生长阶段保持氨值为4-7g/L。
进一步的，第二阶段反应过程采用提固器对反应浆料进行浓缩提升固含量。
S2中干燥过程的温度为90-130℃；上述共沉淀反应过程中搅拌速度900-1100r/min。
与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：
应用本发明技术所提供的制备NCM高镍三元材料前驱体的方法，可以获得球形度高、表面致密且具有良好指标的NCM高镍三元正极材料前驱体，对设备和相关条件可控易操作。
附图表说明
图1出示了本发明实施例提供的高镍三元材料前驱体的制备方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1制备得到的高镍三元材料前驱体的2000倍扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备得到的高镍三元材料前驱体的5000倍扫描电镜图；
图4为本发明实施例2制备得到的高镍三元材料前驱体的2000倍扫描电镜图；
图5为本发明实施例2制备得到的高镍三元材料前驱体的5000倍扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，
实施例1
按照镍、钴、锰离子的比例为85：10：05，配制浓度为1.9mol/L的NiSO4、CoSO4、MnSO4混合液，并加入酒石酸钾钠配制成酒石酸钾钠摩尔浓度为0.05mol/L的混合溶液，利用计量泵将混合溶液、8mol/L的氢氧化钠溶液并流进入反应釜中，第一阶段，反应釜搅拌转速为1050r/min，pH为11.60，反应温度为55℃；第二阶段，利用丹东百特2600型号粒度仪测得颗粒D50≥2.5μm后，通入0.5mol/L氨水，使反应釜内氨值控制在5-6g/L，pH为10.30；第二阶段过程用提固器过滤母液进行浓缩以提高固含量，利用丹东百特2600型号粒度仪测得颗粒D50≥7μm停止反应，上述反应均在氮气保护气氛下进行；
制得的浆料经过陈化、洗涤、烘干、混合、筛分、除铁后得到前驱体材料Ni0.85Co0.10Mn0.05(OH)2。
实施例2
按照镍、钴、锰离子的比例为65：15：20，配制浓度为1.6mol/L的NiSO4、CoSO4、MnSO4混合液，并加入酒石酸钾钠配制成酒石酸钾钠摩尔浓度为0.02mol/L的混合溶液，利用计量泵将混合溶液、5mol/L的氢氧化钠溶液并流进入反应釜，第一阶段，反应釜搅拌转速为1100r/min，pH为11.60，温度为50℃；第二阶段，利用丹东百特2600型号粒度仪测得颗粒D50≥2.5μm后，通入0.5mol/L氨水，使反应釜内氨值控制在5-6g/L，pH为10.80，第二阶段过程用提固器进行浓缩以提高固含量，利用丹东百特2600型号粒度仪测得颗粒D50≥3.5μm停止反应，上述反应均在氮气保护气氛下进行；
制得的浆料经过陈化、洗涤、烘干、混合、筛分、除铁后得到前驱体材料Ni0.65Co0.15Mn0.2(OH)2。
样品检测
实施例1和实施例2制得的前驱体材料的相关检测结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002537409170000051
Figure BDA0002537409170000061
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将镍、钴、锰的可溶性硫酸盐按照镍、钴、锰的离子一定比例配制成摩尔浓度在1.0mo1/L-2.2mo1/L的溶液，加入一定量的酒石酸钾钠组成混合溶液，再依次加入一定浓度的氢氧化钠溶液与氨水进行共沉淀制得混合浆料；
S2：将合成的合浆料进行陈化、洗涤、干燥，筛分、磁选得到NCM高镍三元正极材料前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：S1中共沉淀反应过程在保护气氛下进行。
3.根据权利要求1所述的一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：S1中共沉淀反应过程中pH值为9-12；共沉淀反应温度为40-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：S1中所述混合溶液中络合剂酒石酸钾钠的浓度为0.01-0.2mol/L；所述氢氧化钠溶液的浓度为4-8mol/L；所述氨水的浓度为0.1-0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：S1中镍、钴、锰离子的混合溶液中，镍、钴、锰离子的摩尔比为x：y：z，其中x+y+z＝1；所述NCM高镍三元正极材料前驱体的化学式为(NixCoyMnz)OH2，其中x+y+z＝1，x≥0.6。
6.根据权利要求1所述的一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：S1中共沉淀反应分为两个阶段：高pH成核和低pH生长；其中第一阶段高pH成核，酒石酸钾钠作为络合剂，即混合溶液和一定浓度的氢氧化钠反应；第二阶段低pH生长，采用氨水和酒石酸钾钠为络合剂，即混合溶液和一定浓度的氢氧化钠反应的同时加入氨水。
7.根据权利要求6所述的一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：所述高pH成核阶段的pH控制范围在11-12；所述低pH生长阶段的pH控制范围在9-11。
8.根据权利要求6所述的一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：所述低pH生长阶段保持氨值为4-7g/L。
9.根据权利要求6-8任意一项所述的一种制备NCM高镍三元正极材料前驱体的方法，其特征在于：第二阶段反应过程采用提固器对反应浆料进行浓缩提升固含量。
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