CN103112893B - 一种氢氧化铋的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氧化铋的制备方法，该方法步骤为先配制好硝酸铋Bi(NO3)3溶液，氨水溶液和分散剂溶液；再将分散剂溶液加入硝酸铋Bi(NO3)3溶液中，搅拌，并加水稀释硝酸铋Bi(NO3)3溶液，再加氨水溶液调节硝酸铋Bi(NO3)3溶液pH，搅拌；反应结束后，进行过滤、沉淀、洗涤预沉淀物；将洗涤后的预沉淀物配成悬浮液，继续加氨水溶液调节其pH，搅拌；反应结束后进行静置陈化，陈化后对氢氧化铋Bi(OH)3沉淀物进行洗涤、分离、干燥，得到干燥的氢氧化铋Bi(OH)3粉体，将干燥的粉体进行气流粉碎，得到氢氧化铋Bi(OH)3产品。通过该方法制备的氢氧化铋杂质含量低，催化性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及阴极电泳漆催化剂的制备方法，尤其涉及一种氢氧化铋的制备方法。
背景技术
氢氧化铋在汽车电泳涂装用环氧体系阴极电沉淀涂料、铋盐的制造、芸香苷及栎精的吸收、核糖核酸的水解等领域中有很好的应用前景。如2011年4月20日公开的专利CN 102027076A中就指出了使用二丁基氧化锡会造成缩孔并形成沉淀物从浸涂浴料中脱除的现象。然而目前制备氢氧化铋的方式是由铋盐或氢氧化钠反应，或是由硝酸钡与碳酸铵按5:1比例与水中通过化学沉淀法制取，这种化学沉淀法具有工艺简单、易根据需要调整工艺参数等特点。但由这种方式制得的氢氧化铋中的催化性能不稳定，杂质易偏高，特别是铁离子、氯离子、钠离子含量，这些杂质会影响阴极电泳漆在储存中的稳定性，而且在阴极电泳漆体系中，随着电泳的进行杂质离子会在槽液中不断富集，进而也会影响电泳成膜质量。
发明内容
本发明的目的在于为克服现有技术的不足及存在的问题，提出一种氢氧化铋制备方法。
为了解决以上问题，本发明通过如下技术方案实现。
一种氢氧化铋的制备方法，该方法步骤如下：
（1）溶液配制
由氧化铋Bi2O3和浓度在10mol/L以上的浓硝酸配制浓度为0.15~2mol/L的硝酸铋Bi(NO3)3；
用质量含量为25wt%以上的氨水和去离子水配制质量含量为2wt%~25wt%的氨水溶液，其中氨水溶液中NH4 +与Bi3+摩尔比为NH4 + ：Bi3+=3~12：1；
向去离子水中加入分散剂得到分散剂溶液，分散剂添加量相对于氧化铋Bi2O3的添加量的质量百分比为0.001%~5%；
（2）预沉淀
在搅拌条件下，向硝酸铋Bi(NO3)3溶液中加入上述分散剂溶液，并向硝酸铋Bi(NO3)3溶液中加入质量是硝酸铋Bi(NO3)3溶液1~10倍的氨水溶液调节pH为0.5~10，继续搅拌，反应结束后进行沉淀、过滤、洗涤得到预沉淀物氢氧化铋Bi(OH)3；
（3）转化
将洗涤后的预沉淀物加去离子水配制成悬浮液，在搅拌条件下向悬浮液中加入质量是悬浮液1~10倍的氨水溶液调节pH为5.5~10，静置陈化0.1~5h后得到氢氧化铋Bi(OH)3沉淀物，再对该沉淀物进行洗涤、分离，在温度小于90℃的条件下进行干燥，得到干燥的氢氧化铋Bi(OH)3粉体；
（4）粉碎
最后对该粉体进行气流粉碎，得到氢氧化铋Bi(OH)3。
所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、丙醇、甘油、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴铵中一种或几种组合。
在上述制备的方法中，为了降低所制得的氢氧化铋Bi(OH)3中杂质的含量，洗涤次数不小于4次，每次洗涤加去离子水的量不小于沉淀物体积的两倍；洗涤时终点滤液的电导率保持小于200μs/cm。
在上述制备方法中，所述预沉淀过程中氨水溶液的流速为1~6000ml/min，反应时间为0.5~8h，反应温度为20~90℃，反应过程的pH为5.5~10。所述转化过程中的氨水溶液的流速为1~6000ml/min，反应时间为0.5~8h，反应温度为20~90℃，反应过程的pH为5.5~10。
通过本发明制备的氢氧化铋Bi(OH)3的水溶物电导率小于300μs/cm，其粉体的平均粒度在0.01~10μm之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明所述的氢氧化铋的制备方法，其制备的氢氧化铋粒度小、粒度分布窄、杂质含量低，进一步改善了氢氧化铋的催化性能。
附图说明
图1氢氧化铋制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明一种氢氧化铋的基本制备方法，该方法步骤为，
（1）溶液配制
由氧化铋Bi2O3和浓度在10mol/L以上的浓硝酸配制浓度为0.15~2mol/LBi(NO3)3溶液；
用质量含量为25wt%以上的氨水和去离子水配制质量含量为2wt%~25wt%的氨水溶液，其中氨水溶液中NH4 +与Bi3+摩尔比为NH4 + ：Bi3+=3~12：1；
向去离子水中加入分散剂得到分散剂溶液，分散剂添加量相对于氧化铋Bi2O3的添加量的质量百分比为0.001%~5%；
（2）预沉淀
在搅拌条件下，向硝酸铋Bi(NO3)3溶液中加入上述分散剂溶液，并向硝酸铋Bi(NO3)3溶液中加入质量是硝酸铋Bi(NO3)3溶液1~10倍质量的氨水溶液调节pH为0.5~10，继续搅拌，反应结束后进行沉淀、过滤、洗涤得到预沉淀物氢氧化铋Bi(OH)3；
（3）转化
将洗涤后的预沉淀物加去离子水配制成悬浮液，在搅拌条件向该悬浮液中加入1~10倍质量的氨水溶液调节pH为5.5~10，静置陈化0.1~5h后得到氢氧化铋Bi(OH)3沉淀物，再对该沉淀物进行洗涤、分离、干燥，得到干燥的氢氧化铋Bi(OH)3粉体；
（4）粉碎
最后对该粉体进行气流粉碎，得到氢氧化铋Bi(OH)3。
所述硝酸铋Bi(NO3)3溶液浓度为0.15~2mol/L。所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、丙醇、甘油、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴铵其中一种或几种组合。
所述预沉淀过程中氨水溶液的流速为1~6000ml/min，反应时间为0.5～8h，反应温度为20~90℃，反应过程的pH为0.5~10；所述转化过程中的氨水溶液的流速为1~6000ml/min，反应时间为0.5~8h，反应温度为20~90℃，反应过程的pH为5.5~10。所述洗涤次数不小于4次，每次洗涤的加去离子水量不小于预沉淀物体积的二倍，洗涤时终点滤液的电导率小于200μs/cm；
所述干燥温度小于90℃。
所述产物氢氧化铋粉体的平均粒度在0.01~10μm之间，所述产物氢氧化铋的水溶物电导率小于300μs/cm。
以下是通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将0.005g聚乙二醇、聚乙烯醇、丙醇、甘油、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种加入到50ml去离子水中配制分散剂溶液，分散剂添加量相对于氧化铋Bi2O3的添加量为0.001%；
将466g氧化铋Bi2O3溶解于621ml65wt%的浓硝酸中并加入上述分散剂溶液和去离子水配制成0.15mol/L的硝酸铋Bi(NO3)3溶液；
将780ml氨水加去离子水混合配制成浓度为25wt%的氨水溶液；
将配制好的氨水溶液加入硝酸铋Bi(NO3)3溶液，氨水溶液的流速为3000m/min，调节溶液pH值为0.5时停止加入氨水溶液，继续搅拌10h，静置沉淀后，倒出上清液，继续加入去离子水洗涤4次，每次用1L去离子水；洗涤后沉淀物浆料加入500ml去离子水搅拌，继续以2000ml/min的流速向其中加入氨水，调节溶液pH为5.5时停止加入氨水，继续搅拌4h，反应过程中的温度始终保持90℃，带反应完毕后，陈化0.1h；
陈化后的反应液经过反复洗涤、沉淀，待洗涤液电导率为124μs/cm时停止洗涤，将分离的氢氧化铋沉淀置于鼓风干燥箱中60℃干燥；
将干燥后的氢氧化铋粉体置于气流粉碎机中粉碎，得到氢氧化铋产品。
实施例2
将0.045g聚乙二醇、聚乙烯醇、丙醇、甘油、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或者多种加入到50ml去离子水中配制分散剂溶液，分散剂添加量相对于氧化铋Bi2O3的添加量为0.01%；
将466g氧化铋Bi2O3溶解于621ml65wt%的浓硝酸中并加入上述分散剂溶液和去离子水配制成1mol/L的硝酸铋Bi(NO3)3溶液；
将780ml氨水加去离子水混合配制成浓度为10wt%的氨水溶液；
将配制好的氨水溶液加入硝酸铋Bi(NO3)3溶液，氨水溶液的流速为10ml/min，调节溶液pH值为3时停止加入氨水溶液，继续搅拌2h，静置沉淀后，倒出上清液，继续加入去离子水洗涤5次，每次用1L去离子水；洗涤后的沉淀物浆料加入500ml去离子水搅拌，继续以10ml/min的流速向其中加入氨水，调节溶液pH为9时停止加入氨水，继续搅拌6h，反应过程中的温度始终保持40℃，待反应完毕后，陈化2h；
陈化后的反应液经过反复洗涤、沉淀，待洗涤液电导率为85μs/cm时停止洗涤，将分离的氢氧化铋沉淀置于鼓风干燥箱中80℃干燥；
将干燥后的氢氧化铋粉体置于气流粉碎机中粉碎，得到氢氧化铋产品。
实施例3
将0.466g聚乙二醇、聚乙烯醇、丙醇、甘油、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种加入到50ml去离子水中配制分散剂溶液，分散剂添加量相对于氧化铋Bi2O3的添加量为0.1%；
将466g氧化铋Bi2O3溶解于621ml65wt%的浓硝酸中并加入上述分散剂溶液和去离子水配制成0.6mol/L的硝酸铋Bi(NO3)3溶液；
将780ml氨水加去离子水混合配制成浓度为2wt%的氨水溶液；
将配制好的氨水溶液加入硝酸铋Bi(NO3)3溶液，氨水溶液的流速为1m/min，调节溶液pH值为4时停止加入氨水溶液，继续搅拌0.5h，静置沉淀后，倒出上清液，继续加入去离子水洗涤6次，每次用1L去离子水；洗涤后沉淀物浆料加入500ml去离子水搅拌，继续以6000ml/min的流速向其中加入氨水，调节溶液pH为10时停止加入氨水，继续搅拌8h，反应过程中的温度始终保持60℃，带反应完毕后，陈化3h；
陈化后的反应液经过反复洗涤、沉淀，待洗涤液电导率为183μs/cm时停止洗涤，将分离的氢氧化铋沉淀置于鼓风干燥箱中50℃干燥；
将干燥后的氢氧化铋粉体置于气流粉碎机中粉碎，得到氢氧化铋产品。
实施例4
将9.32g聚乙二醇、聚乙烯醇、丙醇、甘油、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种加入到50ml去离子水中配制分散剂溶液，分散剂添加量相对于氧化铋Bi2O3的添加量为2%；
将466g氧化铋Bi2O3溶解于621ml65wt%的浓硝酸中并加入上述分散剂溶液和去离子水配制成1.2mol/L的硝酸铋Bi(NO3)3溶液；
将780ml氨水加去离子水混合配制成浓度为2wt%的氨水溶液；
将配制好的氨水溶液加入硝酸铋Bi(NO3)3溶液，氨水溶液的流速为1m/min，调节溶液pH值为4时停止加入氨水溶液，继续搅拌0.5h，静置沉淀后，倒出上清液，继续加入去离子水洗涤6次，每次用1L去离子水；洗涤后沉淀物浆料加入500ml去离子水搅拌，继续以6000ml/min的流速向其中加入氨水，调节溶液pH为7时停止加入氨水，继续搅拌8h，反应过程中的温度始终保持70℃，带反应完毕后，陈化4h；
陈化后的反应液经过反复洗涤、沉淀，待洗涤液电导率为183μs/cm时停止洗涤，将分离的氢氧化铋沉淀置于鼓风干燥箱中70℃干燥；
将干燥后的氢氧化铋粉体置于气流粉碎机中粉碎，得到氢氧化铋产品。
实施例5
将23.3g聚乙二醇、聚乙烯醇、丙醇、甘油、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种加入到50ml去离子水中配制分散剂溶液，分散剂添加量相对于氧化铋Bi2O3的添加量为5%；
将466g氧化铋Bi2O3溶解于621ml65wt%的浓硝酸中并加入上述分散剂溶液和去离子水配制成2mol/L的Bi(NO3)3溶液；
将780ml氨水加去离子水混合配制成浓度为18wt%的氨水溶液；
将配制好的氨水溶液加入Bi(NO3)3溶液，氨水溶液的流速为6000m/min，调溶液pH值为10时停止加入氨水溶液，继续搅拌8h，静置沉淀后，倒出上清液，继续加入去离子水洗涤5次，每次用1L去离子水；洗涤后沉淀物浆料加入500ml去离子水搅拌，继续以1ml/min的流速向其中加入氨水，调节pH为10时停止加入氨水，继续搅拌0.5h，反应过程中的温度始终保持20℃，带反应完毕后，陈化5h；
陈化后的反应液经过反复洗涤、沉淀，待洗涤液电导率为200μs/cm时停止洗涤，将分离的氢氧化铋沉淀置于鼓风干燥箱中90℃干燥；
将干燥后的氢氧化铋粉体置于气流粉碎机中粉碎，得到氢氧化铋产品。
所述氨水溶液中NH4 +与Bi3+摩尔比为NH4 + ：Bi3+=3~12：1；所述分散剂添加量相对于氧化铋Bi2O3的质量百分比为0.001%~5%；所述氨水溶液的流速为1~6000ml/min，第一步反应时间为0.5~10h，反应温度为20~90℃；所述氨水溶液的流速为1~6000ml/min，第一步反应时间为0.5~10h，反应温度为20~90℃；洗涤次数不小于4次，每次洗涤的加水量不小于沉淀浆料体积的二倍；氢氧化铋洗涤的终点时滤液电导率小于200μs/cm；所述干燥温度为小于90℃；干燥的氢氧化铋粉体的水溶物电导率小于300μs/cm。
由该方法制得的氢氧化铋的晶体结构趋向于非晶态，结晶程度较低；能改善有机锡催化剂在应用中易沉淀问题，其配置出的涂料高温储存稳定性能优异，细度测试为10μm，高温储存前为7.5μm，无明显聚沉现象出现。能改善有机催化剂在成膜时出现的缩孔问题，获得涂层膜粗糙度为0.10-0.12；能改善电泳成膜后树脂的交联性能和涂层耐腐蚀性能，耐水性试验表明成膜后的板面无锈点，无气泡，耐盐水浸泡实验表征成膜后的板面无锈点，气泡仅有6-10个。
由上述方法制得的氢氧化铋的成分如下：
附表一
由上述方法制得的氢氧化铋的应用性能如下：
附表二
由上述方法制得的氢氧化铋的主要物理性能如下：
附表三
根据以上说明书中的阐述，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，上述实施例中提到的内容并非是对本发明的限定，在不脱离本发明的发明构思的前提下，任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氢氧化铋的制备方法，步骤如下：
（1）溶液配制
由氧化铋Bi2O3和浓度在10mol/L以上的浓硝酸配制浓度为0.15~2mol/L的硝酸铋Bi(NO3)3溶液；
用质量含量为25%以上的氨水和去离子水配制质量含量为2wt%~25wt%的氨水溶液，其中氨水溶液中NH4 +与Bi3+摩尔比为NH4 + ：Bi3+=3~12:1；
向去离子水中加入分散剂得到分散剂溶液，分散剂添加量相对于氧化铋Bi2O3的添加量的质量百分比为0.001%~5%；
（2）预沉淀
在搅拌条件下，向硝酸铋Bi(NO3)3溶液中加入上述分散剂溶液，并向硝酸铋Bi(NO3)3溶液中加入质量是硝酸铋Bi(NO3)3溶液1~10倍的氨水溶液调节pH为5.5~10，继续搅拌，反应结束后进行沉淀、过滤、洗涤得到预沉淀物氢氧化铋Bi(OH)3；
（3）转化
将洗涤后的预沉淀物加去离子水配制成悬浮液，在搅拌条件下向悬浮液中加入质量是悬浮液1~10倍的氨水溶液调节pH为5.5~10，静置陈化0.1~5h后得到氢氧化铋Bi(OH)3沉淀物，再对该沉淀物进行洗涤、分离、干燥，得到干燥的氢氧化铋Bi(OH)3粉体；
（4）粉碎
最后对该粉体进行气流粉碎，得到氢氧化铋Bi(OH)3。
2.根据权利要求1所述的氢氧化铋制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、丙醇、甘油、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴铵其中一种或几种组合。
3.根据权利要求2所述的氢氧化铋制备方法，其特征在于：所述预沉淀过程中氨水溶液的流速为1~6000mL/min，反应时间为0.5~8h，反应温度为20~90℃。
4.根据权利要求3所述的氢氧化铋制备方法，其特征在于：所述转化过程中的氨水溶液的流速为1~6000mL/min，反应时间为0.5~8h，反应温度为20~90℃。
5.根据权利要求4所述的氢氧化铋制备方法，其特征在于：所述洗涤次数不少于4次，每次洗涤加去离子水的量不小于预沉淀物体积的二倍。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的氢氧化铋制备方法，其特征在于：所述洗涤时终点滤液的电导率小于200μs/cm。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的氢氧化铋制备方法，其特征在于：所述干燥温度低于90℃。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的氢氧化铋制备方法，其特征在于：所述产物氢氧化铋Bi(OH)3的水溶物电导率小于300μs/cm。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的氢氧化铋制备方法，其特征在于：所述产物氢氧化铋Bi(OH)3粉体的平均粒度在0.01~10μm之间。
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