CN102945957A - 尖刺状过氧化银正极材料的制备方法 - Google Patents

尖刺状过氧化银正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及尖刺状过氧化银正极材料的制备方法，步骤包括：1、制作诱导剂溶液，银粉放入其中；搅拌、过滤、洗涤、干燥，得到附着有诱导剂的干燥银粉；2：将1中制备的干燥银粉压成银片与两侧锈钢片一并置入碱溶液中，采用1～16mA/cm2的电流密度对银片进电化学氧化，洗涤、干燥，取出后即为尖刺状过氧化银正极材料。本发明通过诱导剂包覆银粉，压片后在碱溶液中通过控制电流密度进行电化学氧化，得到尖刺状过氧化银材料；由于该材料的尖刺朝向一致、形貌规则，材料放电时大幅提高了法拉第反应的反应速率和反应离子迁移速度，有效提高了过氧化银电性能，制备的银系列电池电化学利用率、质量比能量、工作时间、平均电压均得到大幅提升。

Description

尖刺状过氧化银正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于银系列电池用正极材料技术领域，特别是涉及一种尖刺状过氧化银正极材料的制备方法。
锌银电池、铝银电池和锂银电池作为化学电源中的银系列电池，因其具有较高的比能量、卓越的大倍率放电性能、优异的安全性等，广泛应用于各领域。在银系列电池中，作为正极材料的过氧化银（AgO），决定了电池的电压、放电时间、放电倍率、电化学利用率等电化学性能，也是目前制约银系列电池性能的关键瓶颈之一。过氧化银的形貌、粒径直接影响其放电时法拉第反应的反应速率和反应离子迁移速度，而法拉第反应的反应速率和反应离子迁移速度是影响电池电性能的决定性因素。
目前银系列电池中使用的过氧化银材料的形貌主要是无规则的小晶粒，这种无规则的小晶粒密堆积在一起，小晶粒的晶面取向杂乱无章，不利于放电时法拉第反应和反应离子迁移。根据Bulter-Volmer电极过程动力学公式可知，过氧化银的小晶粒越杂乱无章，其反应速率常数k0值越小，法拉第反应速度越慢，过氧化银的电性能越差。又根据JohnNewman的多孔电极模型公式可知，无规则的小晶粒密堆积会降低多孔电极的孔率ξ，进而增大反应离子的迁移难度。
国内外在过氧化银材料的制备上主要偏向多孔过氧化银正极材料(美国专利号：4913781)和在过氧化银外包覆氧化银（Ag2O）层和铋酸银（AgBiO3/AgBiO2）层（美国专利号：5389469,5589109,6001508）。其中多孔过氧化银电极材料仅在提高反应离子迁移速度上有一定作用，而对过氧化银放电时法拉第反应则无帮助；在过氧化银外包覆氧化银（Ag2O）和铋酸银（AgBiO3/AgBiO2）层，只能够让放电时的电压更加平稳，对过氧化银放放电时法拉第反应和反应离子迁移则无任何帮助。上述两种手段对改进过氧化银正极材料的性能有一定作用，但都没从根本上提高过氧化银的电性能，最终难以制成优异的放电倍率、较低的电极极化和特别高的电化学利用率，并且质量比能量、工作时间、平均电压均得到大幅提升的银系列电池。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种提高过氧化银放电时法拉第反应的反应速率和反应离子迁移速度，有效提高过氧化银电性能的尖刺状过氧化银正极材料的制备方法。
本发明采取的技术方案是：
尖刺状过氧化银正极材料的制备方法，其特点是：包括以下步骤：
步骤1、取1重量份的诱导剂溶解在15-25重量份蒸馏水中，然后加入0.2～3重量份的酸，边加边搅拌，直至搅拌均匀作为溶液A；再将1重量份的盐溶解在15-25重量份蒸馏水中，待完全溶解后加入0.1～3重量份的酸搅拌均匀作为溶液B；把溶液A缓缓注入溶液B中，加氢氧化钠调节溶液的PH值在3～13，形成诱导剂溶液；取1重量份的银粉加入5重量份配置好的诱导剂溶液中，持续搅拌5分钟～1小时后，过滤出附着有诱导剂的含水银粉，用去离子水将附着有诱导剂的含水银粉洗涤干净，真空干燥24小时，得到附着有诱导剂的干燥银粉；
步骤2：将步骤1制备的附着有诱导剂的干燥银粉压制成银片，根据银片的尺寸，选择尺寸略大于银片的不锈钢片夹在银片的两侧，银片和不锈钢片一并置入碱溶液中，将银片和直流电源的正极连接，两侧的不锈钢片和直流电源的负极连接，将采用1mA/cm2～16mA/cm2的电流密度对银片进行20小时～32小时的电化学氧化，取出后用蒸馏水洗涤至中性，50℃～70℃真空干燥12小时～24小时，取出后即为尖刺状过氧化银正极材料。
本发明还可以采用如下技术方案：
所述诱导剂为氯化钴、硫酸钴、硫酸镍之一种。
所述溶液A和溶液B中的酸均为乳酸、丙二酸、柠檬酸、醋酸、硼酸、酒石酸之一种。
所述盐为次磷酸钠、硫酸铵、氯化铵、甲醛之一种或一种以上。
所述碱溶液为1.25g/cm3～1.35g/cm3氢氧化钾溶液。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明通过诱导剂包覆银粉，压片后在碱溶液中通过控制电流密度进行电化学氧化，得多晶态、95%以上粒子为长度1微米～100微米、宽度100纳米～20微米，并且朝向一致的尖刺状过氧化银材料；由于该材料的尖刺朝向一致、形貌规则，材料放电时大幅提高了法拉第反应的反应速率和反应离子迁移速度，相比于无规则的小晶粒过氧化银材料，其法拉第反应速率与反应离子迁移速度可提高15%以上，有效提高了过氧化银电性能；采用本发明制备的过氧化银作为银系列电池的正极材料，电池具有优异的放电倍率和较低的电极极化，并且电化学利用率、质量比能量、工作时间、平均电压均得到大幅提升。
附图说明
图1是本发明制备的尖刺状过氧化银正极材料扫描电镜照片；
图2是本发明制备的尖刺状过氧化银正极材料X—射线衍射图；
图3是本发明制备的尖刺状过氧化银正极材料电性能曲线图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：
实施例1：
⑴取1重量份的氯化钴作为诱导剂溶解在20重量份蒸馏水中，然后加入2重量份的柠檬酸，边加边搅拌，直至搅拌均匀作为溶液A；再将2重量份的次磷酸钠溶解在20重量份蒸馏水中，待完全溶解后加入1重量份的硼酸搅拌均匀作为溶液B；把溶液A缓缓注入溶液B中，加氢氧化钠调节溶液的PH值在7左右，形成诱导剂溶液；取1重量份的银粉加入5重量份的诱导剂溶液中，持续搅拌10分钟后，过滤出附着有诱导剂的含水银粉，用去离子水将附着有诱导剂的含水银粉洗涤3次以上，在干燥箱中50℃真空干燥24小时，取出后形成附着有诱导剂的干燥银粉；
⑵将⑴中制备的附着有诱导剂的干燥银粉压制成银片，根据银片的尺寸，选择尺寸略大于银片的不锈钢片夹在银片的两侧，银片和不锈钢片一并置入1.30g/cm3氢氧化钾碱溶液中，将银片和直流电源的正极连接，两侧的不锈钢片和直流电源的负极连接，采用3mA/cm2的电流密度对银片进行24小时电化学氧化，取出后用蒸馏水洗涤至PH＝7～8，在干燥箱中65℃真空干燥24小时，取出后即为尖刺状过氧化银正极材料。
实施例2：
⑴取1重量份的硫酸钴作为诱导剂溶解在20重量份蒸馏水中，然后加入2.5重量份的柠檬酸，边加边搅拌，直至搅拌均匀作为溶液A；再将1重量份的次磷酸钠和2重量份的氯化铵溶解在20重量份蒸馏水中，待完全溶解后加入0.15重量份的丙二酸搅拌均匀作为溶液B；把溶液A缓缓注入溶液B中，加氢氧化钠调节溶液的PH值在9.5左右，形成诱导剂溶液；取1重量份的银粉加入5重量份的诱导剂溶液中，持续搅拌30分钟后，过滤出附着有诱导剂的含水银粉，用去离子水将附着有诱导剂的含水银粉洗涤3次以上，在干燥箱中50℃真空干燥24小时，取出后形成附着有诱导剂的干燥银粉；
⑵将⑴中制备的附着有诱导剂的干燥银粉压制成银片，根据银片的尺寸，选择尺寸略大于银片的不锈钢片夹在银片的两侧，银片和不锈钢片一并置入1.30g/cm3氢氧化钾碱溶液中，将银片和直流电源的正极连接，两侧的不锈钢片和直流电源的负极连接，采用3mA/cm2的电流密度对银片进行24小时电化学氧化，取出后用蒸馏水洗涤至中性PH＝7～8，在干燥箱中65℃真空干燥24小时，取出后即为尖刺状过氧化银正极材料。
实施例3：
⑴取1重量份的硫酸镍作为诱导剂溶解在20重量份蒸馏水中，然后加入0.5重量份的乳酸，边加边搅拌，直至搅拌均匀作为溶液A；再将3重量份的次磷酸钠溶解在20重量份蒸馏水中，待完全溶解后加入0.2重量份的丙二酸搅拌均匀作为溶液B；把溶液A缓缓注入溶液B中，加氢氧化钠调节溶液的PH值在5左右，形成诱导剂溶液；取1重量份的银粉加入5重量份的诱导剂溶液中，持续搅拌30分钟后，过滤出附着有诱导剂的含水银粉，用去离子水将附着有诱导剂的含水银粉洗涤3次以上，在干燥箱中50℃真空干燥24小时，取出后形成附着有诱导剂的干燥银粉；
⑵将⑴中制备的附着有诱导剂的干燥银粉压制成银片，根据银片的尺寸，选择尺寸略大于银片的不锈钢片夹在银片的两侧，银片和不锈钢片一并置入1.30g/cm3氢氧化钾碱溶液中，将银片和直流电源的正极连接，两侧的不锈钢片和直流电源的负极连接，采用8mA/cm2的电流密度对银片进行24小时电化学氧化，取出后用蒸馏水洗涤至PH＝7～8，在干燥箱中65℃真空干燥24小时，取出后即为尖刺状过氧化银正极材料。
实施例4：
⑴取1重量份的硫酸镍作为诱导剂溶解在20重量份蒸馏水中，然后加入0.5重量份的乳酸，边加边搅拌，直至搅拌均匀作为溶液A；再将2.5重量份的次磷酸钠溶解在20重量份蒸馏水中，待完全溶解后加入0.2重量份的醋酸搅拌均匀作为溶液B；把溶液A缓缓注入溶液B中，加氢氧化钠调节溶液的PH值在4.5左右，形成诱导剂溶液；取1重量份的银粉加入5重量份配置好的诱导剂溶液中，持续搅拌1小时后，过滤出附着有诱导剂的含水银粉，用去离子水将附着有诱导剂的含水银粉洗涤3次以上，在干燥箱中50℃真空干燥24小时，取出后形成附着有诱导剂的干燥银粉；
⑵将⑴中制备的附着有诱导剂的干燥银粉压制成银片，根据银片的尺寸，选择尺寸略大于银片的不锈钢片夹在银片的两侧，银片和不锈钢片一并置入1.30g/cm3氢氧化钾碱溶液中，将银片和直流电源的正极连接，两侧的不锈钢片和直流电源的负极连接，先采用16mA/cm2的电流密度对银片进行2小时电化学氧化，再转为8mA/cm2的电流密度进行2小时电化学氧化，最后转为4mA/cm2的电流密度进行10小时电化学氧化，后取出用蒸馏水洗涤至PH＝7～8，在干燥箱中65℃真空干燥24小时，取出后即为尖刺状过氧化银正极材料。
实施例5：
⑴取1重量份的硫酸镍作为诱导剂溶解在20重量蒸馏水中，然后加入1重量份的酒石酸，边加边搅拌，直至搅拌均匀作为溶液A；再将1.5重量份的甲醛溶解在20重量蒸馏水中，待完全溶解后加入1.2重量份的丙二酸搅拌均匀作为溶液B；把溶液A缓缓注入溶液B中，加氢氧化钠调节溶液的PH值在13左右，形成诱导剂溶液；取1重量份的银粉加入5重量份配置好的诱导剂溶液中，持续搅拌1小时后，过滤出附着有诱导剂的含水银粉，用去离子水将附着有诱导剂的含水银粉洗涤3次以上，在干燥箱中50℃真空干燥24小时，取出后形成附着有诱导剂的干燥银粉；
⑵将⑴中制备的附着有诱导剂的干燥银粉压制成银片，根据银片的尺寸，选择尺寸略大于银片的不锈钢片夹在银片的两侧，银片和不锈钢片一并置入1.25g/cm3氢氧化钾碱溶液中，将银片和直流电源的正极连接，两侧的不锈钢片和直流电源的负极连接，采用1mA/cm2的电流密度对银片进行32小时电化学氧化，取出后用蒸馏水洗涤至PH＝7～8，在干燥箱中65℃真空干燥24小时，取出后即为尖刺状过氧化银正极材料。
实施例6：
⑴取1重量份的硫酸镍作为诱导剂溶解在20重量份蒸馏水中，然后加入2重量份的酒石酸，边加边搅拌，直至搅拌均匀作为溶液A；再将1重量份的次磷酸钠溶解在20重量份蒸馏水中，待完全溶解后加入3重量份的丙二酸搅拌均匀作为溶液B；把溶液A缓缓注入溶液B中，加氢氧化钠调节溶液的PH值在12左右，形成诱导剂溶液；取1重量份的银粉加入5重量份配置好的诱导剂溶液中，持续搅拌1小时后，过滤出附着有诱导剂的含水银粉，用去离子水将附着有诱导剂的含水银粉洗涤3次以上，在干燥箱中50℃真空干燥24小时，取出后形成附着有诱导剂的干燥银粉；
⑵将⑴中制备的附着有诱导剂的干燥银粉压制成银片，根据银片的尺寸，选择尺寸略大于银片的不锈钢片夹在银片的两侧，银片和不锈钢片一并置入碱溶液1.35g/cm3氢氧化钾碱溶液中，将银片和直流电源的正极连接，两侧的不锈钢片和直流电源的负极连接，采用1mA/cm2的电流密度对银片进行32小时电化学氧化，取出后用蒸馏水洗涤至PH＝7～8，在干燥箱中65℃真空干燥24小时，取出后即为尖刺状过氧化银正极材料。
通过扫描电子显微镜（SEM）4800S，对上述实施例3制得的过氧化银材料进行电镜扫描，得到图1所示的扫描电镜图。由图1可以看出，本发明制得的尖刺状过氧化银材料尖刺朝向一致、形貌规则，并且尺寸分布均匀；经观察电镜扫描，材料的尖刺长度在1微米～100微米范围内，宽度在100纳米～20微米范围内；
通过日本理学射线粉末衍射仪（TTRⅢ），对上述实施例3制得的过氧化银材料进行X-射线衍射检测，得到图2所示的X-射线衍射图；图2中的上曲线为本发明实施例3制备的尖刺状过氧化银材料X-射线衍射图谱，图2中的下曲线为标准的X—射线衍射图谱。从图2中可以看出，本发明制备的尖刺状过氧化银材料具有纯度高的特点。
放电试验1：
对上述实施例3制得的尖刺状过氧化银材料置入70～90℃电解液中进行5C以上放电试验，该材料的有效（截止正极电位不低于-0.20v Vs SHE）质量比能量在387mAh/g以上，工作时间15分钟以上，电化学利用率在90%以上,正极平均电位在0.02V（Vs SHE）以上，如图3所示尖刺状过氧化银正极材料电性能曲线图（放电倍率5C），图3中的上粗曲线为本发明制备的尖刺状过氧化银材料电性能曲线，图3中的下细曲线为传统氧化银材料电性能曲线。经推算，相较于传统过氧化银材料其法拉第反应速率与反应离子迁移速度提高了15%以上。从图3中可以看出，使用本发明制备的尖刺状过氧化银材料电极进行大倍率放电时，与传统氧化银材料相比，具有以下优势：
Figure BDA00002541889100071
放电试验2：
对上述实施例4制得的尖刺状过氧化银材料置入50～70℃电解液中进行1C以下放电试验，该材料的有效（截止正极电位不低于-0.20v Vs SHE）质量比能量在420mAh/g以上，工作时间60分钟以上，电化学利用率在98%以上，平均正极电位在0.22V（Vs SHE）以上。经推算，相较于传统过氧化银材料其法拉第反应速率与反应离子迁移速度提高了10%以上。
放电试验3：
对上述实施例3制得的尖刺状过氧化银材料置入0～20℃电解液中进行4C以下放电试验，该材料的有效（截止正极电位不低于-0.20v Vs Al/AlO2 -）质量比能量在400mAh/g以上，工作时间22分钟以上，电化学利用率在93%以上，平均正极电位在0.12V（Vs Al/AlO2 -）以上。经推算，相较于传统过氧化银材料其法拉第反应速率与反应离子迁移速度提高了13%以上。
上述放电试验结果表明，本发明制得的尖刺状过氧化银材料大幅提高了材料放电时法拉第反应的反应速率和反应离子迁移速度，展现出特别优异的电性能，适用于大倍率长时间放电；采用本发明制备的材料作为银系列电池的正极材料，电池具有优异的放电倍率和较低的电极极化，并且电化学利用率、质量比能量、工作时间、平均电压均得到大幅提升。
本发明制备的过氧化银材料的尖刺状结构指向电极表面，有利于法拉第反应从外向里进行，提高了反应速率常数k0；同时尖刺状结构的有序排列，也形成了大量的通孔，减少了闭孔和弯曲孔的比例，提高了多孔电极的孔率ξ。通过上述两个方面的增强，进而提高了过氧化银的电化学性能。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.尖刺状过氧化银正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、取1重量份的诱导剂溶解在15-25重量份蒸馏水中，然后加入0.2～3重量份的酸，边加边搅拌，直至搅拌均匀作为溶液A；再将1重量份的盐溶解在15-25重量份蒸馏水中，待完全溶解后加入0.1～3重量份的酸搅拌均匀作为溶液B；把溶液A缓缓注入溶液B中，加氢氧化钠调节溶液的PH值在3～13，形成诱导剂溶液；取1重量份的银粉加入5重量份配置好的诱导剂溶液中，持续搅拌5分钟～1小时后，过滤出附着有诱导剂的含水银粉，用去离子水将附着有诱导剂的含水银粉洗涤干净，真空干燥24小时，得到附着有诱导剂的干燥银粉；
步骤2：将步骤1制备的附着有诱导剂的干燥银粉压制成银片，根据银片的尺寸，选择尺寸略大于银片的不锈钢片夹在银片的两侧，银片和不锈钢片一并置入碱溶液中，将银片和直流电源的正极连接，两侧的不锈钢片和直流电源的负极连接，将采用1mA/cm2～16mA/cm2的电流密度对银片进行20小时～32小时的电化学氧化，取出后用蒸馏水洗涤至中性，50℃～70℃真空干燥12小时～24小时，取出后即为尖刺状过氧化银正极材料。
2.根据权利要求1所述的尖刺状过氧化银正极材料的制备方法，其特征在于：所述诱导剂为氯化钴、硫酸钴、硫酸镍之一种。
3.根据权利要求1所述的尖刺状过氧化银正极材料的制备方法，其特征在于：所述溶液A和溶液B中的酸均为乳酸、丙二酸、柠檬酸、醋酸、硼酸、酒石酸之一种。
4.根据权利要求1所述的尖刺状过氧化银正极材料的制备方法，其特征在于：所述盐为次磷酸钠、硫酸铵、甲醛之一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的尖刺状过氧化银正极材料的制备方法，其特征在于：所述碱溶液为1.25g/cm3～1.35g/cm3氢氧化钾溶液。
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