CN102040208A - 一种磷酸铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁的制备方法。本发明主要解决现有磷酸铁颗粒不均匀、粒径大和振实密度小的问题。本发明制备方法包括以下步骤：1)配置一定浓度的铁源和络合剂混合溶液A；2)配置一定浓度的磷酸盐和中和剂混合溶液B；3)在反应容器中加入一定体积的水，将A与B按照流量比为1∶0.8～2的比例同时加入到反应容器中，控制反应容器中混合溶液的pH值为0.5～3.0，反应生成的沉淀溢流在另一容器中，静置；4)过滤沉淀，洗涤沉淀至末次洗液pH值为6.5～7.2，再次过滤沉淀，干燥制得磷酸铁。本发明具有颗粒均匀、粒径小和振实密度大等优点。
Description
技术领域
本发明属于电池材料技术领域，具体涉及一种磷酸铁的制备方法。
背景技术
磷酸亚铁锂具有优异的热稳定性和稳定的循环充放电性能，被业界称为“最安全的锂电池”，磷酸铁是常用的生产磷酸亚铁锂的原料，然而由于生产磷酸亚铁锂的原料颗粒不均匀，限制了磷酸亚铁锂的密度和纯度，降低了其使用性能，导致高倍率充放电性能差，实际比容量低。
发明内容
本发明主要针对现有技术的不足，提供一种颗粒均匀、粒径小和振实密度大的磷酸铁的制备方法。
本发明为实现上述目的而采取的技术方案为：
一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
1)称取铁源和络合剂，溶于水中，配制成铁源浓度为0.8～4mol/L、络合剂浓度为0.08～4mol/L的混合溶液A；
2)称取磷酸盐和中和剂，溶于水中，配制成磷酸盐浓度为0.8～4mol/L、中和剂浓度为0.8～4mol/L的混合溶液B；
3)在反应容器中加入1/2～3/4体积的水，在搅拌下，将A与B按照流量比为1∶0.8～2的比例同时加入到反应容器中，控制反应容器中混合溶液的PH值为0.5～3.0，反应生成的沉淀溢流在另一容器中，静置4～10小时；
4)过滤沉淀，用3～10倍的水洗涤沉淀1～5次至末次洗液PH值为6.5～7.2，再次过滤沉淀，并在100～120℃下干燥沉淀4～15小时，制得磷酸铁。
其中所述的铁源为硝酸铁、硫酸铁或三氯化铁中的一种或几种的混合物；所述的络合剂为酒石酸钾、酒石酸钠、草酸铵中的一种或两种的混合物；所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸二氢钠的一种或几种的混合物；所述的中和剂为氢氧化钠、氨水或乙酸铵中的一种或几种的混合物；所述的水为去离子水。
本发明具有以下优点：
1)本发明生产的磷酸铁平均粒径为2～4微米、振实密度≥0.9g/cm3，形状为近球形颗粒，提高了产品的密度和纯度；
2)使用本发明的磷酸铁合成的锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂，晶体结构更加趋于完美，锂离子嵌入/脱嵌通道正常，在扣式电池测试时，在1C条件下放电容量能达到135mAh/g；
3)使用本发明磷酸铁作为原材料制备磷酸亚铁锂，工艺路线简单，能有效降低制备磷酸亚铁锂的材料成本及加工成本。
具体实施方式
实施例1
一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
1)称取硝酸铁和酒石酸钾，溶于去离子水中，配制成硝酸铁浓度为0.8mol/L、酒石酸钾浓度为0.08mol/L的混合溶液A；
2)称取磷酸氢二铵和氢氧化钠，溶于去离子水中，配制成磷酸氢二铵浓度为0.8mol/L、氢氧化钠浓度为0.8mol/L的混合溶液B；
3)在反应容器中加入1/2体积的去离子水，在搅拌下，将A与B按照流量比为1∶0.8的比例同时加入到反应容器中，控制反应容器中混合溶液的PH值为0.5，反应生成的沉淀溢流在另一容器中，静置4小时；
4)过滤沉淀，用3倍的去离子水洗涤沉淀2次至末次洗液PH值为6.5，再次过滤沉淀，并在100℃下干燥沉淀4小时，制得磷酸铁。
实施例2
一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
1)称取硫酸铁和酒石酸钠，溶于去离子水中，配制成硫酸铁浓度为2mol/L、酒石酸钠浓度为2mol/L的混合溶液A；
2)称取磷酸二氢铵和氨水，溶于去离子水中，配制成磷酸二氢铵浓度为2mol/L、氨水浓度为2mol/L的混合溶液B；
3)在反应容器中加入3/4体积的去离子水，在搅拌下，将A与B按照流量比为1∶0.9的比例同时加入到反应容器中，控制反应容器中混合溶液的PH值为2，反应生成的沉淀溢流在另一容器中，静置7小时；
4)过滤沉淀，用7倍的去离子水洗涤沉淀4次至末次洗液PH为7.0，再次过滤沉淀，并在110℃下干燥沉淀10小时，制得磷酸铁。
实施例3
一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
1)称取三氯化铁和草酸铵，溶于去离子水中，配制成三氯化铁浓度为4mol/L、草酸铵浓度为4mol/L的混合溶液A；
2)称取磷酸二氢钠和乙酸铵，溶于去离子水中，配制成磷酸二氢钠浓度为4mol/L、乙酸铵浓度为4mol/L的混合溶液B；
3)在反应容器中加入3/5体积的去离子水，在搅拌下，将A与B按照流量比为1∶2的比例同时加入到反应容器中，控制反应容器中混合溶液的PH值为3.0，反应生成的沉淀溢流在另一容器中，静置10小时；
4)过滤沉淀，用10倍的去离子水洗涤沉淀5次至末次洗液PH为7.2，再次过滤沉淀，并在120℃下干燥沉淀15小时，制得磷酸铁。
实施例4
一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
1)称取硝酸铁和硫酸铁混合物与酒石酸钾和酒石酸钠混合物，溶于去离子水中，配制成铁离子浓度为2.5mol/L、酒石酸根离子浓度为2.5mol/L的混合溶液A；
2)称取磷酸氢二铵和磷酸二氢铵混合物与氢氧化钠，溶于去离子水中，配制成铵根离子浓度为3.2mol/L、氢氧化钠浓度为3.2mol/L的混合溶液B；
3)在反应容器中加入3/4体积的去离子水，在搅拌下，将A与B按照流量比为1∶1.8的比例同时加入到反应容器中，控制反应容器中混合溶液的PH值为2.8，反应生成的沉淀溢流在另一容器中，静置6小时；
4)过滤沉淀，用10倍的去离子水洗涤沉淀5次至末次洗液PH为7.0，再次过滤沉淀，并在120℃下干燥沉淀14小时，制得磷酸铁。
Claims (6)
1.一种磷酸铁的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)称取铁源和络合剂，溶于水中，配制成铁源浓度为0.8～4mol/L、络合剂浓度为0.08～4mol/L的混合溶液A；
2)称取磷酸盐和中和剂，溶于水中，配制成磷酸盐浓度为0.8～4mol/L、中和剂浓度为0.8～4mol/L的混合溶液B；
3)在反应容器中加入1/2～3/4体积的水，在搅拌下，将A与B按照流量比为1∶0.8～2的比例同时加入到反应容器中，控制反应容器中混合溶液的PH值为0.5～3.0，反应生成的沉淀溢流在另一容器中，静置4～10小时；
4)过滤沉淀，用3～10倍的水洗涤沉淀1～5次至末次洗液PH值为6.5～7.2，再次过滤沉淀，并在100～120℃下干燥沉淀4～15小时，制得磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁的制备方法，其特征是所述的铁源为硝酸铁、硫酸铁或三氯化铁中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁的制备方法，其特征是所述的络合剂为酒石酸钾、酒石酸钠、草酸铵中的一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的磷酸铁的制备方法，其特征是所述的磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸二氢钠的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的磷酸铁的制备方法，其特征是所述的中和剂为氢氧化钠、氨水或乙酸铵中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁的制备方法，其特征是所述的水为去离子水。
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