CN104627974B - 一种电池级磷酸铁的生产方法 - Google Patents

一种电池级磷酸铁的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电池级磷酸铁的生产方法，本发明方法包括在反应釜中加入三氯化铁溶液，再加入磷酸一钠溶液，然后进行保温反应得到浆料，再将浆料进行离心分离得到固体和母液，再通过反复洗涤最后将固体进行烘干、筛分，得到电池级磷酸铁。本发明方法能很好解决沉淀的磷酸铁与其他物质形成包裹的现象，并且在生产过程中生成氢氧化铁沉淀，能有效提高产品的纯度，降低生产难度。

Description

一种电池级磷酸铁的生产方法
技术领域
本发明涉及一种电极材料的制造方法，公开了一种电池级磷酸铁的生产方法。
背景技术
电池级磷酸铁是一种高纯度的磷酸铁产品，由于其工艺标准要求非常高，所以其制造难度偏大，工艺相当复杂，国内大多数厂家生产的磷酸铁由于杂质太多，只能用作陶瓷级磷酸铁使用。
目前，行业内生产电池级磷酸铁主要采用在三氯化铁或硫酸铁的溶液中滴加磷酸三钠溶液，通过置换反应生成磷酸铁沉淀，再经纯净水洗涤沉淀，得到磷酸铁成品的方法，该种方法的主要缺陷是，磷酸三钠碱性太强，与三氯化铁反应迅速，沉淀的磷酸铁与其他物质容易形成包裹，再由于磷酸三钠中有部分氢氧根电离出来，容易与三氯化铁反应形成氢氧化铁沉淀，所以产品的纯度不易得到提高，生产时必须采取严苛的工艺条件和复杂的工艺要求，生产难度大、成本高。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种电池级磷酸铁的生产方法，能够有效提高磷酸铁的纯度，降低生产工艺难度和生产成本。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种电池级磷酸铁的生产方法，包括在反应釜中加入30-40％的纯度大于98％的三氯化铁溶液，再加入与三氯化铁溶液重量比为5：3至10：3的纯净水，然后升温至80-100℃并持续保温，再缓慢加入20-30％的纯度大于99％的磷酸一钠溶液，磷酸一钠加入量为三氯化铁摩尔量的3-3.5倍，加入时间控制在1-2小时，待反应20-60分钟后得到浆料，再将浆料进行离心分离得到固体和母液，将固体加入反应釜中，再加入与三氯化铁溶液重量比为4：3至8：3的纯净水，搅拌30-60分钟，再次进行离心分离得到固体和母液，将得到的固体再次添加与三氯化铁溶液重量比为4：3至8：3的纯净水，搅拌30-60分钟并进行离心分离，重复此步骤4次，最后将固体进行烘干、筛分，得到电池级磷酸铁。
本发明方法过程中所涉及的化学方程式如下：
80-100℃
3NaH2PO4+FeCl3＝＝＝＝＝FePO4↓+3NaCl+2H3PO4
可以看出，在本发明方法下，化学反应一直处于酸性环境中，能够有效降低反映环境中氢氧根离子的浓度，由此减少氢氧化铁的生成，提高磷酸铁产品的纯度。
本发明方法的磷酸一钠溶液可以由所述离心分离得到的母液中加入与待反应的三氯化铁摩尔比为1：1至1：1.2的磷酸三钠晶体，搅拌20分钟后进行过滤得到的滤液代替。
本发明方法中的升温并持续保温的温度范围优选为85-100℃。
本发明方法进行离心分离时离心机的转速优选为1200转/分钟。
由于采用了上述方案，本发明的有益效果为：
本发明方法能很好解决沉淀的磷酸铁与其他物质形成包裹的现象，并且在生产过程中不容易生成氢氧化铁沉淀，能有效提高产品的纯度，而且本发明方法中的附加产品能够重复利用，能很好的降低生产成本，节约生产资料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细介绍：
实施例1：
(1)以下为采用本发明方法得到磷酸铁的实施过程：
在3000L的反应釜中加人300KG-600KG的30-40％的纯度大于98％的三氯化铁溶液，然后再加入1000L纯净水，紧接着升温至85-100℃并持续保温，之后，再缓慢加入20-30％的纯度大于99％的磷酸一钠溶液，磷酸一钠加入量为三氯化铁摩尔量的3-3.5倍，加入时间控制在1-2小时，待料加完后，保温反应20-60分钟后得到浆料，将浆料进行离心分离处理得到固体和母液，将固体加入1000L反应釜中，再加入800L纯净水搅拌30-60分钟，再进行离心分离处理，将得到的固体再按上述步骤重复洗4次，最后进行烘干、筛分，得到电池级磷酸铁成品。
上述过程中涉及的化学反应式如下：
85-100℃
3NaH2PO4+FeCl3＝＝＝＝＝FePO4↓+3NaCl+2H3PO4
将上述采取离心分离处理后的母液混合，然后在混合后的母液中加入与待反应的三氯化铁摩尔比为1：1-1.2的磷酸三钠晶体，搅拌20分钟后进行过滤，得到第一次滤液。在3000L的反应釜中加人300KG-600KG的30-40％的三氯化铁溶液，然后再加入1000L纯净水，紧接着升温至85-100℃并持续保温，之后，再缓慢加入所述第一次滤液，加入时间控制在1-2小时，待料加完后，保温反应20-60分钟后得到浆料，将浆料进行离心分离处理得到固体和母液，将固体加入1000L反应釜中，再加入800L纯净水搅拌30-60分钟，再进行离心分离处理，将得到的固体再按上述步骤重复洗4次，最后进行烘干、筛分，得到电池级磷酸铁成品。
另外，采用本发明方法还可以进一步降低成本，采用上述过程中收集到的第一次滤液替换磷酸一钠溶液，在上述生产电池级磷酸铁过程中得到的母液中，还可以加入与待反应的三氯化铁摩尔比为1：1-1.2的磷酸三钠晶体，搅拌20分钟后进行过滤，得到第二次滤液。在3000L的反应釜中加人300KG-600KG的30-40％的三氯化铁溶液，然后再加入1000L纯净水，紧接着升温至85-100℃，之后，再缓慢加入所述第二次滤液，加入时间控制在1-2小时，待料加完后，保温反应20-60分钟后得到浆料，将浆料进行离心分离处理得到固体和母液，将固体加入1000L反应釜中，再加入800L纯净水搅拌30-60分钟，再进行离心分离处理，将得到的固体再按上述步骤重复洗4次，最后进行烘干、筛分，得到电池级磷酸铁产品。
(2)以下为采用传统方法加入磷酸三钠得到磷酸铁的实施过程：
在3000L的反应釜中加人300KG-600KG的30-40％的纯度大于98％的三氯化铁溶液，然后再加入1000L纯净水，升温至85-100℃并持续保温，再缓慢加入20-30％的纯度大于99％的磷酸三钠溶液，磷酸三钠加入量为三氯化铁摩尔量的0.95-1.05倍，加入时间控制在1-2小时，待料加完后，保温反应20-60分钟后得到浆料，将浆料进行离心分离处理得到固体和母液，将固体加入1000L反应釜中，再加入800L纯净水搅拌30-60分钟，再进行离心分离处理，将得到的固体再按上述步骤重复洗4次，最后进行烘干、筛分，得到磷酸铁成品。
上述过程中所涉及的化学反应式如下：
85-100℃
Na3PO4+FeCl3＝＝＝＝＝FePO4↓+3NaCl
Na3PO4+H2O＝＝＝＝＝Na2HPO4+Na++OH-
3Na++3OH-+FeCl3＝＝＝＝＝Fe(OH)3↓+3NaCl
由上述化学反应式可知，传统方法生产磷酸铁的过程中，氢氧根离子的浓度较本发明方法较高，容易生成氢氧化铁包裹物，影响产品纯度。
将(1)和(2)中最后得到的磷酸铁成品进行检验结果如下：
经以上实验数据分析可知，传统方法采用磷酸三钠与本发明方法采用磷酸一钠生产的磷酸铁中，经同样的水量洗涤同样的次数后，传统方法采用磷酸三钠生产的产品中，钠离子的含量明显高出本发明方法很多倍，这是因为采用传统方法生产磷酸铁的过程中，由于反应环境中的氢氧根离子浓度较大，固体磷酸铁产品的表面在形成氢氧化铁包裹的同时，将部分氯化钠、氯化铁、磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸一氢钠等物质也包裹在了磷酸铁产品的表面，由此造成了固体产品沉淀中的钠离子数量较高的现象，同时由于采用传统方法生产的磷酸铁产品所含杂质较多，所以其铁磷元素的比值与理论比值1：1相差较大，而本发明方法由于反应环境为酸性，氢氧根离子浓度很低，生成的氢氧化铁沉淀远少于传统方法，因此在采用水洗后，其他杂质都很容易被水溶解洗掉，留下的固体沉淀磷酸铁的纯度远高于传统方法生产的磷酸铁产品。
综上可知，采用本发明方法生成的磷酸铁纯度较传统方法更高，采用本发明方法可以使生产资料得到充分利用，能有效降低生产成本。

Claims (4)

1.一种电池级磷酸铁的生产方法，包括在反应釜中加入30-40％的纯度大于98％的三氯化铁溶液，再加入与三氯化铁溶液重量比为5：3至10：3的纯净水，然后升温至80-100℃并持续保温，再缓慢加入20-30％的纯度大于99％的磷酸一钠溶液，磷酸一钠加入量为三氯化铁摩尔量的3-3.5倍，加入时间控制在1-2小时，待反应20-60分钟后得到浆料，再将浆料进行离心分离得到固体和母液，将固体加入反应釜中，再加入与三氯化铁溶液重量比为4：3至8：3的纯净水，搅拌30-60分钟，再次进行离心分离得到固体和母液，将得到的固体再次添加与三氯化铁溶液重量比为4：3至8：3的纯净水，搅拌30-60分钟并进行离心分离，重复此步骤4次，最后将固体进行烘干、筛分，得到电池级磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的电池级磷酸铁的生产方法，其特征在于，所述磷酸一钠溶液由所述离心分离得到的母液中加入与待反应的三氯化铁摩尔比为1：1至1：1.2的磷酸三钠晶体，搅拌20分钟后进行过滤得到的滤液代替。
3.根据权利要求1所述的电池级磷酸铁的生产方法，其特征在于，所述升温并持续保温的温度范围为85-100℃。
4.根据权利要求1所述的电池级磷酸铁的生产方法，其特征在于，所述进行离心分离时离心机的转速为1200转/分钟。
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