CN101987727B - pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法 - Google Patents

pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其制备步骤是：(1)氢氧化钠除杂；(2)双氧水除杂；(3)首次结晶；(4)再次结晶；(5)干燥，即得pH基准试剂磷酸氢二钠成品。本发明涉及的制备方法采用氢氧化钠去除镁、钙离子，用双氧水使亚铁离子氧化为高铁并发生水解反应而沉淀出来，再用活性碳过滤，彻底地除去金属元素杂质，可有效提高产品的纯度；本发明采用重结晶方法，将含有微量的SO2- 4、Cl-母液倾出，并除去其他阴离子杂质，使测定的pH精确度更高。

Description

pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法
技术领域
本发明属于化学基准试剂领域，尤其是一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法的制备方法。
背景技术
磷酸氢二钠用作分析试剂及pH基准试剂，用于织物和木材的防火剂和焊药。磷酸氢二钠为无色透明柱状结晶，在空气中风化，溶于水。目前作为pH基准试剂是这样制备的，将碳酸钠注入磷酸溶液中至溶液pH为8.9-9.0，过滤溶液自然冷却，该方法得到的pH基准试剂纯度难以达到使用要求，而且杂质较多，影响确定pH的精确度。
据检索，有两篇专利涉及磷酸氢二钠的制备，分别是：公告号CN100395179C，名称为：一种生产磷酸氢二钠的方法；专利申请号：200710168767.5，名称为：用湿法磷酸生产磷酸氢二钠，该两个专利使用的是湿法磷酸法生产地磷酸氢二钠，反应过程较复杂，产品纯度不够高，不能满足作为pH基准试剂的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高，杂质少，稳定性高，pH精确度高的pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，制备步骤为：
(1)将碳酸钠溶于去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入氢氧化钠，反应温度为50-80℃，反应时间0.5-1小时，静置0.5-1.5小时，过滤得到碳酸钠溶液；
(2)向碳酸钠溶液中加入双氧水，静置0.5-1.5小时，用活性炭过滤该溶液；
(3)将上述碳酸钠溶液注入装有磷酸溶液的反应釜中，调pH为8-9.5，浓缩、冷却、进行首次结晶；
(4)将首次结晶后剩余的液体倾出，在反应釜内注入去离子水，加热溶解，反应温度为60-80℃，调溶液pH8-9.5，用活性炭过滤，冷却搅拌进行再次结晶，吸溶析出结晶；
(5)将再次结晶物放入脱水机脱水，把脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，温度控制在40-50℃，干燥时间为8-10小时，干燥后的产物即为pH基准试剂磷酸氢二钠成品。
而且，所述碳酸钠、氢氧化钠均为工业级。
而且，所述碳酸钠与氢氧化钠的重量份数比为175∶1。
而且，所述碳酸钠与双氧水的重量份数比为1000∶3。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明涉及的制备方法采用氢氧化钠，去除镁、钙离子，用双氧水使亚铁离子氧化为高铁并发生水解反应而沉淀出来，再用活性碳过滤，彻底地除去金属元素杂质，可有效提高产品的纯度；本发明采用重结晶方法，将含有微量的SO2- 4、Cl-母液倾出，并除去其他阴离子杂质，使测定的pH精确度更高。
2、本发明涉及的产品纯度高、杂质少、稳定性好、pH精确度高，化学性质恒定，是一种实施性强，市场前景好的pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1：
一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其步骤为：
(1)将50kg工业级固体碳酸钠溶于200L去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入290g工业级固体氢氧化钠，搅拌，控制反应温度控制在60℃，反应时间为0.5小时，静置1.5小时，使镁、钙等金属离子得到充分沉淀，将溶液过滤除去沉淀物，得到碳酸钠溶液。
(2)向碳酸钠溶液中加入150g双氧水，搅拌溶解，使双氧水与碳酸钠溶液充分混匀，亚铁离子氧化为高铁离子，并发生水解反应使高铁离子沉淀出来，从而除去亚铁离子，将溶液静置0.5小时，活性炭过滤，除去沉淀物；
(3)将上步骤得到的碳酸钠溶液注入装有磷酸溶液的反应釜中，调溶液pH为9.2，将溶液浓缩、冷却，进行首次结晶；
(4)将首次结晶后剩余的液体倾出，在反应釜内注入去离子水，加热反应釜，使首次结晶物溶解，控制反应温度为80℃，调节溶液pH为9.2，用活性炭过滤，冷却搅拌进行再次结晶，吸溶析出结晶；
(5)将再次结晶物放入脱水机中脱水，把脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，干燥温度控制在40℃，干燥时间为8小时，干燥后所得产物即为pH基准试剂磷酸氢二钠成品。
实施例2：
一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其步骤为：
(1)将60kg工业级固体碳酸钠溶于200L去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入350g工业级固体氢氧化钠，搅拌，控制反应温度控制在50℃，反应时间为1小时，静置1.5小时，使镁、钙等金属离子得到充分沉淀，将溶液过滤除去沉淀物，得到碳酸钠溶液。
(2)向碳酸钠溶液中加入175g双氧水，搅拌溶解，使双氧水与碳酸钠溶液充分混匀，亚铁离子氧化为高铁离子，并发生水解反应使高铁离子沉淀出来，从而除去亚铁离子，将溶液静置0.5小时，活性炭过滤，除去沉淀物；
(3)将上步骤得到的碳酸钠溶液注入装有磷酸溶液的反应釜中，调溶液pH为9.2，将溶液浓缩、冷却，进行首次结晶；
(4)将首次结晶后剩余的液体倾出，在反应釜内注入去离子水，加热反应釜，使首次结晶物溶解，控制反应温度为80℃，调节溶液pH为9.1，用活性炭过滤，冷却搅拌进行再次结晶，吸溶析出结晶；
(5)将再次结晶物放入脱水机中脱水，把脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，干燥温度控制在40℃，干燥时间为10小时，干燥后所得产物即为pH基准试剂磷酸氢二钠成品。

Claims (1)

1.一种pH基准试剂磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：制备步骤为：
⑴将碳酸钠溶于去离子水中，加热至溶解，向溶液中加入氢氧化钠，反应温度为50-80℃，反应时间0.5-1小时，静置0.5-1.5小时，过滤得到碳酸钠溶液；
⑵向碳酸钠溶液中加入双氧水，静置0.5-1.5小时，用活性炭过滤该溶液；
⑶将上述碳酸钠溶液注入装有磷酸溶液的反应釜中，调pH为8-9.5，浓缩、冷却、进行首次结晶；
⑷将首次结晶后剩余的液体倾出，在反应釜内注入去离子水，加热溶解，反应温度为60-80℃，调溶液pH8-9.5，用活性炭过滤，冷却搅拌进行再次结晶，析出结晶；
⑸将再次结晶物放入脱水机脱水，把脱水后的结晶物放入干燥箱内恒温干燥，温度控制在40-50℃，干燥时间为8-10小时，干燥后的产物即为pH基准试剂磷酸氢二钠成品；
所述碳酸钠、氢氧化钠均为工业级；
所述碳酸钠与氢氧化钠的重量份数比为175：1；
所述碳酸钠与双氧水的重量份数比为1000：3。
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结晶条件对湿法磷酸制备食品添加剂磷酸氢二钠的影响研究;王修俊等;《四川食品与发酵》;20081231;第44卷(第2期);38-40页 *

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