CN102923713A - 一种氟硅酸钠清洁生产的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟硅酸钠清洁生产的方法，该方法采用芒硝为原料和氟硅酸反应生成氟硅酸钠和稀硫酸，稀硫酸作为湿法磷酸过滤稀酸消化。合成时，先将芒硝加水或稀硫酸在化盐槽溶解含硫酸钠5~40%溶液，送入盐水槽用蒸汽保温待用。向结晶槽注入氟硅酸，再加入硫酸钠盐液，生成氟硅酸钠和稀硫酸，过滤后；送去干燥制得氟硅酸钠成品，稀硫酸返回湿法磷酸装置作洗水。本发明将生产氟硅酸钠产生的母液用作湿法磷酸洗水，不仅降低了氟硅酸钠生产中的污染和污水处理成本；同时还降低了湿法磷酸萃取过程中硫酸消耗，从而降低湿法磷酸生产成本和氟硅酸钠的生产成本。

Description

一种氟硅酸钠清洁生产的方法
技术领域
本发明涉及含硅、氟和其他元素的化合物，具体是一种氟硅酸钠生产方法。
背景技术
用磷矿石生产磷酸过程中产生大量含氟气体，目前采用用水吸收生成氟硅酸，再将氟硅酸加工成其他产品，回收磷矿氟资源。大型湿法磷酸装置由于工艺可靠、设备先进回收氟硅酸浓度高为18~20%，生产无水氟化氢、氟化铝等高端氟化工产品。而绝大部分中小型湿法磷酸装置回收氟硅酸浓度低只有8~12%，无法满足高端氟化工产品原料要求，往往直接排往污水处理或用生产氟硅酸钠等产品，即造成资源浪费又增加污水处理成本。传统生产氟硅酸钠方法采用NaCl和氟硅酸反应生成氟硅酸钠和低浓度盐酸，目前低浓度盐酸也没有很好利用方法，往往直接排往污水处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种氟硅酸钠清洁生产的方法，该方法不仅能够降低氟硅酸钠生产中的污染和污水处理成本；同时还能降低湿法磷酸萃取过程中硫酸消耗。
一种氟硅酸钠清洁生产的方法，其具体方法步骤如下：
⑴ 硫酸钠溶液配制：用水或者本方法中过滤出来的稀硫酸在化盐槽加热溶解芒硝，其中芒硝包括无水硫酸钠、七水硫酸钠和十水硫酸钠，配制为含质量百分数5~40%的硫酸钠溶液，送入盐水槽用蒸汽保温待用；温度控制在35~60℃。
⑵合成：先向结晶槽注入一定量的氟硅酸，使用质量百分数8%－20%的氟硅酸，测量密度为1.06－1.18g/ml；搅拌情况下按由慢到快的速度加入制备好的硫酸钠溶液，加料时间为10－15分钟，控制好硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为：1.1:1；
(3)搅拌：硫酸钠溶液加完后，搅拌10分钟，再停止搅拌静置15－20分钟；
(4)过滤：将上述反应产物用泵送板框压滤机或者袋式过滤机过滤；
(5)将过滤后的含水质量百分数为8~10%的湿产品送去干燥制得氟硅酸钠成品。 
上述步骤(4)中，反应产物用泵送入离心机分离。
上述过滤后质量百分数为5~20%的稀硫酸返回化盐槽配制硫酸钠溶液，多余稀硫酸泵送湿法磷酸装置作过滤机洗水，从而降低湿法磷算硫酸消耗，节约生产成本。
本发明的优点是：生产氟硅酸钠产生的母液为含硫酸的稀酸，用作湿法磷酸洗水，不仅能够降低氟硅酸钠生产中的污染和污水处理成本；同时还能降低湿法磷酸萃取过程中硫酸消耗，从而降低湿法磷酸生产成本和氟硅酸钠的生产成本。 
具体实施方式
实施例：
某厂采用本发明的方法，采购4400吨硫酸钠,配制为含硫酸钠质量百分数为8~12%的溶液，控制温度在35~60℃；使用的氟硅酸为：该厂8万吨湿法磷酸装置中，用水吸收磷酸萃取、浓缩系统溢出氟制得的质量百分数为8%－20%氟硅酸，密度为1.06－1.18g/ml，氟硅酸折纯（纯氟硅酸计）后的质量共计3400吨；
具体操作：在搅拌情况下按由慢到快的速度往氟硅酸中加入制备好的硫酸钠溶液，加料时间控制为10－15分钟，，控制好硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为：1.1:1；硫酸钠溶液加完后，继续搅拌10分钟，再静置15－20分钟；然后将上述反应产物用泵送板框压滤机过滤；最后将过滤后的含水质量百分数为8~10%的湿产品送去干燥制得氟硅酸钠成品。
上述原料共制得4000吨成品氟硅酸钠。
上述附产浓度为10%左右稀硫酸，其质量折纯后（以100%H2SO4计）共计为3000吨。将此稀硫酸泵送湿法磷酸装置作过滤机洗水，使湿法磷酸装置硫酸消耗从2.78tH2SO4/tP2O5 降为2.74tH2SO4/tP2O5，节约成本10余万元。

Claims (3)

1.一种氟硅酸钠清洁生产的方法，其特征在于它包括以下步骤：
⑴硫酸钠溶液配制：用水或者本方法中过滤出来的稀硫酸在化盐槽加热溶解芒硝，其中芒硝包括无水硫酸钠、七水硫酸钠和十水硫酸钠，配制为含质量百分数为5~40%的硫酸钠溶液，送入盐水槽用蒸汽保温待用，温度控制在35~60℃；
⑵合成：先向结晶槽注入一定量的氟硅酸，使用质量百分数为8%－20%的氟硅酸，其测量密度为1.06－1.18g/ml；搅拌情况下按由慢到快的速度加入制备好的硫酸钠溶液，加料时间为10－15分钟，控制好硫酸钠与氟硅酸的摩尔比为：1.1:1；
(3)搅拌：硫酸钠溶液加完后，搅拌10分钟，再停止搅拌静置15－20分钟；
(4)过滤：将上述反应产物用泵送板框压滤机或者袋式过滤机过滤；
(5)将过滤后的含水质量百分数为8~10%的湿产品送去干燥制得氟硅酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的氟硅酸钠清洁生产的方法，其特征在于所述步骤(4)中，反应产物用泵送入离心机分离。
3.根据权利要求1所述的氟硅酸钠清洁生产的方法，其特征在于所述过滤后的稀硫酸质量百分比为5~20%，将其返回化盐槽配制硫酸钠溶液，多余稀硫酸泵送湿法磷酸装置作过滤机洗水。
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