SU1659358A1 - Способ получени кремнефторида натри - Google Patents

Abstract

,Изобретение относитс  к цветной металлургии , а конкретно к способам получени  соединений фтора. Цель - ускорение процесса и расширение ассортимента выпускаемой продукции. Дл  этого кремне- фтористоводородную кислоту (КФВК) обрабатывают раствором сульфата натри , вз тым с 10-20%-ным избытком от стехио- метрически необходимого. Процесс ведут при 30-60°С 20-40 мин. Полученную суспензию , содержащую в твердой фазе крем- нефтористый натрий (КФН) и гель кремневой кислоты, а в жидкой серную кислоту и сульфат натри , подвергают разделе- нию с помощью гидроциклона под Изобретение относитс  к цветной металлургии , а конкретно к способам получени  соединений фтора. Цель изобретени  - ускорение процесса разделени  суспензии и расширени  ассортимента выпускаемой продукции. П р и м е р -1. 100 мае.ч. кремнефтори- стоводородной кислоту, содержащей 20,5% Н2Ј|Реи4,6% SiOi, обрабатывают 27%-ным рлетрорем §ульфата натри , вз тдм в кодиче§т§§ 1§,1 мае-ч, мт§ §е§т§ел § 111% @т стехиометрически необходимого. Процесс давлением 1,5-2,5 эти, позвол ющим регулировать отношение Т:Ж в песках. Сливную фракцию, содержащую кремнезем, КФН, сульфат натри  и серную кислоту, нейтрализуют сухим карбонатом натри , вз тым в количестве 8,8-9.3 мае.ч. на 100 мае.ч. обрабатываемого раствора, после чего при перемешивании добавл ют КФВК с взвесью ЗЮ2 в количестве 85-95% от стехиометрически необходимого дл  взаимодействи  с образовавшимс  сульфатом натри . Суспензию раздел ют. Пасту КФН кремнеземистого сушат и получают продукт, содержащий 78,5-80,5% Na2SiFe и 19,5-21,53102. Песковую фракцию, содержащую 58-63% твердого, репульпируют, отдел ют маточный раствор, а влажный продукт сушат. Маточные растворы от производства двух веществ используют дл  приготовлени  раствора сульфата натри  и разбавлени  серной кислоты. Выход КФН кремнеземистого составл ет 1,7-2 т на 1 т основного вещества. Изобретение позвол ет ускорить процесс разделени  суспензии и расширить ассортимент выпускаемой продукции. осаждени  кремнефторида натри  провод т при 40°С в течение 25 мин. Полученную суспензию в количестве 186,1 мае.ч., содержащую, мас.ч.: Na2SiFe 26,76; H2S04 13.95; Si02 4,6 и NaaSO 3.03 при Т:Ж 1:4,93, раздел ют на гидроциклоне под давлением 2 эти. Песковую фракцию при Т:Ж 1:0,7 в количестве 37,5 мас.ч. и содержащую, ма.§.ч.: NaaSiFe 21,50; Si02 0,56. НзЗО 1,37 И NigiGU 0,3, репульпируют ведой, раздел ют на центрифуге, сушат и получают О с  ю GJ СЛ 00

Description

2 мае.ч, кремнефторида натри , содержащего 97,5% Na2SiFe. Маточный раствор в количестве 63 мае.ч. направл ют на приготовление исходного раствора сульфата натри .

Сливную фракцию в количестве 148,6 мае.ч. содержащую, мае.ч.: H2S04 12.58; N32S04 2,73: Na2SiF6 5,36 и SI02 4,04, обрабатывают 13,3 мае.ч. карбоната натри , что составл ет 9,1 мае.ч. на 100 мае.ч. сливной фракции. К полученной смеси добавл ют при перемешивании 93,32 мае,ч. кремнефтористоводородной кислоты исходного состава, что соответствует 90% от стехиометрмчески необходимого дл  взаи- .модействи  с 20,96 мае.ч. сульфата натри . Получают 255,22 мас.ч. суспензии, содержащей 38,57 мас.ч, твердой фазы, которую отдел ют , Пасту с влажностью 25% сушат. Получают КФН кремнеземистый следующего состава, %: Na2SiFe 78,4; Si02 21,6; Na2S04 0,01. Маточный раствор в количестве 203,79 мас.ч, поступает-в суперфосфатный цех. Выход КФН кремнеземистого составл ет 1,75 т на тонну основного вещества ,

П р и м е р 2. КФВ кислоту в количестве 100 мас.ч., содержащую 20,5% HteSiFe и 4,6% 5Ю2. обрабатывают 27%-ным раствором сульфата натри  в количестве 83 мас.ч. (110% от стехиометрически необходимого). Процесс получени  КФН провод т при перемешивании при 28°С в течение 40 мин. Суспензию в количестве 183 мас.ч. и содержащую , мас.ч.: Na2SiFe 26,76; H2S04 13,95; Si02 4,6 и Na2S04 2,2 с Т:Ж 1:4,84, раздел ют на гидроциклоне при давлении 1,5 эти. Отношение образующихс  фракций пески - слив равно 1:3,7. Песковую фракцию в количестве 38,81 мас.ч,, содержащую мас.ч.: Na2SIF621,4; SI020.78; H2S04 1,53 и Na2S04 .0,24, репульпируют, раздел ют на центрифуге .

Пасту в количестве 26,1 мас.ч. (влажность 15%) сушат. Получают 22,15 мас.ч. кремнефторида натри , содержащего 96,5% N32SIF6Сливную фракцию в количестве 144,19 мас.ч. и имеющую состав, мас.ч.: H2S04 12.42; SI02 3,82; Na2SiF6 5,36 и N32S04 1,96. обрабатывают 12,7 мас.ч. карбоната натри , что соответствует 8,8 мас.ч. на 100 мас.ч. обрабатываемого раствора. Процесс провод т в течение 30 мин при 25°С, после чего при перемешивании добавл ют 80,1 мас.ч.„КФВ кислоты исходного состава, что соответствует 85% от стехиометрически необходимого дл  взаимодействи  с сульфатом натри . Полученную

суспензию в количестве 237,05 мас.ч. раздел ют . Получают 47,65 мас.ч, пасты с влажностью 20%, которую сушат Образуетс  38,1 мас.ч. КФН кремнеземистого, содержащего 80,32% Na2SiFe, 19,67% Si02, следы N32S04. Маточный раствор в количестве- 189,4 мас.ч. используют дл  разбавлени  серной кислоты. Выход дополнительного продукта на 1 т основного составл ет

1,72т.

П р и м е р 3. 100 мас.ч. КФВ кислоты, содержащей 20,5 мас.ч. H2SiFe и 4.6 мас.ч. SiOz обрабатывают раствором сульфата натри , вз том в количестве 89.82 мас.ч. и содержащем 24,25 мас.ч. Na2S04, что составл ет 120% от-стехиометрически необходимого . Технологические параметры процесса: температура 35°С, продолжительность взаимодействи  35 мин. Образовавшуюс  суспензию в количестве 189,82 мас.ч. и содержащую, мас.ч.: Na2SiFe 26.76: Si02 4,6; H2S04 13,95 и Na2S04 4,04, подвергают разделению на гидроциклоне при избыточном давлении 2,5 атм. Отношение

пески - слив составл ет 1:4,2. Песковую фракцию в количестве 36,28 мас.ч. и содержащую , мас.ч.: Na2SiFe 20.7; Si02 0,64; H2S04 1,3;№2504 0,4, репульпируют 66,0 мас.ч. воды, раздел ют. Пасту в количестве

25,71 мас.ч с влажностью 17% сушат, Образуетс  21.33 мас.ч. кремнефторида натри , содержащего 97% Na2SiFe.

Сливную фракцию в количестве 153,54, мас.ч., содержащую, мас.ч.: H2S04

12.65; Na2SiF6 6,06; Si02 3.96: Na2S04 3,64 обрабатывают карбонатом натри  в количестве 14,36 мас.ч., что составл ет 9,3 мас.ч. на 100 мас.ч., сливной фракции. После чего добавл ют 108,68 мас.ч. КФВ кислоты исходного состава, что составл ет 95% от стехиометрически необходимого.

Суспензию в количестве 276,58 мас.ч. раздел ют. Получают пасту в количестве

55 мас.ч. с влажностью 22%. После сушки образуетс  43,05 мас.ч. кремнефторида натри  кремнеземистого, содержащего 78,77% Na2SiFe, 21,22% SI02. Маточный раствор (221,58 мас.ч,) используют в произ0 водстве суперфосфата. Выход КФ.Н кремнеземистого составл ет 2 т на 1 т основного вещества.

При разделении суспензии на гидроциклоне под давлением менее 1,5 атм труд5 но получить качественный продукт, так как недостаточно полно реализуютс  физико- механические отличи  в свойствах частиц кремнефторида натри  и диоксида кремни  вследствие низкой их окружной скорости. Применение давлени  выше 2.5 атм также

приводит к снижению качества разделени  как результат чрезмерно высокой центробежной скорости частиц и малого времени их пребывани  в аппарате, что приводит к получению продукта, загр зненного диоксидом кремни .

Обработка сливной фракции карбонатом натри , вз том в количестве менее 8,8 мае.ч. на 100 мае.ч. обрабатываемого раствора приводит к неполной нейтрали зации серной кислоты и в конечном счете к снижению выхода КФН кремнеземистого , что отрицательно отражаетс  на его свойствах при дальнейшем использовании продукта.

Данный способ получени  кремнефто- рида натри  позвол ет значительно ускорить процесс разделени  суспензии в результате применени  гидроциклона и сделать его непрерывным, полностью ис пользовать гель кремневой кислоты и получить новый продукт - КФН кремнеземистый . Кроме того, предлагаемый способ позвол ет ликвидировать большие количества сточных вод в результате упразднени  стадий промывок и отстаиваний основного продукта и получить кремнефторид натри , содержащий 96,5-97,5% Na2SIF6.

Кремнефторид натри  кремнеземистый испытан в промышленности строительных

-

материалов в качестве ускорител  варки стекла, а также его глушител  е производстве стеклоплитки взамен части песка и фторсодержащих веществ

Изобретение позвол ет ускорить процесс разделени  суспензии и расширить ассортимент выпускаемой продукции

Форм/ла изобретени 

10Способ получени  кремнефторида натри , включающий обработку кремнефтори- стоводородной кислоты, содержащей кремнезем, раствором сульфата натри , разделение суспензии с получением слива 15 осадка, содержащего кремнефторид натри  и гель кремневой кислоты, промывку осадка , фильтрацию, сушку с получением основного продукта отличающийс  тем, что. с целью ускорени  процесса и расширени 

20 ассортимента выпускаемой продукции, отделение кремнефторида натри  от гел  кремневой кислоты провод т при избыточном давлении 1,5-2.5 атм а слив нейтрали- зуют карбонатом натри  из расчета

25 8,8-9,3 мае.ч. на 100 мае.ч. обрабатываемого раствора и к смеси добавл ют кремне- фтористоводородную кислоту в количестве 85-95% от стехиометрически необходимого дл  взаимодействи  с образовавшимс 

30, сульфатом натри 

Claims (1)

1. Формула изобретения

   10 Способ получения кремнефторида натрия, включающий обработку кремнефтористоводородной кислоты, содержащей кремнезем, раствором сульфата натрия, разделение суспензии с получением слива осадка, содержащего кремнефторид натрия и гель кремневой кислоты, промывку осадка, фильтрацию, сушку с получением основного продукта, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и расширения ассортимента выпускаемой продукции, отделение кремнефторида натрия от геля кремневой кислоты проводят при избыточном давлении 1.5-2.5 атм. а слив нейтрализуют карбонатом натрия из расчета 25 8,8-9,3 мас.ч. на 100 мас.ч. обрабатываемого раствора и к смеси добавляют кремнефтористоводородную кислоту в количестве 85-95% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с образовавшимся 30, сульфатом натрия.