CN108996507A - 一种纳米氟硅酸钠的制备方法 - Google Patents

一种纳米氟硅酸钠的制备方法 Download PDF

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李白玉
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Abstract

本发明公开了一种纳米氟硅酸钠的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）按十二烷基苯磺酸钠和乙二醇以质量比为3：1—4：1，用去离子水配制成质量分数为1%的表面活性剂溶液；（2）将10%—25%的氟硅酸溶液倒入塑料烧杯中，开启加热系统和搅拌系统，控制氟硅酸溶液的温度为30—70℃；加入表面活性剂溶液；再向氟硅酸溶液中加入硫酸钠，控制氟硅酸和硫酸钠的物料配比为1.05：1—1.2:1；（3）反应结束后，对氟硅酸钠溶液进行固液分离、洗涤和干燥处理，得到纳米氟硅酸钠粉体。本发明氟硅酸钠的制备方法中加入了表面活性剂，表面活性剂的加入有效的控制了氟硅酸钠粉体的粒度，使其颗粒更均匀、结晶更完整，纯度也更高。

Description

一种纳米氟硅酸钠的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体来说涉及一种纳米氟硅酸钠的制备方法。
背景技术
氟硅酸钠是建筑、建材工业用量最大的氟硅酸盐品种。主要用作搪瓷助溶剂，玻璃乳白剂、耐酸胶泥和耐酸混凝土凝固剂和木材防腐剂，农药工业中用于制造杀虫剂。木材工业中作防腐剂；耐酸水泥的吸湿剂。用作玻璃和搪瓷的乳白剂；天然乳胶制品中用作凝固剂、电镀锌、镍、铁三元镀层中用作添加剂，还用作塑料填充剂。此外，还用于制药和饮用水的氟化处理，及制造人造冰晶石的氟化钠。
磷矿石的主要成分是氟磷灰石，在生产湿法磷酸和普钙过程中，氟以气体（SiF4和HF）形式逸出，用水吸收后，就能得到氟硅酸。由于技术原因，很多磷肥企业，尤其是中小型磷肥企业没有配套建设氟硅酸制备无水氟化氢装置。
大多数磷肥企业用生产湿法磷酸和普钙过程中副产的氟硅酸生产氟硅酸钠。
大多数磷肥企业以氟硅酸和氯化钠或是硫酸钠为原料，采用沉淀法工艺生产氟硅酸钠。氟硅酸与氯化钠或硫酸钠溶液反应，生成氟硅酸钠沉淀物，经过液固分离、洗涤、干燥等工序制得氟硅酸钠产品。但这种工艺得到的氟硅酸钠产品纯度低、颗粒较大，做为助溶剂和添加剂等使用效果不理想，更不能做为制备高纯度纳米二氧化硅的原料。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种可作为助溶剂、添加剂以及塑料填充剂的纳米氟硅酸钠的制备方法。
本发明提供一种纳米氟硅酸钠的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）按十二烷基苯磺酸钠和乙二醇以质量比为3：1-4：1，用去离子水配制成质量分数为1%的表面活性剂溶液；
（2）将10%-25%的氟硅酸溶液倒入塑料烧杯中，开启加热系统和搅拌系统，控制氟硅酸溶液的温度为30-70℃；向氟硅酸溶液中加入步骤（1）配制好的表面活性剂溶液，表面活性剂溶液的质量用量为反应产物氟硅酸钠理论质量的5%-8%；待氟硅酸溶液的温度为30℃-70℃，向氟硅酸溶液中加入硫酸钠，控制氟硅酸和硫酸钠的物料配比为1.05：1-1.2:1，反应时间为40min-60min；
（3）反应结束后，对氟硅酸钠溶液进行固液分离、洗涤和干燥处理，得到粒度在35nm-45nm的氟硅酸钠粉体。
上述的纳米氟硅酸钠的制备方法，在步骤（2）中，反应体系的搅拌速度控制在200r/min—400r/min之间。
本发明与现有技术对比，具有明显的有益效果，本发明氟硅酸钠的制备方法中加入了表面活性剂，表面活性剂的加入有效的控制了氟硅酸钠粉体的粒度，使其颗粒更均匀、结晶更完整，纯度也更高。同时，本发明也细化了制备氟硅酸钠的工艺条件，更有利于制备出高收率的氟硅酸钠产品。
具体实施方式
实施例1
一种纳米氟硅酸钠的制备方法，包括以下步骤：
称取质量浓度为10%的氟硅酸溶液800g倒入塑料烧杯中，开启加热系统和搅拌系统，搅拌速度为200r/min；向氟硅酸中加入4.98g质量分数为1%的表面活性剂溶液；待氟硅酸溶液的温度稳定在30℃时，向氟硅酸中缓慢加入75.13g硫酸钠，反应40min；对反应得到的氟硅酸钠浆料进行固液分离，分离得到的稀硫酸，做为pH调整剂，进入磷矿的浮选系统；对固液分离得到的氟硅酸钠进行洗涤，并在110℃进行烘干处理，得到中粒径为35nm的氟硅酸钠产品。
实施例2
一种纳米氟硅酸钠的制备方法，包括以下步骤：
称取质量浓度为15%的氟硅酸溶液800g倒入塑料烧杯中，开启加热系统和搅拌系统，搅拌速度为250r/min；向氟硅酸中加入8.55g质量分数为1%的表面活性剂溶液；待氟硅酸溶液的温度稳定在45℃时，向氟硅酸中缓慢加入107.57g硫酸钠，反应50min；对反应得到的氟硅酸钠浆料进行固液分离，分离得到的稀硫酸，做为pH调整剂，进入磷矿的浮选系统；对固液分离得到的氟硅酸钠进行洗涤，并在110℃进行烘干处理，得到中粒径为43nm的氟硅酸钠产品。
实施例3
一种纳米氟硅酸钠的制备方法，包括以下步骤：
称取质量浓度为18%的氟硅酸溶液800g倒入塑料烧杯中，开启加热系统和搅拌系统，搅拌速度为300r/min；向氟硅酸中加入13.65g质量分数为1%的表面活性剂溶液；待氟硅酸溶液的温度稳定在50℃时，向氟硅酸中缓慢加入125.66g硫酸钠，反应45min；对反应得到的氟硅酸钠浆料进行固液分离，分离得到的稀硫酸，做为pH调整剂，进入磷矿的浮选系统；对固液分离得到的氟硅酸钠进行洗涤，并在110℃进行烘干处理，得到中粒径为40nm的氟硅酸钠产品。
实施例4
一种纳米氟硅酸钠的制备方法，包括以下步骤：
称取质量浓度为20%的氟硅酸溶液800g倒入塑料烧杯中，开启加热系统和搅拌系统，搅拌速度为350r/min；向氟硅酸中加入12.71g质量分数为1%的表面活性剂溶液；待氟硅酸溶液的温度稳定在60℃时，向氟硅酸中缓慢加入137.19g硫酸钠，反应60min；对反应得到的氟硅酸钠浆料进行固液分离，分离得到的稀硫酸，做为pH调整剂，进入磷矿的浮选系统；对固液分离得到的氟硅酸钠进行洗涤，并在110℃进行烘干处理，得到中粒径为42nm的氟硅酸钠产品。
实施例5
一种纳米氟硅酸钠的制备方法，包括以下步骤：
称取质量浓度为25%的氟硅酸溶液800g倒入塑料烧杯中，开启加热系统和搅拌系统，搅拌速度为400r/min；向氟硅酸中加入17.41g质量分数为1%的表面活性剂溶液；待氟硅酸溶液的温度稳定在70℃时，向氟硅酸中缓慢加入164.36g硫酸钠，反应55min；对反应得到的氟硅酸钠浆料进行固液分离，分离得到的稀硫酸，做为pH调整剂，进入磷矿的浮选系统；对固液分离得到的氟硅酸钠进行洗涤，并在110℃进行烘干处理，得到中粒径为45nm的氟硅酸钠产品。

Claims (2)

1.一种纳米氟硅酸钠的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
按十二烷基苯磺酸钠和乙二醇以质量比为3：1—4：1，用去离子水配制成质量分数为1%的表面活性剂溶液；
（2）将10%—25%的氟硅酸溶液倒入塑料烧杯中，开启加热系统和搅拌系统，控制氟硅酸溶液的温度为30—70℃；向氟硅酸溶液中加入步骤（1）配制好的表面活性剂溶液，表面活性剂溶液的质量用量为反应产物氟硅酸钠理论质量的5%-8%；待氟硅酸溶液的温度为30℃—70℃，向氟硅酸溶液中加入硫酸钠，控制氟硅酸和硫酸钠的物料配比为1.05：1—1.2:1，反应时间为40min—60min；
（3）反应结束后，对氟硅酸钠溶液进行固液分离、洗涤和干燥处理，得到粒度在35nm-45nm的氟硅酸钠粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米氟硅酸钠的制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，反应体系的搅拌速度控制在200r/min—400r/min之间。
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