CN101559960B - 氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法，在氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过程中，通过控制原料的投料比，在钾长石分解后，根据反应情况加入一定量的K₂SO₄，能有效地降低H₂SIF₆的残留，为后面工序创造条件，在钾长石分解率为70％(按含钾量13％计)时，约90％的钾以K₂SiF₆形式存在，可从一吨钾长石中得到K₂SO₄的量约为150千克，未反应的钾长石粉可回到反应釜重新分解，加入的K₂SO₄可以是后面得到的K₂SO₄溶液或固体。

Description

氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法

技术领域本发明属于硫酸钾生产技术领域，涉及一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法。

背景技术利用氟硅酸、硫酸在低温常压下分解钾长石的过程中，氟硅酸过量情况下，能够实现已分解钾长石中的钾，以高达90％的比例形成难溶性K₂SiF₆沉淀，K₂SiF₆沉淀后与未反应的钾长石粉混合成为固相。但反应得到的液体中过量的H₂SiF₆会在进一步的液体的中和过程中生成可溶的氟硅酸盐，造成原料的浪费，并使后续物料的分离困难，工艺复杂化，增加生产成本，降低产品质量。

发明内容本发明的目的是解决现有技术过量氟硅酸会造成原料浪费、物料分离困难、工艺复杂、生产成本高、产品质量低的技术问题，提供一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法，以克服现有技术的不足。

为了实现上述目的，本发明氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法，其工艺要点是：

1)、在含有5～10％的H₂SiF₆反应液中加入K₂SO₄，就会发生反应如下：K₂SO₄+H₂SiF₆→K₂SiF₆↓+H₂SO₄ K₂SiF₆沉淀与钾长石分解过程中的沉淀物一起，经固液分离，得到以未反应钾长石粉和K₂SiF₆为主的固体，其中钾长石分解后的85～95％的钾就被转移到固体中，分离后的液体中的钾的比例只有5～10％，为进一步加工得到K₂SO₄产品创选了条件，K₂SO₄的加入量应使溶液中有少量的钾离子且没有氟硅酸根离子为宜，以确保最大限度地提高钾的回收率，消除氟硅酸根的残留，为液体物料的处理分离创造良好条件；

2)、上述的固体混和物，经过进一步烘干脱水，加入与K₂SiF₆摩尔比为1∶1.1的浓硫酸，在500℃下，经过回转窑加热转化，得到硫酸钾与钾长石粉的混合物，经溶解、中和、分离、浓缩、结晶、干燥后得到纯度95％以上的K₂SO₄产品，反应如下：K₂SIF₆＝＝2KF+SiF₄↑2KF+H₂SO₄＝＝K₂SO₄+HF↑

产生的HF和SiF₄混合气体经吸收塔循环吸收，到钾长石的分解反应中去。

本发明通过控制原料的投料比，在钾长石分解后，根据反应情况加入一定量的K₂SO₄，能有效地降低H₂SiF₆的残留，为后面工序创造条件。在钾长石分解率为70％(按含钾量13％计)时，约90％的钾以K₂SiF₆形式存在，可从一吨钾长石中得到K₂SO₄的量约为150千克，未反应的钾长石粉可回到反应釜重新分解，加入的K₂SO₄可以是后面得到的K₂SO₄溶液或固体。

具体实施方式本发明氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法，其工艺要点是

1)、在含有5～10％的H₂SiF₆反应液中加入K₂SO₄，得K₂SiF₆沉淀与钾长石分解过程中的沉淀物一起，经固液分离，得到以未反应钾长石粉和K₂SiF₆为主的固体，其中钾长石分解后的85～95％的钾被转移到固体中，分离后的液体中的钾的比例只有5～10％，K₂SO₄的加入量应使溶液中有少量的钾离子且没有氟硅酸根离子为宜，以确保最大限度地提高钾的回收率，消除氟硅酸根的残留，为液体物料的处理分离创造良好条件；

2)、上述的固体混和物，经过进一步烘干脱水，加入与K₂SiF₆摩尔比为1∶1.1的浓硫酸，在500℃下，经过回转窑加热转化，得到硫酸钾与钾长石粉的混合物，经溶解、中和、分离、浓缩、结晶、干燥后得到纯度为95％以上的K₂SO₄产品，同时有HF和SiF₄混合气体生成，HF和SiF₄混合气体经吸收塔吸收后循环利用到钾长石的分解反应中去。

Claims (1)

1.一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法，其工艺特征是：

1)、在含有5～10％的H₂S iF₆反应液中加入K₂SO₄，得K₂SiF₆沉淀与钾长石分解过程中的沉淀物一起，经固液分离，得到以未反应钾长石粉和K₂SiF₆为主的固体，其中钾长石分解后的85～95％的钾被转移到固体中，分离后的液体中的钾的比例只有5～10％，K₂SO₄的加入量应使溶液中有少量的钾离子且没有氟硅酸根离子为宜，以确保最大限度地提高钾的回收率，消除氟硅酸根的残留，为液体物料的处理分离创造良好条件；

2)、上述的固体混和物，经过进一步烘干脱水，加入与K₂SiF₆摩尔比为1∶1.1的浓硫酸，在500℃下，经过回转窑加热转化，得到硫酸钾与钾长石粉的混合物，经溶解、中和、分离、浓缩、结晶、干燥后得到纯度为95％以上的K₂SO₄产品，同时有HF和SiF₄混合气体生成，HF和SiF₄混合气体经吸收塔吸收后循环利用到钾长石的分解反应中去。