CN101559960A - 氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法，在氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过程中，通过控制原料的投料比，在钾长石分解后，根据反应情况加入一定量的K2SO4，能有效地降低H2SIF6的残留，为后面工序创造条件，在钾长石分解率为70％(按含钾量13％计)时，约90％的钾以K2SiF6形式存在，可从一吨钾长石中得到K2SO4的量约为150千克，未反应的钾长石粉可回到反应釜重新分解，加入的K2SO4可以是后面得到的K2SO4溶液或固体。
Description
技术领域
本发明属于硫酸钾生产技术领域，涉及一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法。
背景技术
利用氟硅酸、硫酸在低温常压下分解钾长石的过程中，氟硅酸过量情况下，能够实现已分解钾长石中的钾，以高达90％的比例形成难溶性K2SiF6沉淀，K2SiF6沉淀后与未反应的钾长石粉混合成为固相。但反应得到的液体中过量的H2SiF6会在进一步的液体的中和过程中生成可溶的氟硅酸盐，造成原料的浪费，并使后续物料的分离困难，工艺复杂化，增加生产成本，降低产品质量。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术过量氟硅酸会造成原料浪费、物料分离困难、工艺复杂、生产成本高、产品质量低的技术问题，提供一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法，以克服现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法，其工艺要点是：
1)、在含有5～10％的H2SiF6反应液中加入K2SO4，就会发生反应如下：K2SO4+H2SiF6→K2SiF6↓+H2SO4 K2SiF6沉淀与钾长石分解过程中的沉淀物一起，经固液分离，得到以未反应钾长石粉和K2SiF6为主的固体，其中钾长石分解后的85～95％的钾就被转移到固体中，分离后的液体中的钾的比例只有5～10％，为进一步加工得到K2SO4产品创选了条件，K2SO4的加入量应使溶液中有少量的钾离子且没有氟硅酸根离子为宜，以确保最大限度地提高钾的回收率，消除氟硅酸根的残留，为液体物料的处理分离创造良好条件；
2)、上述的固体混和物，经过进一步烘干脱水，加入与K2SiF6摩尔比为1∶1.1的浓硫酸，在500℃下，经过回转窑加热转化，得到硫酸钾与钾长石粉的混合物，经溶解、中和、分离、浓缩、结晶、干燥后得到纯度95％以上的K2SO4产品，反应如下：K2SIF6＝＝2KF+SiF4↑2KF+H2SO4＝＝K2SO4+HF↑
产生的HF和SiF4混合气体经吸收塔循环吸收，到钾长石的分解反应中去。
本发明通过控制原料的投料比，在钾长石分解后，根据反应情况加入一定量的K2SO4，能有效地降低H2SiF6的残留，为后面工序创造条件。在钾长石分解率为70％(按含钾量13％计)时，约90％的钾以K2SiF6形式存在，可从一吨钾长石中得到K2SO4的量约为150千克，未反应的钾长石粉可回到反应釜重新分解，加入的K2SO4可以是后面得到的K2SO4溶液或固体。
具体实施方式本发明氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法，其工艺要点是
1)、在含有5～10％的H2SiF6反应液中加入K2SO4，得K2SiF6沉淀与钾长石分解过程中的沉淀物一起，经固液分离，得到以未反应钾长石粉和K2SiF6为主的固体，其中钾长石分解后的85～95％的钾被转移到固体中，分离后的液体中的钾的比例只有5～10％，K2SO4的加入量应使溶液中有少量的钾离子且没有氟硅酸根离子为宜，以确保最大限度地提高钾的回收率，消除氟硅酸根的残留，为液体物料的处理分离创造良好条件；
2)、上述的固体混和物，经过进一步烘干脱水，加入与K2SiF6摩尔比为1∶1.1的浓硫酸，在500℃下，经过回转窑加热转化，得到硫酸钾与钾长石粉的混合物，经溶解、中和、分离、浓缩、结晶、干燥后得到纯度为95％以上的K2SO4产品，同时有HF和SiF4混合气体生成，HF和SiF4混合气体经吸收塔吸收后循环利用到钾长石的分解反应中去。
Claims (1)
1、一种氟硅酸低温分解钾长石生产硫酸钾过量氟硅酸的去除方法，其工艺特征是：
1)、在含有5～10％的H2SiF6反应液中加入K2SO4，得K2SiF6沉淀与钾长石分解过程中的沉淀物一起，经固液分离，得到以未反应钾长石粉和K2SiF6为主的固体，其中钾长石分解后的85～95％的钾被转移到固体中，分离后的液体中的钾的比例只有5～10％，K2SO4的加入量应使溶液中有少量的钾离子且没有氟硅酸根离子为宜，以确保最大限度地提高钾的回收率，消除氟硅酸根的残留，为液体物料的处理分离创造良好条件；
2)、上述的固体混和物，经过进一步烘干脱水，加入与K2SiF6摩尔比为1∶1.1的浓硫酸，在500℃下，经过回转窑加热转化，得到硫酸钾与钾长石粉的混合物，经溶解、中和、分离、浓缩、结晶、干燥后得到纯度为95％以上的K2SO4产品，同时有HF和SiF4混合气体生成，HF和SiF4混合气体经吸收塔吸收后循环利用到钾长石的分解反应中去。
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