CN110697735A - 一种氟化钾的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氟化钾的生产工艺，将氢氧化钙桨液缓慢抽入到氟硅酸钾浆液中，充分反应；反应液进行固液分离，固体为氟化钙和二氧化硅混合物，固体进行打浆进入氟硅酸钾合成工序；将清液静置，待沉降沉淀后进入浓缩釜进行浓缩，得到氟化钾母液；将浓缩后的氟化钾母液结晶干燥即得无水氟化钾；将水投入反应釜中，开动搅拌，投入氟化钙和二氧化硅混合物，补充氯化钾和盐酸，充分反应，反应完毕进行固液分离，所得固体即为氟硅酸钾湿料成品，用于钾脱硅工序。本发明以氟化钙、二氧化硅、氯化钾、盐酸为原料，无需使用氢氟酸，氟化钙是含氟废水处理副产品，实现了废水资源回收。

Description

一种氟化钾的生产工艺
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，尤其涉及一种氟化钾的生产工艺。
背景技术
在化学药品领域中，盐类是一种很常见的化学药品。无论是在工业生产还是在实验室的科学探究中，盐类都起着非常重要的作用。钾盐作为盐类中较为常见的一种，在实际工业生产以及科学研究中起着重要的作用。
其中，氟化钾是一种较为常见的钾盐，又可以称作为钾的氟化盐。其对应的化学式为KF，分子量为58.10。在常态下为白色单斜结晶或结晶性粉末，味咸，且易吸湿。与此同时，氟化钾极易溶于水，不溶于乙醇。其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃和瓷器，相对密度为2.454，熔点为858℃。在实际应用中，其常被用于玻璃雕刻、食物防腐以及电镀行业中。此外，还可用作焊接助熔剂、杀虫剂、有机化合物的氟化剂、催化剂以及吸收剂(吸收HF和水分)等。由氟化钾在实际生产应用中的重要性，对其需求量也在逐年提高。
目前，在制备氟化钾时，通常选用无水氟化氢作为生产原料。然而，无水氟化氢的价格较为昂贵，若在工业上进行大规模地生产，会造成很大的原料成本，不利于大规模生产应用。申请人在先申请专利CN 107973321 A公开了一种氟化钾的制备方法，采用氟硅酸以及氟硅酸钾作为生产原料，代替了氟化氢作为生产原料，降低了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟化钾的生产工艺，以氟化钙、二氧化硅、氯化钾、盐酸为原料，无需使用氢氟酸，氟化钙是含氟废水处理副产品，实现了废水资源回收。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤如下：
S1、将氢氧化钙加入水中打成氢氧化钙浆液；
S2、将氟硅酸钾投入水中打成氟硅酸钾浆液；将氢氧化钙桨液缓慢抽入到氟硅酸钾浆液中，充分反应；
S3、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体为氟化钙和二氧化硅混合物，固体进行打浆进入氟硅酸钾合成工序；
S4、将清液静置，待沉降沉淀后进入浓缩釜进行浓缩，得到氟化钾母液；
S5、将浓缩后的氟化钾母液结晶干燥即得无水氟化钾；
S6、将水投入反应釜中，开动搅拌，投入S3工序所得氟化钙和二氧化硅混合物固体，补充氯化钾和盐酸，充分反应，反应完毕进行固液分离，所得固体即为氟硅酸钾湿料成品，送到S2工序进行氟化钾脱硅工序。
进一步优选，步骤S2中，氟硅酸钾与氢氧化钙的摩尔比为1：2
进一步优选，步骤S5中，将氟化钾母液打入待喷槽，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，采用喷雾干燥法结晶干燥，速度快，产品颗粒均匀。
进一步优选，步骤S2中，控制反应终点的PH值为8.5-9。
进一步优选，步骤S6中，S3工序所得固体中氟化钙和二氧化硅的摩尔比为2：1，而步骤S6中氟化钙和二氧化硅的摩尔比为3：1，所以还应补充氟化钙。
本发明的有益效果：以氟硅酸钾和氢氧化钙为原料生产氟化钾，副产物氟化钙和二氧化硅无须分离，直接添加氯化钾和盐酸即可生产氟硅酸钾，相当于二氧化硅是可以循环利用的，氟化钙是合成氟硅酸钾的原料又是生产氟化钾的副产物，可以部分循环，最终钙以氯化钙的方式形成了最终产品，实际生产需要消耗的原料为氟化钙、氯化钾、盐酸、氢氧化钙，最终的产物为氟化钾和氯化钙，实现了部分原料循环利用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明的氟化钾的生产工艺，其反应方程式如下：
1、K2SiF6+2Ca(OH)2→2CaF2+SiO2+2KF
2、3CaF2+SiO2+2KCl+4HCl→K2SiF6+3CaCl2+2H2O
具体工艺步骤为：
S1、将水投入反应釜中，开动搅拌，投入氢氧化钙，打成氢氧化钙浆液；
S2、将水投入反应釜中，开动搅拌，投入氟硅酸钾，打成氟硅酸钾浆液；将氢氧化钙桨液缓慢抽入到氟硅酸钾浆液中，充分反应，反应终点的PH值为8.5-9。
S3、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆进入氟硅酸钾合成工序；
S4、将清液静置12-24h后进入浓缩釜。
S5、将浓缩后的氟化钾母液打入待喷槽，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。
S6、将水投入反应釜中，开动搅拌，投入S3工序固体，补充氯化钾和盐酸，充分反应，反应完毕进行固液分离，固体即为氟硅酸钾湿料成品，送到S2工序进行氟化钾脱硅工序。
实施例1：
S1、将200kg水投入反应釜中，开动搅拌，投入148kg氢氧化钙，打成氢氧化钙浆液；
S2、将200kg水投入反应釜中，开动搅拌，投入220kg氟硅酸钾，打成氟硅酸钾浆液；将氢氧化钙桨液缓慢抽入到氟硅酸钾浆液中，充分反应，反应终点的PH值为8.5；
S3、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆进入氟硅酸钾合成工序；
S4、将清液静置12h后进入浓缩釜。
S5、将浓缩后的氟化钾母液打入待喷槽，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。
S6、将水投入反应釜中，开动搅拌，投入S3工序固体，补充149kg氯化钾和146kg盐酸，充分反应，反应完毕进行固液分离，固体即为氟硅酸钾湿料成品，送到S2工序进行氟化钾脱硅工序。
实施例2：
S1、将300kg水投入反应釜中，开动搅拌，投入148kg氢氧化钙，打成氢氧化钙浆液；
S2、将300kg水投入反应釜中，开动搅拌，投入220kg氟硅酸钾，打成氟硅酸钾浆液；将氢氧化钙桨液缓慢抽入到氟硅酸钾浆液中，充分反应，反应终点的PH值为9；
S3、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆进入氟硅酸钾合成工序；
S4、将清液静置16h后进入浓缩釜。
S5、将浓缩后的氟化钾母液打入待喷槽，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。
S6、将水投入反应釜中，开动搅拌，投入S3工序固体，补充149kg氯化钾和146kg盐酸，充分反应，反应完毕进行固液分离，固体即为氟硅酸钾湿料成品，送到S2工序进行氟化钾脱硅工序。
实施例3：
S1、将300kg水投入反应釜中，开动搅拌，投入148kg氢氧化钙，打成氢氧化钙浆液；
S2、将300kg水投入反应釜中，开动搅拌，投入220kg氟硅酸钾，打成氟硅酸钾浆液；将氢氧化钙桨液缓慢抽入到氟硅酸钾浆液中，充分反应，反应终点的PH值为9；
S3、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体进行打浆进入氟硅酸钾合成工序；
S4、将清液静置24h后进入浓缩釜。
S5、将浓缩后的氟化钾母液打入待喷槽，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥，成品即为无水氟化钾。
S6、将水投入反应釜中，开动搅拌，投入S3工序固体，补充78kg氟化钙、149kg氯化钾和146kg盐酸，充分反应，反应完毕进行固液分离，固体即为氟硅酸钾湿料成品，送到S2工序进行氟化钾脱硅工序。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种氟化钾的生产工艺，其特征在于步骤如下：
S1、将氢氧化钙加入水中打成氢氧化钙浆液；
S2、将氟硅酸钾投入水中打成氟硅酸钾浆液；将氢氧化钙桨液缓慢抽入到氟硅酸钾浆液中，充分反应；
S3、反应釜内的反应完全后，反应液进行固液分离，固体为氟化钙和二氧化硅混合物，固体进行打浆进入氟硅酸钾合成工序；
S4、将清液静置，待沉降沉淀后进入浓缩釜进行浓缩，得到氟化钾母液；
S5、将浓缩后的氟化钾母液结晶干燥即得无水氟化钾；
S6、将水投入反应釜中，开动搅拌，投入S3工序所得氟化钙和二氧化硅混合物固体，补充氯化钾和盐酸，充分反应，反应完毕进行固液分离，所得固体即为氟硅酸钾湿料成品，送到S2工序进行氟化钾脱硅工序。
2.根据权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于：步骤S2中，氟硅酸钾与氢氧化钙的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于：步骤S5中，将氟化钾母液打入待喷槽，再由待喷槽打入喷雾干燥塔进行喷雾干燥。
4.根据权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于：步骤S2中，控制反应终点的PH值为8.5-9。
5.根据权利要求1所述的一种氟化钾的生产工艺，其特征在于：步骤S6中，S3工序所得固体中氟化钙和二氧化硅的摩尔比为2：1，而步骤S6中氟化钙和二氧化硅的摩尔比为3：1，所以还应补充氟化钙。
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