CN105732154A - 利用钾长石生产钾肥的方法 - Google Patents

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李亮
罗惠华
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    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C3/00—Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
    • C05D1/00—Fertilisers containing potassium
    • C05D1/04—Fertilisers containing potassium from minerals or volcanic rocks

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Abstract

本发明涉及一种低温湿法分解钾长石生产钾肥的方法。包括以下步骤：1)将钾长石破碎至≤200目；2)按照1:5～9的质量比取钾长石粉和硫酸，加入氟、钙盐混合助剂，置于反应釜中，密闭加热反应，在自带压条件下恒温反应1～4h；3)将步骤2)所得釜底混合物A进行过滤，得到滤液B和滤渣C；滤液B制得高浓度钾肥；滤渣C制得低浓度钾肥。本发明的有益效果：其一，本发明的氟、钙混合助剂相对于单一氟助剂具有较强的促融、提钾作用，因此，可以降低氟的用量，减少二次污染；其二，降低工艺提钾成本，提高生产效率；其三，生产方便，操作简单，便于推广，适宜于工业化生产。

Description

利用钾长石生产钾肥的方法
技术领域
本发明涉及一种低温湿法分解钾长石生产钾肥的方法。
背景技术
钾长石是生产玻璃、陶瓷的重要工业原料，但钾长石化学性质稳定，一般常温常压下出氢氟酸外几乎不能被酸价或氧化剂说分解，使得我国丰富的钾长石资源一直不能有效利用。近年来，随着人们对低温提钾研究的不断深入，湿法分解因其能耗小，工艺简单而备受关注。其中比较典型的分解钾长石工艺有加入氟化铵低温分解工艺、萤石低温分解工艺及磷矿分解工艺，以上工艺基本原理均是利用氟化物与酸反应生成氢氟酸，氢氟酸破坏钾长石中的硅-铝-氧骨架结构，是其中的钾转变成可溶性的钾。但是，氟化物分解钾长石的分解率不高，过度增加氟化物添加量，会生成六氟硅酸钾的不溶物，反而降低可溶性钾的溶出率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种低温湿法分解钾长石生产钾肥的工艺，以解决现有技术中氟化物分解钾长石分解率低，造成资源浪费和成本增加的问题。
为实现上述目的，采用技术方案如下：利用钾长石生产钾肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钾长石破碎至≤200目；
2)按照1:5～9的质量比取钾长石粉和硫酸，加入氟、钙盐混合助剂，置于反应釜中，密闭加热反应，在自带压条件下恒温反应1～4h；
3)将步骤2)所得釜底混合物A进行过滤，得到滤液B和滤渣C；滤液B制得高浓度钾肥；滤渣C制得低浓度钾肥。
按上述方案，滤液B制得高浓度钾肥的具体步骤是：向滤液B中加入氨水，调节pH值至6.5～8.0，然后进行蒸发、结晶、造粒得高浓度钾肥。
按上述方案，滤渣C制得低浓度钾肥的具体步骤是：将滤渣C与氨水混合，调节pH值至6.5～8.0，然后进行干燥、破碎，得低浓度钾肥。
按上述方案，步骤2)加热反应温度在120～180℃。
按上述方案，所述氟、钙盐混合助剂中，氟盐为氟化铵、萤石或磷矿，钙盐为氯化钙、氟化钙、石膏或磷石膏。
按上述方案，所述钾长石、氟盐与钙盐投加质量比为1:0.10～0.45:0.02～0.07，其中氟盐以F计，钙盐以CaO计。
本发明的反应原理为：首先硫酸与氟盐助剂所带的F物质反应产生HF，HF分解破坏钾长石结构，并在此基础上使钙盐助剂中的Mg2+、Ca2+离子与钾长石中的K+发生置换反应成为平衡电荷离子，不溶性钾向可溶性钾转换率，进而提高所得钾肥中有效养分的含量。
本发明的有益效果：
其一，本发明的氟、钙混合助剂相对于单一氟助剂具有较强的促融、提钾作用，因此，可以降低氟的用量，减少二次污染；
其二，降低工艺提钾成本，提高生产效率；
其三，生产方便，操作简单，便于推广，适宜于工业化生产。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，所述钾长石矿含有K2O成分，其质量百分含量K2O35～11％；所述氟盐助剂为氟化铵化学试剂，钙盐助剂为氯化钙、硫酸钙、氟化钙化学试剂，化学试剂均为化学纯。
实施例1
1)将钾长石进行破碎至≤200目，称取100g钾长石(粒度-0.074mm，89.6％；K2O含量为5.6wt％)，加水湿润，加入硫酸溶液855g、氟化铵50g和氯化钙5g，混合并置于反应釜中，密闭加热至120℃，在自带压条件下恒温反应2.0h，得到混合物A。
2)对混合物A过滤，得到滤液B和滤渣C。向滤液B中加入氨水，调节pH值至中性，对其蒸发、结晶，得到高浓度钾肥；将滤渣C与氨水混合，调节pH值至中性，然后进行干燥、破碎，得到低浓度钾肥。
3)结果表明：钾的溶出率为81.3％。
实施例2
1)将钾长石进行破碎，称取100g钾长石(粒度-0.074mm，91.3％；K2O含量为10.8wt％)，加水湿润，加入硫酸溶液780g、氟化铵15g和氟化钙9.5g，混合并置于反应釜中，密闭加热至140℃，在自带压条件下恒温反应4.0h。其他步骤同实施例1。
2)结果表明：钾的溶出率为75.3％。
实施例3
1)将钾长石进行破碎，称取100g钾长石(粒度-0.074mm，91.3％；K2O含量为10.8wt％)，加水湿润，加入硫酸溶液780g、氟化铵60g和硫酸钙16.8g，混合并置于反应釜中，密闭加热至180℃，在自带压条件下恒温反应3.0h。其他步骤同实施例1。
2)结果表明：钾的溶出率为93.8％。
对比例
取三组原料，I组：钾长石1g，硫酸溶液(70wt％)6.7g；II组：钾长石1g，硫酸溶液(70wt％)6.7g，0.5g氟化铵。III组：钾长石1g，硫酸溶液(70wt％)6.7g，0.5g氟化铵，0.05g氯化钙。
将三组原料混合分别放入对应的反应釜中，密闭加热至140℃，在自带压条件下恒温反应3.0h。分别测量三组原料反应产物中可溶性K+的溶出率，结果见表1。
表1对比实验
由表1可以看出，三组原料的反应产物不同，钾离子溶出率区别极大；通过添加氟、钙盐助剂能更有利于钾的溶出。
在钾长石中加入氟、钙混合助剂，能在低温条件下，有效提高可溶性钾的溶出率，降低能耗、物耗。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.利用钾长石生产钾肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钾长石破碎至≤200目；
2)按照1:5～9的质量比取钾长石粉和硫酸，加入氟、钙盐混合助剂，置于反应釜中，密闭加热反应，在自带压条件下恒温反应1～4h；
3)将步骤2)所得釜底混合物A进行过滤，得到滤液B和滤渣C；滤液B制得高浓度钾肥；滤渣C制得低浓度钾肥。
2.根据权利要求1所述利用钾长石生产钾肥的方法，其特征在于，滤液B制得高浓度钾肥的具体步骤是：向滤液B中加入氨水，调节pH值至6.5～8.0，然后进行蒸发、结晶、造粒得高浓度钾肥。
3.根据权利要求1所述利用钾长石生产钾肥的方法，其特征在于，滤渣C制得低浓度钾肥的具体步骤是：将滤渣C与氨水混合，调节pH值至6.5～8.0，然后进行干燥、破碎，得低浓度钾肥。
4.根据权利要求1所述利用钾长石生产钾肥的方法，其特征在于，步骤2)加热反应温度在120～180℃。
5.根据权利要求1所述利用钾长石生产钾肥的方法，其特征在于，所述氟、钙盐混合助剂中，氟盐为氟化铵、萤石或磷矿，钙盐为氯化钙、氟化钙、石膏或磷石膏。
6.根据权利要求5所述利用钾长石生产钾肥的方法，其特征在于，所述钾长石、氟盐与钙盐投加质量比为1:0.10～0.45:0.02～0.07，其中氟盐以F计，钙盐以CaO计。
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CN106631284A (zh) * 2017-01-04 2017-05-10 山西农业大学 一种枸溶性钾无机复混肥的制备方法
CN114956181A (zh) * 2022-05-19 2022-08-30 崇义章源钨业股份有限公司 一种废酸液焙烧去除白钨矿中钾的方法

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CN103539127A (zh) * 2013-10-31 2014-01-29 洛阳氟钾科技有限公司 一种钾长石的分解工艺

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