CN102001665B - 一种利用含氟酸低温分解钾长石生产氟硅酸钾的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用含氟酸低温分解钾长石生产氟硅酸钾的工艺，利用15％以上含氟酸于反应器内在60-100℃、搅拌条件下分解钾长石粉体，酸料比1～5∶1，反应时间4～6小时，所产生的SiF4气体用水在三级吸收塔内循环吸收，得到可循环利用的H2SiF6和白炭黑产品；反应所得浆料经分离，得到液体、浆状物和固形物。液体和和固形物回反应釜内进行二次分解、分离，钾长石分解后最终得到酸性液体、浆状物和固形物。将固形物经含氟酸提纯、分离，制得纯度为98％以上的K2SiF6产品，所得酸液回用到钾长石的分解反应。生产过程无三废产生，解决了现有技术存在能耗高、产出低、回收率低等技术问题。
Description
技术领域 本发明属于钾长石开发利用技术领域，涉及一种实现钾长石分解、转化分离钾成分的工艺，具体涉及一种利用含氟酸低温分解钾长石生产氟硅酸钾的工艺。
背景技术 钾长石是自然界广泛存在的具有稳定结构的含钾、铝、硅等成分的矿石，国外有近百年的研究开发历史，国内有近五十年的研究开发，但均没有形成有实际应用价值的完整技术。现有的钾长石分解提取钾成分技术存在能耗高、钾收率低、原材料利用率低、污染重、不能规模化生产等技术问题，这一技术领域的突破，可以开辟一条含钾产品的生产新途径，提升我国钾盐产品的自主产能。含有氟硅酸(H2SiF6)、氢氟酸(HF)或二者以任意摩尔比组成的混合酸，即称为含氟酸，我国可溶性钾资源贫乏，目前钾盐产品严重依赖进口，利用含氟酸低温分解钾长石生产氟硅酸钾是当务之急。
发明内容 本发明的目的是解决现有技术存在能耗高、产出低、回收率低等技术问题，提供一种利用含氟酸低温分解钾长石生产氟硅酸钾的工艺，以克服现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明利用含氟酸低温分解钾长石生产氟硅酸钾的工艺，其工艺步骤如下：
1)、配料：150～250目的钾长石粉、质量浓度为15～30％的含氟酸，按1∶1～5的质量比在混料槽内配料，搅拌均匀；
2)、分解分离：将配料加入到反应釜内，搅拌、升温，保持釜内温度在60～100℃，保温反应1～3小时，反应所产生的四氟化硅(SiF4)气体经引风机引入吸收塔三级水循环吸收，得到循环利用的氟硅酸溶液，并生成浆料和白色沉淀，白色沉淀经离心分离、洗涤、干燥得白炭黑即SiO2，反应原理如下：
H2SiF6→2HF+SiF4↑
SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O
3SiF4+2H2O→2H2SiF6+SiO2↓
浆料从反应釜内取出进行分离，分离出液体、浆状物和固形物，液体和固形物返回反应釜继续进行分解反应，当反应进行3～6小时，釜内含氟酸质量浓度降到5～8％时，终止反应，经分离得液体、浆状物和固形物，所得液体加入含氟酸调整浓度后回用到钾长石的分解反应中，所得浆状物单独处理，所得固形物转入提纯工序，钾的转化反应原理如下：
K2O+H2SiF6→K2SiF6↓+H2O
3)、提纯：将固形物与质量浓度为15～30％的含氟酸，按1∶2～4的质量比在反应器内混合搅拌，20～40℃反应1小时，去除二氧化硅白色沉淀，分离后制得质量含量为98～99％的氟硅酸钾产品，分离所得液体回用到钾长石的分解反应，反应原理为：
SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O
所述含氟酸是氟硅酸(H2SiF6)、氢氟酸(HF)或二者以任意摩尔比组成的混合酸。
本发明整个生产过程无废气、废渣、废水产生，原料循环利用率高，实现钾长石的综合开发利用，得到了纯度为98％以上的氟硅酸钾产品，解决了现有技术存在能耗高、产出低、回收率低等技术问题。
具体实施方式 本发明利用含氟酸低温分解钾长石生产氟硅酸钾的工艺，具体实施例如下：
实施例1：
1)、配料：200目的钾长石粉、质量浓度为25％的氟硅酸，按1∶3的质量比在混料槽内配料，搅拌均匀；
2)、分解分离：将配料加入到反应釜内，搅拌、升温，保持釜内温度在60℃，保温反应2小时，反应所产生的四氟化硅(SiF4)气体经引风机引入吸收塔三级水循环吸收，得到循环利用的氟硅酸溶液，并生成浆料和白色沉淀，白色沉淀经离心分离、洗涤、干燥得白炭黑即SiO2，浆料从反应釜内取出进行分离，分离出液体、浆状物和固形物，液体和固形物返回反应釜继续进行分解反应，当反应进行6小时，釜内氟硅酸浓度降到7％时，终止反应，经分离得液体、浆状物和固形物，所得液体加入氟硅酸调整浓度后回用到钾长石的分解反应中，所得浆状物单独处理，所得固形物转入提纯工序；
3)、提纯：将固形物与质量浓度为30％的氟硅酸，按1∶3的质量比在反应器内混合搅拌，30℃反应1小时，去除二氧化硅白色沉淀，分离后制得质量含量为98％的氟硅酸钾产品，分离所得液体回用到钾长石的分解反应。
实施例2：根据实施例1，用氢氟酸(HF)替代氟硅酸(H2SiF6)。
实施例3：根据实施例1，用氟硅酸(H2SiF6)和氢氟酸(HF)按1∶2的摩尔比组成混合酸，替代氟硅酸(H2SiF6)。
实施例4：根据实施例1，用氟硅酸(H2SiF6)和氢氟酸(HF)按5∶5的摩尔比组成混合酸，替代氟硅酸(H2SiF6)。
Claims (1)
1.一种利用含氟酸低温分解钾长石生产氟硅酸钾的工艺，其特征是工艺步骤如下：
1)、配料：150～250目的钾长石粉、质量浓度为15～30％的含氟酸，按1∶1～5的质量比在混料槽内配料，搅拌均匀；所述含氟酸是氟硅酸、氢氟酸或二者以任意摩尔比组成的混合酸；
2)、分解分离：将配料加入到反应釜内，搅拌、升温，保持釜内温度在60～100℃，保温反应1～3小时，反应所产生的四氟化硅气体经引风机引入吸收塔三级水循环吸收，得到循环利用的氟硅酸溶液，并生成浆料和白色沉淀，白色沉淀经离心分离、洗涤、干燥得白炭黑即SiO2，浆料从反应釜内取出进行分离，分离出液体、浆状物和固形物，液体和固形物返回反应釜继续进行分解反应，当反应进行3～6小时，釜内含氟酸质量浓度降到5～8％时，终止反应，经分离得液体、浆状物和固形物，所得液体加入含氟酸调整浓度后回用到钾长石的分解反应中，所得浆状物单独处理，所得固形物转入提纯工序；
3)、提纯：将固形物与质量浓度为15～30％的含氟酸，按1∶2～4的质量比在反应器内混合搅拌，20～40℃反应1小时，去除二氧化硅白色沉淀，分离后制得质量含量为98～99％的氟硅酸钾产品，分离所得液体回用到钾长石的分解反应。
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