CN104477920A - 氟硅酸镁的制备方法 - Google Patents

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付建国
李英春
胡安慧
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SONGXIAN ZHONGKE INCUBATOR Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种氟硅酸镁的制备方法，本方法以钠长石分解产生的含有氟化硅的气体生成物和氧化镁为原料，制备氟硅酸镁；其中，所述含有氟化硅的气体生成物水解得到氟硅酸溶液；然后将所述氟化硅溶液置于反应釜中，与后加入的所述氧化镁反应制备所述氟硅酸镁。上述方法为一种新的氟硅酸镁制备方法，采用该方法制备氟硅酸镁不仅成本低，而且能减少环境污染，扩大了氟硅酸镁的来源。

Description

氟硅酸镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟硅酸镁的制备方法，尤其涉及一种利用钠长石制备氟硅酸镁的方法。
背景技术
氟硅酸镁（Magnesium fluorosilicate），别名硅氟化镁，化学式MgSiF6，一般为六水合物MgSiF6·6H2O形式。六水合物为无色或白色无气味针状或菱形结晶。氟硅酸镁晶体在水中溶解度高，溶解后可得酸性溶液；此外还可在稀酸中溶解，在氢氟酸中难溶解，不溶于醇。氟硅酸镁可以在制作混凝土时用于改善其强度与硬度的硬化剂及防水的防水剂。氟硅酸镁还可以在硅石表面处理中用作氟风化处理。由于氟硅酸镁具有毒性，可以杀虫，亦可用作织物防虫，或者作为杀虫剂的活性成分之一。此外还可以在陶瓷制作中使用。因此，氟硅酸镁具有广泛的用途。然而，现有的氟硅酸镁主要是从磷酸盐的废水中提取出来的，氟硅酸镁的生产受到磷酸及其盐类的制约。
发明内容
由鉴于此，为了解决上述问题，本发明提供一种氟硅酸镁的制备方法，该制备方法扩大了氟硅酸镁的来源。
一种氟硅酸镁的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1：（1.55～2.57）：（3.28～4.62）的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；
制备氟硅酸溶液：对所述气体生成物进行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解液；
合成氟硅酸镁晶体：将所述含有氟硅酸溶液的水解液置于反应釜中，且使所述氟硅酸溶液的质量百分浓度为10%～40%；向所述反应釜中加入氧化镁，使氧化镁与所述氟硅酸溶液反应10分钟～60分钟，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离、干燥得到六水氟硅酸镁晶体。
基于上述氟硅酸镁的制备方法，所述钠长石分解的步骤包括先在100℃～200℃下对所述钠长石和萤石预加热15分钟～30分钟，除去原料中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时～5小时得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物。在该步骤中，所述反应温度可以为100℃、150℃、180℃、200℃，优选为120℃～200℃；所述反应时间优选为2.5小时～4小时。
基于上述氟硅酸镁的制备方法，所述制备氟硅酸溶液的步骤包括：采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物；将所述过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解液。
具体地，所述气体反应物经所述一级吸收塔中的吸收液吸收、水解后进入一级浓相收集槽中，所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氟硅酸镁反应釜中进行反应，其中，所述一级吸收塔中的吸收液为10～30%的乙醇水溶液；所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到所述一级吸收塔中继续吸收；由所述一级吸收塔出来的尾气进入所述二级吸收塔中，被所述二级吸收塔中的吸收液吸收、继续水解，所述二级吸收塔水解后的吸收液进入二级浓相吸收槽，所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到所述氟硅酸镁反应釜中进行反应；所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收，其中，所述二级吸收塔中的吸收液为10%～30%的乙醇水溶液；检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的所述氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将所述吸收液输送到所述氟硅酸镁反应釜中进行反应。
基于上述氟硅酸镁的制备方法，在制备所述硫酸钠溶液的步骤中，所述氧化镁为固体或质量百分浓度为10%～40%的浆料。
与现有技术相比，本发明主要是利用钠长石分解后的气体产物氟化硅作为原料制备氟硅酸镁的，提供了一种氟硅酸镁的新的制备方法；钠长石的成本比较低，而且钠长石的分解反应条件温和，对设备的要求比较低，而且变废为宝，所以，本发明提供的氟硅酸镁的制备方法成本比较低，降低了氟元素的排放量，减少污染环境。另外，本发明采用干燥的钠长石和萤石与硫酸反应可以提高反应速度和钠长石的分解率，从而有利于提高所述氟硅酸镁的产率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
一种氟硅酸镁的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解：先将钠长石和萤石在100℃下预加热30分钟左右，再加入98%的硫酸使三者在100℃和自生压力下反应5小时左右，得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物，其中，钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1：1.55：3.28，反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
2NaAlSi3O8 + 24HF + 4H2SO4 = Na2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑ + 16H2O
制备氟硅酸溶液：将上述含有氟化硅的气体生成物引入除尘过滤器中除尘；经除尘过滤后的气体通入一级吸收塔中进行水解，水解后进入一级浓相收集槽中，所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氟硅酸镁反应釜中进行反应；所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；由一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔被所述二级吸收塔中的吸收液吸收、继续水解，所述二级吸收塔水解后的吸收液进入二级浓相吸收槽，所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到所述氟硅酸镁反应釜中进行反应；所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，所述二级吸收塔出来的液体到二级吸收循环槽，经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收；检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将所述吸收液输送到所述氟硅酸镁反应釜中进行反应，其中，所述一、二级吸收塔中的吸收液的浓度为20%左右的乙醇水溶液；
合成氟硅酸镁晶体：将包括浓相物和氟硅酸溶液的水解液置于反应釜中，且使所述氟硅酸溶液的质量百分浓度为10%；向所述反应釜中加入氧化镁固体，反应60分钟，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离、干燥得到六水氟硅酸镁晶体。
实施例2
一种氟硅酸镁的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解：本实施例该步骤的具体实施方式与实施例1中钠长石分解的具体实施方式基本相同，不同之处在于：预加热的温度为150℃，预加热的时间为20分钟；反应的温度为150℃，反应的时间为3.5小时；其中，钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1：2：4；
制备氟硅酸溶液：本实施例该步骤的具体实施方式与实施例1中的制备氟硅酸溶液的具体实施方式相同；
合成氟硅酸镁晶体：本实施例该步骤的具体实施方式与实施例1中合成氟硅酸镁晶体的具体实施方式基本相同，不同之处在于：质量百分浓度为25%的氟硅酸溶液与质量百分浓度为30%的氧化镁浆料反应35分钟。
实施例3
一种氟硅酸镁的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解：本实施例该步骤的具体实施方式与实施例1中钠长石分解的具体实施方式基本相同，不同之处在于：预加热的温度为200℃，预加热的时间为15分钟；反应的温度为200℃，反应的时间为2小时；其中，钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1：2.5：4.6；
制备氟硅酸溶液：本实施例该步骤的具体实施方式与实施例1中的制备氟硅酸溶液的具体实施方式相同；
合成氟硅酸镁晶体：本实施例该步骤的具体实施方式与实施例1中合成氟硅酸镁晶体的具体实施方式基本相同，不同之处在于：质量百分浓度为40%的氟硅酸溶液与质量百分浓度为20%的氧化镁浆料反应20分钟。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (4)

1.一种氟硅酸镁的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1：（1.55～2.57）：（3.28～4.62）的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物；
制备氟硅酸溶液：对所述气体生成物进行水解，得到含有氟硅酸溶液的水解液；
合成氟硅酸镁晶体：将所述含有氟硅酸溶液的水解液置于反应釜中，且使所述氟硅酸溶液的质量百分浓度为10%～40%；向所述反应釜中加入氧化镁，使所述氧化镁与所述氟硅酸溶液反应10分钟～60分钟，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离、干燥得到六水氟硅酸镁晶体。
2.根据权利要求1所述的氟硅酸镁的制备方法，其特征在于：所述钠长石分解的步骤包括先在100℃～200℃下对所述钠长石和萤石预加热15分钟～30分钟，除去原料中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将所述98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时～5小时得到所述含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和所述含有氟化硅的气体生成物。
3.根据权利要求1所述的氟硅酸镁的制备方法，其特征在于：所述制备氟硅酸溶液的步骤包括：采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物；将所述过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解液。
4.根据权利要求1～3任一项所述的氟硅酸镁的制备方法，其特征在于：所述制备硫酸钠溶液的步骤中，所述氧化镁为固体或质量百分浓度为10%～40%的浆料。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107117621A (zh) * 2016-02-23 2017-09-01 达州励志环保科技有限公司 一种氟硅酸镁的制备方法
CN111320408A (zh) * 2020-03-02 2020-06-23 中科如米(北京)生态农业科技发展有限公司 一种纳米高强喷射混凝土增强剂及其应用
CN111320411A (zh) * 2020-03-02 2020-06-23 中科如米(北京)生态农业科技发展有限公司 一种高强喷射混凝土外加剂及其应用
CN112521047A (zh) * 2021-01-08 2021-03-19 成都楠裘榕科技有限公司 一种混凝土速凝剂的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6259513A (ja) * 1985-09-06 1987-03-16 Mitsui Toatsu Chem Inc 珪弗化マグネシウムの製造方法
CN103172074A (zh) * 2013-01-17 2013-06-26 洛阳氟钾科技有限公司 采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6259513A (ja) * 1985-09-06 1987-03-16 Mitsui Toatsu Chem Inc 珪弗化マグネシウムの製造方法
CN103172074A (zh) * 2013-01-17 2013-06-26 洛阳氟钾科技有限公司 采用低温半干法分解钾长石综合利用的工艺方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐旺生 等: "钾长石综合利用的新工艺", 《武汉化工学院学报》 *
童志权 等编著: "《工业废气污染控制与利用》", 31 January 1989, 化学工业出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107117621A (zh) * 2016-02-23 2017-09-01 达州励志环保科技有限公司 一种氟硅酸镁的制备方法
CN111320408A (zh) * 2020-03-02 2020-06-23 中科如米(北京)生态农业科技发展有限公司 一种纳米高强喷射混凝土增强剂及其应用
CN111320411A (zh) * 2020-03-02 2020-06-23 中科如米(北京)生态农业科技发展有限公司 一种高强喷射混凝土外加剂及其应用
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