CN104445305A - 氟化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氟化镁的制备方法，本方法以钠长石分解生产的含有氟化硅的气体生成物和氧化镁为原料反应生产氟化钠。首先将所述含有氟化硅的气体生成物通到吸收塔中水解生产氟硅酸溶液；其次将所述氟硅酸溶液置于反应釜中，与加入的所述氧化镁发生反应，生成刘氟硅酸镁；最后将所述六氟硅酸镁高温分解生产氟化镁、四氟化硅，所述四氟化硅水解形成氟硅酸溶液，可继续用于氟化镁的制备。本方法工艺简单、能耗低、环境污染小，综合利用度高，有较好的经济价值，易于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种氟化镁的制备方法，尤其涉及一种利用钠长石制备氟化镁的方法。
背景技术
氟化镁为无色四方晶系体或粉末，能溶于硝酸，微溶于稀酸，难溶于水及醇；主要用于制造陶瓷、玻璃，冶炼镁、铝金属的助熔剂；以及用于光学仪器中镜头及滤光器的涂层；还可做为光学透镜的反折射剂及焊接剂。
传统氟化镁生产方法是采用不同的镁盐与氢氟酸反应，主要有碳酸镁法、氧化镁法、硫酸镁法等，这些生产方法以氢氟酸诶原料。生产成本比较高。而且，现有的氟化镁的生产工艺在生产过程中有大量废液排放，对周围环境影响比较严重。
发明内容
由鉴于此，本发明确有必要提供一种氟化镁的制备方法以解决上述技术问题。
一种氟化镁的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1：（1.55～2.57）：（3.28～4.62）的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣与含有氟化硅的气体生成物；
制备氟硅酸溶液：采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物；将经除尘过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解液；
制备氟硅酸镁晶体：将所述包括浓相物和氟硅酸溶液的水解液置于反应釜中，且使所述氟硅酸溶液的质量百分浓度为10%～40%；向所述反应釜中加入氧化镁，使氧化镁与所述氟硅酸溶液反应10分钟～60分钟，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离、干燥得到六水氟硅酸镁晶体；
制备氟化镁：将所述六水氟硅酸镁晶体在100℃～500℃的温度下分解1～5小时，生成氟化镁固体和四氟化硅及水蒸气。
基于上述氟化镁的制备方法，所述钠长石分解的步骤包括先在100℃～200℃下对所述钠长石和萤石预加热15分钟～30分钟，除去原料中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时～5小时得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物。在该步骤中，所述反应温度可以为100℃、150℃、180℃、200℃，优选为120℃～200℃；所述反应时间优选为2.5小时～4小时。
基于上述氟化镁的制备方法，所述制备氟硅酸溶液的步骤包括：
所述气体生成物经所述一级吸收塔中的吸收液吸收、水解后进入一级浓相收集槽中，所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氟化镁反应釜中进行反应，其中，所述一级吸收塔中的吸收液为10～30%的乙醇水溶液；
所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；
由所述一级吸收塔出来的尾气进入所述二级吸收塔中，被所述二级吸收塔中的吸收液吸收、继续水解，所述二级吸收塔水解后的液体进入二级浓相吸收槽，所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到所述氟化镁反应釜中进行反应，其中，所述二级吸收塔中的吸收液为10～30%的乙醇水溶液；
所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收；
检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将所述吸收液输送到所述氟化镁反应釜中进行反应。
基于上述氟化镁的制备方法，在制备所述硫酸钠溶液的步骤中，所述氧化镁为固体或质量百分浓度为10%～40%的浆料。
基于上述氟化镁的制备方法，制备所述氟化镁的步骤进一步包括：用水吸收并水解所述四氟化硅及水蒸气，过滤所述水解后的四氟化硅得到氟硅酸溶液和二氧化硅固体，回收该氟硅酸溶液制备氟硅酸镁，洗涤、干燥所述二氧化硅固体得到白炭黑。
与现有技术相比，本发明主要利用钠长石的分解排放的废气制备氟硅酸，利用氟硅酸与氧化镁在常压下反应来制备六水氟硅酸镁晶体，并加热分解所述六水氟硅酸镁晶体得到氟化镁，所以，本发明提供的氟化镁的制备方法变废为宝，大大缓解了钠长石分解三废排放对周围环境造成的污染；本发明还可以回收氟硅酸溶液用于制备氟硅酸镁晶体，循环使用，而且还可制备出副产品白炭黑，在一定程度上节约了成本；另外，本发明提供的分解钠长石的工艺的反应温度在100℃～200℃，反应条件温和，对设备的要求比较低，用于制备冰晶石，可减少原料的消耗量；因此，本发明工艺简单，成本比较低，综合利用程度高，具有较好的经济价值和社会价值，易于推广应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
一种氟化镁的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解：先将钠长石和萤石在100℃下预加热30分钟左右，再加入98%的硫酸使三者在100℃和自生压力下反应5小时左右，得到含有硫酸钙、硫酸钠、硫酸铝的固体残渣与含有氟化硅的气体生成物，其中，钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1：1.55：3.28，反应原理为：
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
2NaAlSi3O8 + 24HF + 4H2SO4 = Na2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4↑ + 16H2O
制备氟硅酸溶液：将上述含有氟化硅的气体生成物引入除尘过滤器中除尘；经除尘过滤后的气体通入一级吸收塔中经所述一级吸收塔中吸收液吸收、进行水解，水解后进入一级浓相收集槽中，所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氟化镁反应釜中进行反应；所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；由所述一级吸收塔出来的尾气进入二级吸收塔经所述二级吸收塔中吸收液吸收、继续水解，所述二级吸收塔水解后的液体进入二级浓相吸收槽，所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到所述氟化镁反应釜中进行反应，所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收；检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将所述吸收液也输送到所述氟化镁反应釜中进行反应，其中，所述一、二级吸收塔中的吸收液为浓度为20%左右的乙醇水溶液；
制备氟硅酸镁晶体：将所述氟硅酸溶液置于反应釜中，且使所述氟硅酸溶液的质量百分浓度为10%；向所述反应釜中加入氧化镁固体，反应60分钟，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离、干燥得到六水氟硅酸镁晶体；
制备氟化镁：将上述六水氟硅酸镁在200℃的温度下分解4小时，生成氟化镁固体和四氟化硅及水汽；用水吸收并水解上述四氟化硅及水汽，过滤所述水解后的四氟化硅得到15%的氟硅酸溶液和二氧化硅固体；所述15%的氟硅酸溶液返回去制备氟硅酸镁，洗涤、干燥所述二氧化硅固体得到白炭黑。
实施例2
一种氟化镁的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解：本实施例的该步骤的具体实施方式同实施例1中的钠长石分解的具体实施方式基本相同，不同之处在于：预加热的温度为150℃，预加热的时间为20分钟；反应的温度为150℃，反应的时间为3.5小时；其中，钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1：2：4；
制备氟硅酸溶液：本实施例该步骤的具体实施方式与实施例1中的制备氟硅酸溶液的实施方式相同；
制备氟硅酸镁晶体：该步骤的实施方式与实施例1中合成氟硅酸镁晶体的步骤的实施方式基本相同，不同之处在于：质量百分浓度为25%的氟硅酸溶液与质量百分浓度为30%的氧化镁浆料反应35分钟；
制备氟化镁：本实施例的该步骤的具体实施方式与实施例1中的分离氟化镁的步骤的实施方式基本相同，不同之处在于：六水氟硅酸镁的分解温度为300℃，分解时间为3小时，回收的氟硅酸溶液的浓度为25%。
实施例3
一种氟化镁的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解：本实施例的该步骤的具体实施方式同实施例1中的钠长石分解的具体实施方式基本相同，不同之处在于：预加热的温度为200℃，预加热的时间为15分钟；反应的温度为200℃，反应的时间为2小时；其中，钠长石、萤石、98%的硫酸的质量比为1：2.5：4.6；
制备氟硅酸溶液：本实施例该步骤的具体实施方式与实施例1中的制备氟硅酸溶液的实施方式相同；
制备氟硅酸镁晶体：该步骤的实施方式与实施例1中合成氟硅酸镁晶体的步骤的实施方式基本相同，不同之处在于：质量百分浓度为40%的氟硅酸溶液与质量百分浓度为20%的氧化镁浆料反应20分钟；
制备氟化镁：本实施例的该步骤的具体实施方式与实施例1中的分离氟化镁的步骤的实施方式基本相同，不同之处在于：六水氟硅酸镁的分解温度为400℃，分解时间为2小时，回收的氟硅酸溶液的浓度为35%。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
Claims (5)
1.一种氟化镁的制备方法，包括以下步骤：
钠长石分解：将钠长石、萤石、98%的硫酸按照1：（1.55～2.57）：（3.28～4.62）的质量比混合，并在100℃～200℃和自生压力下反应得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣与含有氟化硅的气体生成物；
制备氟硅酸溶液：采用除尘过滤器过滤所述含有氟化硅的气体生成物；将经除尘过滤后的气体生成物依次通到一、二级吸收塔中进行水解得到包括浓相物和氟硅酸溶液的水解液；
制备氟硅酸镁晶体：将所述包括浓相物和氟硅酸溶液的水解液置于反应釜中，且使所述氟硅酸溶液的质量百分浓度为10%～40%；向所述反应釜中加入氧化镁，使氧化镁与所述氟硅酸溶液反应10分钟～60分钟，过滤得到氟硅酸镁溶液，浓缩结晶、离心分离、干燥得到六水氟硅酸镁晶体；
制备氟化镁：将所述六水氟硅酸镁晶体在100℃～500℃的温度下分解1～5小时，生成氟化镁固体和四氟化硅及水蒸气。
2.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：所述钠长石分解的步骤包括：先在100℃～200℃下对所述钠长石和萤石预加热15分钟～30分钟，除去原料中的水分，得到干燥的钠长石和萤石原料；再将98%的硫酸加入到所述干燥的钠长石和萤石原料中反应2小时～5小时得到含有硫酸钙、硫酸钠和硫酸铝的固体残渣和含有氟化硅的气体生成物。
3.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：所述制备氟硅酸溶液的步骤包括：
所述气体生成物经所述一级吸收塔中的吸收液吸收、水解后进入一级浓相收集槽中，所述一级浓相收集槽收集的浓相物输送到氟化镁反应釜中进行反应，其中，所述一级吸收塔中的吸收液为10～30%的乙醇水溶液；
所述一级浓相收集槽收集的液体溢流到一级吸收循环槽，经泵打回到一级吸收塔中继续吸收；
由所述一级吸收塔出来的尾气进入所述二级吸收塔中，被所述二级吸收塔中的吸收液吸收、继续水解，所述二级吸收塔水解后的液体进入二级浓相吸收槽，所述二级浓相吸收槽收集的浓相物输送到所述氟化镁反应釜中进行反应，其中，所述二级吸收塔中的吸收液为10～30%的乙醇水溶液；
所述二级浓相收集槽收集的液体溢流到二级吸收循环槽，经泵打回到所述二级吸收塔中继续吸收；
检测所述一级吸收循环槽、所述二级吸收循环槽中的氟硅酸溶液中的氟离子浓度达到10mol/L时，吸收液达到饱和，将所述吸收液输送到所述氟化镁反应釜中进行反应。
4.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：在所述制备硫酸钠溶液的步骤中，所述氧化镁为固体或质量百分浓度为10%～40%的浆料。
5.根据权利要求1所述的氟化镁的制备方法，其特征在于：所述制备氟化镁的步骤包括：用水吸收并水解所述四氟化硅及水蒸气，过滤水解后的四氟化硅得到氟硅酸溶液和二氧化硅固体，回收该氟硅酸溶液制备氟硅酸镁，洗涤、干燥所述二氧化硅固体得到白炭黑。
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