CN101774587A - 一种石英砂制备四氟化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英砂制备四氟化硅的方法。取其中1000～1100重量份质量百分比浓度为96％～98％的硫酸与560～575重量份质量百分比浓度为50％～52％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的浓度为11～24％，硫酸的浓度为80～85％，得到混合物A；取200～220重量份150～200目的二氧化硅粉末与500～550重量份质量百分比浓度为80％～85％的硫酸进行预混合，得到混合物B；将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为10～120分钟，反应温度为60～80℃，得到四氟化硅气体；将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，通过管道进入储气罐。本发明不仅克服了成本高的问题，而且做到了反应残液和浆料的重复利用，对环境保护没有影响，能源消耗大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种石英砂制备四氟化硅的方法。
背景技术
四氟化硅，也称四氟硅烷，其分子式为SiF4，四氟化硅(SiF4)无色、有毒、有刺激性臭味的气体。密度4.69g/L，熔点-90.2℃(1.73×105Pa)。四氟化硅在潮湿的空气中因水解而产生烟雾，生成硅酸和氢氟酸。在冷冻下加压可凝成液体。能溶于硝酸和乙醇。四氟化硅比较稳定。能跟氢氟酸作用生成氟硅酸H2SiF6。四氟化硅也易被碱液分解。
四氟化硅具有多种用途，例如：1)用于氟硅酸及氟化铅的制取，2)用作水泥和人造大理石的硬化剂，增强耐腐蚀性和耐磨性。3)有机硅化合物的合成材料。4)高纯度的四氟化硅是电子工业的一种重要材料，广泛用于光纤、半导体、和光伏电池生产。5)在硅烷制备中需要大量的四氟化硅原料。
在现有的技术中，已经公开了多种制备四氟化硅的方法，其中有硫酸法和六氟硅酸盐热解法等几种方法。
硫酸法是最早用于工业化制备SiF4的方法，按照所用原料它又分为萤石硫酸法和六氟硅酸盐硫酸法2种。
1、萤石一硫酸法
采用CaF：质量分数大于97％、硅酸质量分数在1％-3％的萤石作原料，与质量分数大于95％的浓硫酸在100℃-300℃下反应，然后使生成的混合气体在反应体系循环，联产SiF4和HF。反应式如下：
3CaF2+3H2SO4+SiO2-3CaSO4+SiF4+2HF+2H2O(1)
该方法的缺点和不足之处是：
1)大量使用萤石粉作为原料，而萤石的采购成本较高，使生产成本大量增加；
2)该方法伴有大量的HF产生，而除去HF的成本也很高，同时浪费了氟资源，也不利于四氟化硅的工业化规模生产。
2、六氟硅酸盐--硫酸法
这是一种用磷酸制造工艺中用的磷矿石作原料连续生产SiF的工艺，先使磷矿石、水、SiO与浓硫酸反应，过滤后的滤液经减压加热分离出H2SiF6；然后用Ca(OH)中和得到CaSiF，再使过滤、干燥后的CaSiF与浓硫酸反应生成SiF经冷却和用Al2O3吸附除去副产的水和HF，得到高纯SiF，反应式如下：
Calo(PO4)6F2+IOH2SO4+20H2O-10CaSO4+2H2O+6H3PO4+2HF(2)
6HF+SiO2-H2SiF6+2H2O(3)
H2SiF6+Ca(OH)2-CaSiF6+2H2O(4)
CaSiF6+H2SO4-SiF4+CaSO4+2HF(5)为减少SiF中CO的含量，采用使用浓硫酸在50～150℃下用惰性气体鼓泡的方法将硫酸中CO2减少到2X10-5mL/(g H2sO)以下，然后用该硫酸作原料与HSiF或金属六氟硅酸盐反应来制备SiF4。
该方法的缺点和不足之处是：
1)反应过程比较复杂，副产物较多，因而成本也高。附近最好有磷肥厂配套，使副产物能得到合理利用。一般很难达到这种条件。
2)环保治理成本较高。
3、六氟硅酸盐热解法
这种方法采用金属氟硅酸盐热解法来生产SiF4。为减少杂质的形成，在热解前，预先在低于于热解温度和小于2.67kPa解离压下对金属氟硅酸盐进行热处理。不同金属氟硅酸盐的热处理温度不同，如Na2SiF6在330℃～520℃，K2SiF6在430℃～550℃，BaSiF6在300℃～410℃等。该热处理步骤可代替氟硅酸盐的脱水，用这种方法生产的SiF有高的纯度和收率。在用热解法生产SiF时，炉壁易被腐蚀，热解产物附于炉壁而不易排出。为解决该问题，采用使金属氟硅酸盐与质量分数1％～20％的粒径0.1～100m的SiO2和Al2O3混合，再于500℃～800℃下热解的方法来生产SiF/91。助剂的纯度应大于99％，使用前预先干燥脱水。
该方法的缺点和不足之处是：
1)热解温度较高，能源消耗大；
2)热解的充分度不足，转换率为50-60％，SiF4的得率低，因而生产成本较高。
3)装置的产量低，不利于规模生产。
考虑到现有技术的缺点，需要一种收率高，成本低并可以规模化生产的四氟化硅制备方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种产率高，并可以有效的降低成本的石英砂制备四氟化硅的方法。
石英砂制备四氟化硅的方法包括如下步骤：
1)取200～220重量份150～200目的二氧化硅粉末，1000～1100重量份质量百分比浓度为96％～98％的硫酸、500～550重量份质量百分比浓度为80％～85％的硫酸和560～575重量份质量百分比浓度为50％-52％的氢氟酸备用；
2)取其中1000～1100重量份质量百分比浓度为96％～98％的硫酸与560～575重量份质量百分比浓度为50％～52％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的质量百分比浓度为11～24％，硫酸的质量百分比浓度为80～85％，得到混合物A；取200～220重量份150～200目的二氧化硅粉末与500～550重量份质量百分比浓度为80％～85％的硫酸进行预混合，得到混合物B；
3)将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为10～120分钟，反应温度为60～80℃，得到四氟化硅气体，未反应完的残渣在沉降分离槽沉降后，将上层的硫酸清液抽出至硫酸蒸发器进行蒸发浓缩至质量百分比浓度为80～85％，沉降下来的二氧化硅浆料用泵抽到二氧化硅硫酸混合槽，循环使用；
4)将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，冷却温度为20～25℃，然后通过管道进入储气罐。
所述的反应温度优选为65～70℃。所述的反应时间优选为100～120分钟。
本发明不仅克服了成本高的问题，而且做到了反应残液和浆料的重复利用，对环景保护没有影响，能源消耗大大降低。
附图说明
图1是石英砂制备四氟化硅的方法的工艺示意图；
图2是实施例1样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图3是实施例2样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图4是实施例3样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图5是实施例4样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图6是实施例5样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图7是实施例6样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图8是实施例7样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；
图9是实施例8样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱。
具体实施方式
本发明的主要反应式如下：
SiO2+4HF→SiF4+2H2O
为进一步了解本发明，下面对实施方案结合实施案例进行进一步的说明：
实施例1
取200重量份150～200目的二氧化硅粉末，1000重量份质量百分比浓度为96％的硫酸、500重量份质量百分比浓度为80％的硫酸和560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸备用；取其中1000重量份质量百分比浓度为96％的硫酸与560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的浓度为12％，硫酸的浓度为80％，得到混合物A；取200重量份150～200目的二氧化硅粉末与500重量份质量百分比浓度为80％的硫酸进行预混合，得到混合物B；将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为10分钟，反应温度为60℃，得到四氟化硅气体。将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，冷却温度为20℃，然后通过管道进入储气罐备用。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图2；计算结果如下：四氟化硅纯度为35.6％
实施例2
取220重量份150～200目的二氧化硅粉末，1100重量份质量百分比浓度为98％的硫酸、550重量份质量百分比浓度为85％的硫酸和575重量份质量百分比浓度为52％的氢氟酸备用；取其中1100重量份质量百分比浓度为98％的硫酸与575重量份质量百分比浓度为52％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的浓度为24％，硫酸的浓度为85％，得到混合物A；取220重量份150～200目的二氧化硅粉末与550重量份质量百分比浓度为85％的硫酸进行预混合，得到混合物B；将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为120分钟，反应温度为80℃，得到四氟化硅气体。将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，冷却温度为25℃，然后通过管道进入储气罐备用。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图3；计算结果如下：四氟化硅纯度为90.5％
实施例3
取210重量份150～200目的二氧化硅粉末，1050重量份质量百分比浓度为97％的硫酸、385重量份质量百分比浓度为82％的硫酸和568重量份质量百分比浓度为51％的氢氟酸备用；取其中1050重量份质量百分比浓度为97％的硫酸与568重量份质量百分比浓度为51％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的浓度为15％，硫酸的浓度为82％，得到混合物A；取210重量份150～200目的二氧化硅粉末与385重量份质量百分比浓度为82％的硫酸进行预混合，得到混合物B；将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为120分钟，反应温度为70℃，得到四氟化硅气体。将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，冷却温度为25℃，然后通过管道进入储气罐备用。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图4；计算结果如下：四氟化硅纯度为89.8％
实施例4
取200重量份150～200目的二氧化硅粉末，1100重量份质量百分比浓度为98％的硫酸、550重量份质量百分比浓度为85％的硫酸和560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸备用；取其中1100重量份质量百分比浓度为98％的硫酸与560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的浓度为20％，硫酸的浓度为85％，得到混合物A；取200重量份150～200目的二氧化硅粉末与550重量份质量百分比浓度为85％的硫酸进行预混合，得到混合物B；将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为120分钟，反应温度为80℃，得到四氟化硅气体。将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，冷却温度为25℃，然后通过管道进入储气罐备用。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图5；计算结果如下：四氟化硅纯度为86.5％
实施例5
取220重量份150～200目的二氧化硅粉末，1000重量份质量百分比浓度为96％的硫酸、385重量份质量百分比浓度为82％的硫酸和560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸备用；取其中1000重量份质量百分比浓度为96％的硫酸与560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的浓度为15.5％，硫酸的浓度为82％，得到混合物A；取220重量份150～200目的二氧化硅粉末与385重量份质量百分比浓度为82％的硫酸进行预混合，得到混合物B；将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为120分钟，反应温度为70℃，得到四氟化硅气体。将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，冷却温度为25℃，然后通过管道进入储气罐备用。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图6；计算结果如下：四氟化硅纯度为92.6％
实施例6
取200重量份150～200目的二氧化硅粉末，1100重量份质量百分比浓度为98％的硫酸、550重量份质量百分比浓度为85％的硫酸和560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸备用；取其中1100重量份质量百分比浓度为98％的硫酸与560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的浓度为20％，硫酸的浓度为85％，得到混合物A；取200重量份150～200目的二氧化硅粉末与550重量份质量百分比浓度为85％的硫酸进行预混合，得到混合物B；将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为30分钟，反应温度为80℃，得到四氟化硅气体。将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，冷却温度为25℃，然后通过管道进入储气罐备用。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图7；计算结果如下：四氟化硅纯度为45.6％
实施例7
取220重量份150～200目的二氧化硅粉末，1000重量份质量百分比浓度为96％的硫酸、385重量份质量百分比浓度为82％的硫酸和560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸备用；取其中1000重量份质量百分比浓度为96％的硫酸与560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的浓度为15.5％，硫酸的浓度为82％，得到混合物A；取220重量份150～200目的二氧化硅粉末与385重量份质量百分比浓度为82％的硫酸进行预混合，得到混合物B；将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为100分钟，反应温度为70℃，得到四氟化硅气体。将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，冷却温度为25℃，然后通过管道进入储气罐备用。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图8；计算结果如下：四氟化硅纯度为90.8％
实施例8
取200重量份150～200目的二氧化硅粉末，1100重量份质量百分比浓度为98％的硫酸、550重量份质量百分比浓度为85％的硫酸和560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸备用；取其中1100重量份质量百分比浓度为98％的硫酸与560重量份质量百分比浓度为50％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的浓度为20％，硫酸的浓度为85％，得到混合物A；取200重量份150～200目的二氧化硅粉末与550重量份质量百分比浓度为85％的硫酸在二氧化硅硫酸混合槽进行预混合，未反应完的残渣在沉降分离槽沉降后，将上层的硫酸清液抽出后，将沉降下来的二氧化硅浆料用泵抽到二氧化硅硫酸混合槽，得到混合物B；
将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为100分钟，反应温度为80℃，得到四氟化硅气体。将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，冷却温度为25℃，然后通过管道进入储气罐备用。
用取样瓶对罐中的四氟化硅气体进行取样化验分析，经傅里叶红外线测试仪检测的纯度图谱见图9；计算结果如下：四氟化硅纯度为90.7％
以上对本发明提供的制备四氟化硅的方法进行了详细介绍，并应用了具体实施个例对本发明的原理及实施方式进行了验证和阐述，以帮助理解本发明的方法和核心思想。必须指出的是，在不脱离本发明原理的前提下，允许工程技术人员对本发明进行修正和补充，但这些修正和补充也落入本发明权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种石英砂制备四氟化硅的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)取200～220重量份150～200目的二氧化硅粉末，1000～1100重量份质量百分比浓度为96％～98％的硫酸、500～550重量份质量百分比浓度为80％～85％的硫酸和560～575重量份质量百分比浓度为50％-52％的氢氟酸备用；
2)取其中1000～1100重量份质量百分比浓度为96％～98％的硫酸与560～575重量份质量百分比浓度为50％～52％的氢氟酸进行预混合吸收，预混合吸收后氢氟酸的质量百分比浓度为11～24％，硫酸的质量百分比浓度为80～85％，得到混合物A；取200～220重量份150～200目的二氧化硅粉末与500～550重量份质量百分比浓度为80％～85％的硫酸进行预混合，得到混合物B；
3)将混合物A和混合物B先后加入到反应器中，搅拌反应，反应时间为10～120分钟，反应温度为60～80℃，得到四氟化硅气体，未反应完的残渣在沉降分离槽沉降后，将上层的硫酸清液抽出至硫酸蒸发器进行蒸发浓缩至质量百分比浓度为80～85％，沉降下来的二氧化硅浆料用泵抽到二氧化硅硫酸混合槽，循环使用；
4)将四氟化硅气体通过导流管通入冷却器进行冷却，冷却温度为20～25℃，然后通过管道进入储气罐。
2.根据权利要求1所述的一种石英砂制备四氟化硅的方法，其特征在于所述的反应温度为65～70℃。
3.根据权利要求1所述的一种石英砂制备四氟化硅的方法，其特征在于所述的反应时间为100～120分钟。
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