CN103553059A - 氟硅酸处理方法及其系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了氟硅酸处理方法及其系统。其中,氟硅酸处理方法包括:将氟硅酸与二氧化硅混合,并对所得到的混合进行加热蒸发,以便获得四氟化硅气体;将四氟化硅气体与氢气、氧气混合并进行燃烧反应,以得到含有氟化氢和二氧化硅的产物混合物;以及对产物混合物进行气固分离,以便分别获得氟化氢和二氧化硅。利用该方法处理氟硅酸具有低耗、环保、独立性强等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域。具体而言,本发明涉及氟硅酸处理方法。
背景技术
在利用萤石矿与发烟浓硫酸制备无水氟化氢的工艺过程中,会生成副产物氟硅酸。以及利用磷矿石生产磷肥过程中,也会副产氟硅酸。氟硅酸又称硅氟氢酸,必须以水溶液形式存在,不稳定,易分解为四氟化硅和氟化氢。分解的四氟化硅气体和氟化氢气体对人和环境都具有一定程度的危害,目前通常将氟硅酸制备成氟硅酸钠、氟化铝等,但其附加值不高。
近几年,不少企业开始利用氟硅酸、四氟化硅、含氟废液等与浓硫酸反应生成无水氟化氢。例如,衢州鼎盛化工科技有限公司开发成功数条利用氟硅酸生产HF的工艺技术,即氟硅酸-人造氟化钙-硫酸法、氟硅酸-氟化铵-硫酸氢铵法等,这类工艺技术的缺点是会产生若干中间产物和副产物,造成资源浪费。再如,贵州瓮福蓝天氟化工有限公司利用氟硅酸-浓硫酸法,即直接利用氟硅酸与浓硫酸反应,生成氟化氢和四氟化硅气体,分离氟化氢气体后得到无水氟化氢,其余的四氟化硅气体返回系统再利用,该工艺的缺点是会产生两个副产物,其一是含氟稀硫酸,稀硫酸必须通过其他工艺得以有效利用,如湿法磷酸装置生产磷酸,工艺依附性极强,其二是含氟硅渣,含氟硅渣如不能有效处理,会导致氟回收效率不高,造成资源浪费。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此,本发明的一个目的在于提出一种低耗、环保、独立性强并且容易控制的氟硅酸处理方法及其系统,该方法以及系统利用低价值的氟硅酸为原料,制备得到了高价值的无水氟化氢和二氧化硅(气相法白炭黑)产品,具有广泛市场及应用价值。
在本发明的一个方面,本发明提出一种氟硅酸处理方法,该方法包括:将氟硅酸与二氧化硅混合,并对所得到的混合物进行加热蒸发,以便获得四氟化硅气体;将所述四氟化硅气体与氢气、氧气混合并进行燃烧反应,以得到含有氟化氢和二氧化硅的产物混合物;以及对所述产物混合物进行气固分离,以便分别获得氟化氢和二氧化硅。
利用上述方法可以有效对单一廉价的化工原料氟硅酸进行处理,制备得到了两种不同用途的高附加产值的氟化氢和二氧化硅(气相法白炭黑)产品,并且该方法不会产生任何有损环境的难以处理的副产物,因此不会对环境造成二次污染。该方法的独立性强,只需在任何有氟硅酸资源的地方建设,无需依附其他化工装置,例如含氟磷肥企业建造装置、湿法磷酸生产装置等其他附加产业。
另外,根据本发明上述实施例的氟硅酸处理方法还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的实施例,所述氟硅酸是以浓度为≥15%的氟硅酸溶液的形式提供的。由此可以提供适当的氟元素,进而可以进一步提高氟硅酸的处理效率。
根据本发明的实施例,所述氟硅酸折纯量与二氧化硅折纯量的质量比为4.4~8.8:1。以该比例将两者进行反应,可以使得氟硅酸与二氧化硅得到充分反应,由此可以进一步提高制备无水氟化氢和二氧化硅的生产效率,从而进一步提高回收处理氟硅酸的效率。
根据本发明的实施例,在将所述四氟化硅气体与氢气、氧气混合之前,利用吸水剂对所述四氟化硅气体进行脱水处理,以便于后续得到高纯度的无水氟化氢。根据本发明的一个实施例,在将所述四氟化硅气体与氢气、氧气混合之前,预先将所述四氟化硅气体进行预热至100~300摄氏度。由此可以避免四氟化硅中的水汽低于露点,凝结成水后,腐蚀设备。
根据本发明的实施例,将所述四氟化硅气体与氢气、氧气按照1~2:1~1.2:1.5~2的摩尔比进行混合,其中,所述四氟化硅与氢气的摩尔比为≥0.5,所述氧气与氢气的摩尔比为≥0.5。由此可以保证各组分之间进行充分的反应,无过多单一气体的剩余。根据本发明的实施例,上述氟硅酸处理方法进一步包括:利用氧气对所述二氧化硅进行净化处理。由此可以进一步提高二氧化硅的纯度。
根据本发明的实施例,上述氟硅酸处理方法进一步包括:对所述氟化氢依次进行除尘处理、冷凝处理、精馏处理以及冷却处理。
根据本发明的实施例,上述氟硅酸处理方法进一步包括:利用经过冷凝处理,移除氟化氢液体后的剩余气体对所述燃气混合器进行降温。由此,可以避免燃烧反应时的温度过高使得合成炉超负荷工作,减少使用寿命,同时对原料气体进行回收利用,提高了资源利用率。
在本发明的另一个方面,本发明提出了一种氟硅酸处理系统,该系统包括:蒸发器,所述蒸发器用于将氟硅酸与二氧化硅混合,并对所得到的混合物进行加热蒸发,以便获得四氟化硅气体;合成装置,所述合成装置与所述蒸发器连接,用于将所述四氟化硅气体与氢气、氧气混合并进行燃烧反应,以得到含有氟化氢和二氧化硅的产物混合物;分离装置,所述分离装置与所述合成装置连接,用于对所述产物混合物进行气固分离,以便分别获得氟化氢和二氧化硅。
利用该系统可以有效地实施上述氟硅酸的处理方法,并且该装置独立性强,可以有效对单一廉价的化工原料氟硅酸进行处理,制备得到了两种不同用途的高附加产值的氟化氢和二氧化硅产品。
另外,根据本发明上述实施例的氟硅酸处理系统还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的实施例,在所述蒸发器与所述合成装置之间,沿所述蒸发器向所述合成装置的方向,依次设置有干燥装置和燃气混合装置,以便利用吸水剂对所述四氟化硅气体在所述干燥装置内进行脱水处理;以及将所述四氟化硅气体与氢气、氧气以预定比例在所述燃气混合装置内进行混合。
根据本发明的实施例,上述氟硅酸处理系统进一步包括:第一净化装置和第二净化装置,所述第一净化装置和第二净化装置分别与所述分离装置连接,其中,所述第一净化装置用于对所述二氧化硅进行净化处理;所述第二净化装置用于对所述氟化氢进行净化处理。由此可以进一步提高氟化氢和二氧化硅的纯度。
根据本发明的实施例,上述氟硅酸处理系统进一步包括:第一加热装置,所述第一加热装置设置在所述干燥装置和燃气混合装置之间,用于对所述四氟化硅气体进行预热处理;第二加热装置,所述第二加热装置与所述第一净化装置相连,用于对净化二氧化硅的气体进行预热处理。
根据本发明的实施例,所述第二净化装置进一步包括依次相连的除尘装置、冷凝装置、精馏装置以及冷却装置,以便对所述氟化氢依次进行除尘处理、冷凝处理、精馏处理以及冷却处理。由此可以进一步提高氟化氢的纯度。
根据本发明的实施例,所述冷凝装置与所述燃气混合装置连接,以便利用经过冷凝处理后剩余的含氟气体对所述燃气混合装置进行降温,由此可以避免燃烧反应时的温度过高使得合成炉超负荷工作,减少使用寿命,同时对原料气体进行回收利用,提高了资源利用率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是根据本发明一个实施例的氟硅酸处理方法的流程图;
图2是根据本发明一个实施例的氟硅酸处理系统的结构示意图;
图3是根据本发明一个实施例的氟硅酸处理系统的结构示意图;
图4是根据本发明一个实施例的氟硅酸处理系统的结构示意图;
图5是根据本发明一个实施例的氟硅酸处理系统的工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
发明人是基于下列发现完成本发明的:
本发明主要涉及无水氟化氢生产和气相白炭黑生产,现有技术用于生产氟化氢的工艺一般为利用萤石或氟硅酸生产无水氟化氢,其中,利用氟硅酸生产无水氟化氢工艺,其原理是利用氟硅酸与浓硫酸反应,生成氟化氢和四氟化硅气体,分离氟化氢气体后得到无水氟化氢,其余的四氟化硅气体返回系统再利用。该工艺存在以下缺点:副产物有两个,第一副产物为含氟稀硫酸,稀硫酸必须得到有效利用,如进入湿法磷酸装置生产磷酸,因此工艺依附性极强,第二副产物为含氟硅渣,含氟硅渣如不能有效处理,会导致氟回收率不高。
现有技术中的气相法白炭黑合成工艺是将经过预热处理后的两种硅卤化合物、空气和氢气按比例连续稳定地输入反应器混合,在合成炉中发生高温水解反应,调整原料和混合配比,控制反应温度,以得到合格的白炭黑产品,实现能源和材料的综合利用。该工艺的缺点是虽然发明内容中包含四氟化硅气体,但根本没有考虑四氟化硅生成的氟化氢产物的回收利用,将其作为废弃副产物处理。
现有技术中的还存在一种利用四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法,其方法是利用磷肥附产的粗四氟化硅气体经除水、除尘、冷冻、压缩、液化、气化后,与水蒸气反应,产物经气固分离,得到氟化氢和白炭黑。该方法的缺点是:装置依附性强,必须依附含氟磷肥气液建造。并且该工艺中的四氟化硅来源较狭窄,仅为磷肥附产的粗四氟化硅气体。同时该工艺对四氟化硅气体净化要求苛刻,须经除水、除尘、冷冻、压缩、液化、气化等步骤。
发明人发现,可以利用氟硅酸直接制备得到氟化氢和二氧化硅两种产品,为此,在本发明的一个方面,本发明提出了处理氟硅酸的方法,该方法包括:将氟硅酸与二氧化硅混合,并对所得到的混合进行加热蒸发,以便获得四氟化硅气体;将所述四氟化硅气体与氢气、氧气混合并进行燃烧反应,以得到含有氟化氢和二氧化硅的产物混合物;以及对所述产物混合物进行气固分离,以便分别获得氟化氢和二氧化硅。
利用上述方法可以有效对单一廉价的化工原料氟硅酸进行处理,制备得到了两种不同用途的高附加产值的氟化氢和二氧化硅产品,并且该方法不会产生任何有损环境的难以处理的副产物,因此不会对环境造成二次污染。该方法的独立性强,只需在任何有氟硅酸资源的地方建设,无需依附其他化工装置,例如湿法磷酸生产装置等。
根据本发明的具体实施例,氟硅酸的来源以及浓度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,氟硅酸的来源可以有多种途径,例如可以是萤石法生产氟化氢工艺的副产物氟硅酸,也可以是磷肥生产过程中的副产物氟硅酸等。因此本发明的方法彻底解决了现有技术中氟化氢生产的依附性问题,上述处理氟化氢的方法适用于任何有氟硅酸或四氟化硅资源的地方。
为方便理解,下面参照附图1对氟硅酸的处理方法进行详细描述。
S100:加热分解
根据本发明的一个实施例,将含有氟硅酸的溶液和二氧化硅固体加入到蒸发器内,混合均匀并加热蒸发,以便得到含有四氟化硅和水蒸气的混合气体。根据本发明实施例,在该步骤中主要发生如下化学分解反应:
H2SiF6+SiO2=SiF4+H2O
根据本发明一个实施例,含有氟硅酸的溶液的浓度并不受特别限制,只要溶液中的氟硅酸(折纯量)与二氧化硅(折纯量)的质量比为4.4~8.8:1即可,根据本发明实施例,发明人发现,若氟硅酸与二氧化硅固体的重量比例过小,将导致二氧化硅沉积在蒸发器内,影响转热,生产能力下降;若氟硅酸与二氧化硅固体重量比例过大,气相中含有氟化氢气体,导致废水含氟量超标,并造成氟回收率降低。因为不同来源的氟硅酸,其氟元素和硅元素的比例不同,因此,根据本发明的具体实施例,可根据不同的氟硅比,来适当调整氟硅酸(折纯量)与二氧化硅的重量比。由此,显著提高回收处理氟硅酸的效率,从而进一步提高制备无水氟化氢和二氧化硅的生产效率。
根据本发明的一个实施例,将上述制备得到四氟化硅和水蒸气的混合气体进行脱水处理,以便后续能够精确控制反应物质的量,使四氟化硅气体反应完全,并得到无水氟化氢。根据本发明的具体实施例,可以利用吸水剂对四氟化氢气体进行干燥,吸水剂由一种或一种以上的难挥发,易吸水,易再生的液体配置而成。根据本发明的示例,上述吸水剂的类型并不受特别限制,根据本发明的具体示例,吸收剂的类型并不受特别限制,只要该吸收剂能够达到良好的吸收效果即可。根据本发明具体实施例,吸水剂可以从干燥塔顶部进入,下部流出,在塔内与含四氟化硅和水蒸气的混合气体逆流接触以达到除水的目的。根据本发明的一个实施例,吸水剂吸收干燥塔内混合气体中的水汽后从干燥塔底部流出。根据本发明的具体实施例,可以对吸收后的吸水剂进行再生处理后重复利用,具体可以将吸水后的吸水剂通入吸水剂再生塔加热除去水蒸气,然后经循环泵打入吸水剂冷却器冷却,冷却后的吸水剂可重新进入干燥塔内,循环使用。加热生成的水蒸气废气,经废水冷凝器冷凝后,处理达标后排放。由此,提高资源的循环使用次数,减少工艺成本,同时也减少废液排出,降低对环境的二次污染。
S200:燃烧反应
根据本发明的一个实施例,将上述干燥后四氟化硅气体与氧气、氢气进行混合后在合成炉内进行燃烧反应,生成含有氟化氢和二氧化硅的气固混合物。根据本发明实施例,四氟化硅、氧气、氢气之间发生燃烧反应,主要发生的化学反应式如下:
H2+O2=H2O(g)
H2O(g)+SiF4(g)=HF(g)+SiO2(s)
根据本发明实施例,上述燃烧反应是在500至1200摄氏度温度下进行的。以使四氟化硅气体充分转化为氟化氢气体和二氧化硅固体,由此,进一步提高资源的有效回收效率,以及制备无水氟化氢和二氧化硅的生产效率。
根据本发明的一个实施例,在将所述四氟化硅气体与氢气、氧气混合之前,预先将所述四氟化硅气体进行预热至100~300摄氏度。由此可以避免四氟化硅中的水汽低于露点,凝结成水后,腐蚀设备。
根据本发明的实施例,四氟化硅气体、氧气、氢气的反应摩尔比并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,可以将四氟化硅气体与氢气、氧气按照1~2:1~1.2:1.5~2的摩尔比进行混合,根据本发明的具体实施例,发明人发现,四氟化硅和氢气的摩尔比必须大于等于0.5,比例过小将导致合成炉内水蒸气增多,对设备造成腐蚀,并影响后续氟化氢干燥和精馏工序的正常运行;氧气和氢气的摩尔比必须大于等于0.5,比例过小,将可能导致氢气在系统中富集,产生安全隐患。因此根据本发明的具体示例,控制四氟化硅与氢气的摩尔比为≥0.5,氧气与氢气的摩尔比为≥0.5。由此可以保证各组分之间进行充分的反应,无过多单一气体的剩余,避免对设备造成腐蚀或者产生安全隐患,影响工艺进程。
S300:气固分离
根据本发明的一个实施例,将氟化氢和二氧化硅气固产物混合物进行分离,以便得到氟化氢气体和二氧化硅固体。根据本发明实施例,可以利用旋风分离器对氟化氢和二氧化硅气固混合物进行分离,其中氟化氢气体从分离器上部逸出,进入氟化氢后续处理系统;固体颗粒从分离器下部流出。根据本发明一个实施例,进一步对分离得到的氟化氢气体和二氧化硅固体进行净化处理,根据本发明的具体实施例,将氟化氢气体依次进行除尘处理、冷凝处理、精馏处理以及冷却处理,最终得到无水氟化氢产品。
根据本发明具体实施例,可以利用经过冷凝处理,移除氟化氢液体后的剩余气体对所述燃气混合器进行降温。由此,可以避免燃烧反应时的温度过高使得合成炉超负荷工作,减少使用寿命,同时对原料气体进行回收利用,提高了资源利用率。
根据本发明一个实施例,进一步对分离得到的二氧化硅固体进行净化处理,以便去除二氧化硅固体中的酸性气体。去除二氧化硅固体中的酸性气体的方式并不受特别限制,只要可以将二氧化硅固体中的酸性气体去除即可,根据本发明具体实施例,也可以利用燃烧反应前的氧气对二氧化硅进除酸,由此可以进一步提高氧气的利用率。用于净化后的氧气返回燃气混合器继续参加燃烧反应。根据本发明的具体实施例,在对二氧化硅进行除酸之前,应预先对氧气进行预热,预热温度可以为100~300摄氏度,由此可以进一步提高除酸效率和除酸效果,以便得到合格率较高的二氧化硅产品。
在本发明的第二方面,本发明提出了一种氟硅酸处理系统。下面参考图2对处理氟硅酸的系统进行详细描述。
该系统具体包括:蒸发器100、合成装置200以及分离装置300,合成装置200与蒸发器100连接,分离装置300与合成装置200连接。
其中,蒸发器100用于氟硅酸与二氧化硅在其中进行加热蒸发,以便获得四氟化硅气体;合成装置200用于所述四氟化硅气体与氢气、氧气混合并在其中进行燃烧反应以得到含有氟化氢和二氧化硅的产物混合物;分离装置300用于对产物混合物进行气固分离,以便分别获得氟化氢和二氧化硅。
利用上述氟硅酸处理系统可以有效实现对氟硅酸进行处理得到两种不同用途的高附加产值的氟化氢和二氧化硅产品,并且该方法不会产生任何有损环境的难以处理的副产物,因此不会对环境造成二次污染。该系统的独立性强,只需在任何有氟硅酸资源的地方建设,无需依附其他化工装置,例如含氟磷肥气液建造装置、湿法磷酸生产装置等其他附加产业。
根据本发明的具体实施例,氟硅酸的来源以及浓度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,氟硅酸的来源可以有多种途径,例如可以是萤石法生产氟化氢工艺的副产物氟硅酸,也可以是磷肥生产过程中的副产物氟硅酸等。因此本发明的系统彻底解决了吸纳有技术中氟化氢生产的依附性问题,上述处理氟化氢的系统适用于任何有氟硅酸或四氟化硅资源的地方。
根据本发明的一个实施例,如图3所示,上述处理氟硅酸的系统进一步包括:在蒸发器100与合成装置200之间,沿蒸发器100向合成装置200的方向,依次设置有干燥装置400和燃气混合装置500。其中,利用吸水剂对四氟化硅气体在干燥装置400内进行脱水处理;以及将四氟化硅气体与氢气、氧气在燃气混合装置500内进行混合。根据本发明的具体实施例,吸收剂可以从干燥装置400的顶部进入,底部流出,在干燥装置400内与含四氟化硅和水蒸气的混合气体逆流接触以达到除水的目的。由此,利用该装置可以进一步提高脱水效率,从而进一步提高制备无水氟化氢和二氧化硅的效率。
根据本发明的具体实施例,在燃气混合装置500内,将经过脱水处理的四氟化氢气体与氧气和氢气按照一定比例进行混合。根据本发明的具体示例,燃气混合装置500可以将四氟化硅气体与氢气、氧气按照1~2:1~1.2:1.5~2的摩尔比进行混合。根据本发明的具体实施例,发明人惊奇地发现,四氟化硅和氢气的摩尔比必须大于等于0.5,比例过小将导致合成炉200内水蒸气增多,对设备造成腐蚀,并影响后续氟化氢干燥和精馏工序的正常运行;氧气和氢气的摩尔比必须大于等于0.5,比例过小,将可能导致氢气在系统中富集,产生爆炸危险。因此根据本发明的具体示例,通过控制燃气混合装置500的阀门装置可以控制四氟化硅与氢气的摩尔比为≥0.5,氧气与氢气的摩尔比为≥0.5。由此可以保证各组分之间进行充分的反应,无过多单一气体的剩余,避免对设备造成腐蚀或者引发爆炸,影响工艺进程,由此可以进一步提高氟硅酸的处理效率。
根据本发明的一个实施例,上述处理氟硅酸的系统进一步包括:第一净化装置600和第二净化装置700,第一净化装置600和第二净化装置700分别与分离装置300连接,其中,第一净化装置600用于对二氧化硅进行净化处理,以便获得二氧化硅产品。根据本发明的具体实施例,第一净化装置600对分离得到的二氧化硅固体进行净化处理,以便去除二氧化硅固体中的酸性气体。去除二氧化硅固体中的酸性气体的方式并不受特别限制,只要可以将二氧化硅固体中的酸性气体去除即可,根据本发明具体实施例,可以利用氧气在第一净化装置600内去除二氧化硅固体中的酸性气体,用于净化后的氧气返回燃气混合器参加燃烧反应。根据本发明的具体实施例,也可以将燃烧反应前的预热氧气通入第一净化装置600内对二氧化硅进除酸,由此可以进一步提高氧气的利用率。
根据本发明的具体实施例,利用第二净化装置700对氟化氢进行净化处理,以便获得氟化氢产品。根据本发明的具体示例,如图4所示,第二净化装置700还可以包括依次相连的除尘装置710、冷凝装置720、精馏装置730以及冷却装置740,以便对氟化氢依次进行除尘处理、冷凝处理、精馏处理以及冷却处理。由此可以进一步提高氟化氢气体的纯度。
根据本发明的具体示例,上述处理氟硅酸的系统进一步包括:第一加热装置800和第二加热装置900,第一加热装置800在干燥装置400和燃气混合装置500之间,用于对四氟化硅气体进行预热处理,具体预热至100~300摄氏度,由此可以避免四氟化硅中的水汽低于露点,凝结成水后,腐蚀设备。第二加热装置900与第一净化装置600相连,用于对净化二氧化硅的气体进行预热处理,预热温度可以为100~300摄氏度,由此可以进一步提高除酸效率和除酸效果,以便得到合格率较高的二氧化硅产品。根据本发明的具体实施例,该气体的类型并不受特别限制,具体可以为空气或者氧气。例如可以利用燃烧反应前的氧气对二氧化硅固体进行除酸,由此可以提高氧气的利用率。
根据本发明的一个实施例,冷凝装置720与燃气混合装置500连接,由此可以冷凝后氟化氢液体后的剩余含氟气体返回至燃气混合装置500,由此可以避免燃烧反应时的温度过高使得合成炉超负荷工作,减少使用寿命,同时对原料气体进行回收利用,提高了资源利用率。
本发明处理氟硅酸的方法较现有技术存在以下优点:
1、除氧气和氢气外,使用单一廉价化工原材料氟硅酸,生产两种不同用途的高附加值产品。而氧气和氢气是可以在任何地点得到的常用气体。
2、装置独立性强,可以在任何有氟硅酸资源的地方建设,而不必依附于其它化工装置,如湿法磷酸生产装置等。
3、环境友好,本工艺不产生任何有损环境的难以处理的副产物,三废量极少或没有。理论上,本装置不产生废渣和废气,废液是水。
下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不以任何方式限制本发明。
实施例
1、原料用量:
氟硅酸:1000L(质量浓度为18%,密度1.18kg/L,纯氟硅酸质量212.4kg);二氧化硅:28.3kg;氧气:75.3kg;氢气:8.63kg;
2、利用氟硅酸制备氟化氢和二氧化硅,见图5。
将质量密度为18%,密度为1.18Kg/L的原料氟硅酸溶液1000L,经洗涤塔洗涤废气后,倒入氟硅酸蒸发器,再将28.3K二氧化硅粉末倒入氟硅酸蒸发器中,混合均匀后加热蒸发,得到222.7Kg四氟化硅气体和828.1Kg水蒸气混合气体,经四氟化硅干燥塔干燥后,得到218.2Kg纯度为98%以上的四氟化硅气体。
将218.2kg,200℃,体积16.9L的四氟化硅气体,与75.3kg,80℃,体积66.5L的氧气,和8.63kg,20℃,102.9L的氢气连续地通入燃气混合器,然后将混合燃气导入合成炉,点燃混合燃气,采用空气间接冷却方式,保持合成炉出口温度在200-500℃。从合成炉出来的气固混合物,进入二氧化硅分离器内分离,上部出气体,底部出固体。
分离器上部出来的气体经过除尘、冷凝、精馏、冷却后,得到159.4kg无水氟化氢产品。
分离器底部出来的固体,经脱附塔脱附,冷却器冷却,得到119.7kg粗二氧化硅产品,分级后包装。
3、结论:本实施例中,原材料总回收率为85.9%,氟回收率为93.1%。随着装置运行的连续化,原材料总回收率以及氟回收率都会越来越高。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (13)
1.一种氟硅酸处理方法,其特征在于,包括:
将氟硅酸与二氧化硅混合,并对所得到的混合物进行加热蒸发,以便获得四氟化硅气体;
将所述四氟化硅气体与氢气、氧气混合并进行燃烧反应,以得到含有氟化氢和二氧化硅的产物混合物;以及
对所述产物混合物进行气固分离,以便分别获得氟化氢和二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟硅酸是以浓度为≥15wt%的氟硅酸溶液提供的。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氟硅酸折纯量与二氧化硅折纯量的质量比为4.4~8.8:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在将所述四氟化硅气体与氢气、氧气混合之前,利用吸水剂对所述四氟化硅气体进行脱水处理。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述四氟化硅气体与氢气、氧气按照1~2:1~1.2:1.5~2的摩尔比进行混合,
其中,
所述四氟化硅与氢气的摩尔比为≥0.5,
所述氧气与氢气的摩尔比为≥0.5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:对所述氟化氢依次进行除尘处理、冷凝处理、精馏处理以及冷却处理。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:利用经过冷凝处理后余下的含氟气体返回至燃气混合器,以便对燃烧反应温度进行控制。
8.一种氟硅酸处理系统,其特征在于,包括:
蒸发器,所述蒸发器用于对氟硅酸与二氧化硅进行加热蒸发,以便获得四氟化硅气体;
合成装置,所述合成装置与所述蒸发器连接,用于对所述四氟化硅气体与氢气、氧气混合并进行燃烧反应以得到含有氟化氢和二氧化硅的产物混合物;以及
分离装置,所述分离装置与所述合成装置连接,用于所述产物混合物在其中进行气固分离以便分别获得氟化氢和二氧化硅。
9.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,在所述蒸发器与所述合成装置之间,沿所述蒸发器向所述合成装置的方向,依次设置有干燥装置和燃气混合装置,以便利用吸水剂对所述四氟化硅气体在所述干燥装置内进行脱水处理;以及将所述四氟化硅气体与氢气、氧气在所述燃气混合装置内进行混合。
10.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,进一步包括:
第一净化装置和第二净化装置,所述第一净化装置和第二净化装置分别与所述分离装置连接,其中,
所述第一净化装置用于对所述二氧化硅进行净化处理,以便获得二氧化硅产品;
所述第二净化装置用于对所述氟化氢进行净化处理,以便获得氟化氢产品。
11.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,进一步包括:
第一加热装置,所述第一净化加热设置在所述干燥装置和燃气混合装置之间,用于对所述四氟化硅气体进行预热处理;以及
第二加热装置,所述第二加热装置与所述第一净化装置相连,用于对净化二氧化硅的气体进行预热处理。
12.根据权利要求11所述的系统,其特征在于,所述第二净化装置包括依次相连的除尘装置、冷凝装置、精馏装置以及冷却装置,以便对所述氟化氢依次进行除尘处理、冷凝处理、精馏处理以及冷却处理。
13.根据权利要求8所述的系统,其特征在于,所述冷凝装置与所述燃气混合装置连接,以便利用经过冷凝处理后剩余的含氟气体对所述燃气混合装置进行降温。
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