CN102351150A - 一种四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，磷肥副产的粗四氟化硅气体经除尘，除湿后，在200-800℃条件下与反应量的水蒸气发生水解反应，得到的产物经气固分离分别得到氟化氢和白炭黑。本发明利用低品位氟资源副产的四氟化硅生产高纯无水氟化氢联产气相白炭黑，开辟了气相白炭黑生产新路线，实现了低温制备气相白炭黑生产新工艺，降低了制备过程中的能耗，而且原料易得，价格低廉，原料利用率高，同传统无水氟化氢生产方法相比，具有成本优势；综上所述，本发明能够创造较好的经济效益，同时带来巨大的环保效益和社会效益，属于清洁生产工艺。

Description

一种四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种四氟化硅制备氢氟酸，同时联产白炭黑的方法，属于无机化工技术领域。
背景技术
氟化氢作为基础氟化工产品，主要用于制冷剂、氟树脂、氟化盐、氟橡胶和含氟中间体及精细化学品的生产，市场前景广阔。尤其是高品质氟化氢，更是作为高端氟化物生产的主要原料，其品质的好坏直接决定于原材料。但目前世界上氟化氢的生产方法几乎都是萤石-硫酸法，此法生产的氟化氢产品中无论金属杂质含量，还是非金属含量均达不到生产高端氟化物的要求。
萤石作为战略资源，储量有限，是不可再生的自然矿产资源，在绝大部分应用领域是不可被替代或不可完全被替代的。据统计，未来20年，国内萤石需求量约3700万吨，而目前国内具有开采价值的萤石富矿储量只有3000万吨，加上可用于制酸的萤石也仅可供我国25年使用。世界上有开采价值的氟资源除萤石外，主要存在于磷矿石中。世界萤石基础储量约为6亿吨，我国萤石基础储量约为3.24亿吨，按19.4%氟含量来计算，相对应的氟总量分别为1.16，0.63亿吨；世界磷灰石基础储量约376亿吨，我国基础储量约32亿吨，平均氟含量约为3%，相对应的氟总量分别为11.28，0.96亿吨；显而易见，磷矿石中伴生的氟资源远比萤石中的氟资源丰富，因此对磷矿石中氟资源的循环高效利用将成为氟化盐行业发展的一个方向。
结合当前磷矿石氟资源开发现状，国内外工业化生产及研究成果均是利用磷矿石副产的氟硅酸或氟硅酸盐为原料生成氟化氢。工艺概括起来存在以下缺点：一是转化不完全，主含量偏低；二是设备腐蚀问题未能达到根本解决；三是能耗偏高，工业化不经济；四是副产的白炭黑难收集或难过滤；五是生产过程中容易产生二次污染；解决上述问题，开发研制利用磷矿石氟资源生产氟化氢并适合工业化生产是今后氟化盐行业发展的首要任务。
白炭黑化学名称为胶体二氧化硅或水合二氧化硅，分子式SiO2·nH2O，按生产方法大体可分为沉淀白炭黑和气相白炭黑。常态下气相法白炭黑为白色无定形絮状半透明固体胶状级微粒子（粒径小于100nm），无毒，有巨大的比表面积（100～400m2/g），高化学纯度及高分散性能，在空气中吸收水分后聚集成细粒，能溶于苛性钠和氢氟酸，对其化学药品稳定，耐高温，不燃烧，具有很高的电绝缘性，优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，这些特殊性质决定了气相白炭黑具有广阔的应用及发展前景。当前，气相法白炭黑的生产工艺主要是以四氯化硅、氧气（或空气）和氢气为原料，在高温（1000℃以上）下反应而制得。该方法存在耗能高、原料成本高、生产安全性差等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种耗能低，氟转化率高的利用四氟化硅制备氢氟酸联产白炭黑的方法，制得的氟化氢和白炭黑纯度高。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，磷肥副产的粗四氟化硅气体经纯化后，在200-800℃条件下与反应量的水蒸气发生水解反应，得到氟化氢和白炭黑。
所述组四氟化硅的纯化为：粗四氟化硅先经过滤器过滤除去氟化钠粉尘，再经活性炭吸附，然后冷冻压缩液化，液化后的四氟化硅分离气化得到纯化后的四氟化硅。
所述活性炭吸附采用两级活性炭吸收柱，一级活性炭吸收柱中填充100-300℃真空条件下活化4h的活性炭，二级活性炭吸收柱中填充300-700℃真空条件下活化4h的活性炭。
所述冷冻压缩条件为-80～-40℃温度，0.5-3Mpa压力。
所述水解反应得到的气体经过除尘，精馏得到氟化氢。
所述反应得到的氟化氢精馏过程如下：除尘后的氟化氢气体进入一级精馏塔中，控制塔顶冷凝温度在30-50℃，使氟化氢冷凝并回流至塔釜，塔釜液相氟化氢经泵或压差打入二级精馏塔中，控制塔釜温度40-60℃和塔顶冷凝温度35～45℃，塔顶冷凝的氟化氢按回流比0.5-2产出氟化氢。
所述氟化氢的除尘分别采用经板式除尘器和袋式除尘器除尘。
所述水解反应得到的固体经聚集器聚集，再经旋风分离、双级空气喷射脱酸、沸腾床筛选得到白炭黑。
本发明采用一步水解法直接将四氟化硅转化为氟化氢和二氧化硅，主要的化学反应式如下：
SiF4＋2H2O                                                   
Figure 892727DEST_PATH_IMAGE001
   SiO2＋4HF
反应温度低于200℃四氟化硅的水解率显著降低，高于800℃则会消耗更多的能源，因此选择水解反应温度为200-800℃。此工艺适于所有低品位含氟资源副产的四氟化硅。
本发明利用低品位氟资源副产的四氟化硅生产高纯无水氟化氢联产气相白炭黑，具有以下优点：①原料易得，价格低廉，原料利用率高，同传统无水氟化氢生产方法相比，具有成本优势；②本发明开辟了气相白炭黑生产新路线，实现了低温制备气相白炭黑生产新工艺，降低了制备过程中的能耗；
Figure 747551DEST_PATH_IMAGE002
本发明在制备过程中生成的白炭黑容易收集，且经多次净化提纯所得气相白炭黑产品质量优于国家标准；
Figure 527288DEST_PATH_IMAGE003
本发明利用低品位含氟资源副产的废弃物，一方面解决了低品位氟资源行业发展的环保瓶颈，节约了战略资源萤石，促使了氟材料及氟行业的健康持续发展，另一方面此工艺生产过程中不产生二次污染，符合资源综合利用、节能环保的生产理念。综上所述，本发明能够创造较好的经济效益，同时带来巨大的环保效益和社会效益，属于清洁生产工艺。
附图说明
图1为本发明四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑方法的流程图。
具体实施方式
本发明的四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑方法的流程图如图1所示，以下结合具体实施例对本发明予以说明。
实施例1       
将磷肥副产的粗四氟化硅气体700kg，经过300目的袋式过滤器，除去气体中的氟化钠粉尘，然后经两级活性炭吸收柱，一级吸收柱填充100-300℃真空条件下活化4h的活性炭，二级吸收柱填充300-700℃真空条件下活化4h的活性炭，此方法得到的活性炭活性较高，吸附含水量最低（<0.1%），最后四氟化硅气体在-80~ -40℃，0.5-3Mpa压力条件下冷冻压缩，排出可能残留的不凝性气体N2、O2、H2、CO和CH4 等，液化后的四氟化硅再经气化进入下一程序的反应，此时得到纯度可达到99.99%的四氟化硅气体684kg。
将纯化的684kg四氟化硅气体与245kg水蒸气按1：2的速度通入水解反应器中，在300℃进行水解反应；水解产生的530kg粗氟化氢气体先导入除尘器除去粉尘等固体杂质，除尘器采用板式除尘器和袋式除尘器，除尘后的氟化氢气体进入一级精馏塔中，控制塔顶冷凝温度在30℃，使氟化氢冷凝并回流至塔釜，塔釜液相氟化氢经泵或压差打入二级精馏塔中，控制塔釜温度60℃和塔顶冷凝温度35～45℃，塔顶冷凝的氟化氢按回流比2.0产出氟化氢。塔顶气体灌装即得500kg高纯度无水氟化氢，水解反应氟转化率为95.2%；脱除的低沸点产物重新返回粗四氟化硅气体进行精制。水解生成的400kg二氧化硅一次粒子，可以采用现有技术中气相法白炭黑的处理方法，即经聚集器聚集成聚集态粒子，再经旋风分离、双级空气喷射脱酸、沸腾床筛选即得370kg气相白炭黑产品。
实施例2       
将磷肥副产的粗四氟化硅气体1000kg纯化，纯化方法与实施例1中的四氟化硅纯化方法相同，相应的控制条件可在其范围内任意选取，得到纯度可达到99.99%的四氟化硅气体978kg。再将978kg四氟化硅气体与337kg水蒸汽按1:2的速度通入水解反应器中，在500℃进行水解反应；水解产生的750kg粗氟化氢气体先导入除尘器，除去粉尘等固体杂质，除尘器采用板式除尘器和袋式除尘器，除尘后的氟化氢气体进入一级精馏塔中，控制塔顶冷凝温度在50℃，使氟化氢冷凝并回流至塔釜，塔釜液相氟化氢经泵或压差打入二级精馏塔中，控制塔釜温度40℃和塔顶冷凝温度35～45℃，塔顶冷凝的氟化氢按回流比1.5产出氟化氢。塔顶气体灌装即得715kg高纯度无水氟化氢，氟转化率为95.1%；水解生成的572kg二氧化硅一次粒子，可以采用现有技术中气相法白炭黑的处理方法，即经聚集器聚集成聚集态粒子，再经旋风分离、双级空气喷射脱酸、沸腾床筛选即得530kg气相白炭黑产品。
实施例3
将磷肥副产的粗四氟化硅气体800kg纯化，纯化方法与实施例1中的四氟化硅纯化方法相同，相应的控制条件可在其范围内任意选取，得到纯度可达到99.99%的四氟化硅气体785kg。再将785kg四氟化硅气体与270kg水蒸汽按1:2的速度通入水解反应器中，在200℃进行水解反应；水解产生的600kg粗氟化氢气体先导入除尘器，除去粉尘等固体杂质，除尘器采用板式除尘器和袋式除尘器，除尘后的氟化氢气体进入一级精馏塔中，控制塔顶冷凝温度在30℃，使氟化氢冷凝并回流至塔釜，塔釜液相氟化氢经泵或压差打入二级精馏塔中，控制塔釜温度40℃和塔顶冷凝温度35～45℃，塔顶冷凝的氟化氢按回流比0.5产出氟化氢。塔顶气体灌装即得575kg高纯度无水氟化氢，氟转化率为95.8%；水解生成的460kg二氧化硅一次粒子，可以采用现有技术中气相法白炭黑的处理方法，即经聚集器聚集成聚集态粒子，再经旋风分离、双级空气喷射脱酸、沸腾床筛选即得425kg气相白炭黑产品。
实施例4
将磷肥副产的粗四氟化硅气体500kg纯化，纯化方法与实施例1中的四氟化硅纯化方法相同，相应的控制条件可在其范围内任意选取，得到纯度可达到99.99%的四氟化硅气体490kg。再将490kg四氟化硅气体与168kg水蒸汽按1:2的速度通入水解反应器中，在800℃左右进行水解反应；水解产生的376kg粗氟化氢气体先导入除尘器，除去粉尘等固体杂质，除尘器采用板式除尘器和袋式除尘器，除尘后的氟化氢气体进入一级精馏塔中，控制塔顶冷凝温度在40℃，使氟化氢冷凝并回流至塔釜，塔釜液相氟化氢经泵或压差打入二级精馏塔中，控制塔釜温度45℃和塔顶冷凝温度35～45℃，塔顶冷凝的氟化氢按回流比1.0产出氟化氢。塔顶气体灌装即得360kg高纯度无水氟化氢，氟转化率为95.7%；水解生成的286kg二氧化硅一次粒子，可以采用现有技术中气相法白炭黑的处理方法，即经聚集器聚集成聚集态粒子，再经旋风分离、双级空气喷射脱酸、沸腾床筛选即得266kg气相白炭黑产品。
本发明实施例1-4所制得无水氟化氢产品质量与工艺化学品SEMI国际标准对比见表1：
表1
Figure 827557DEST_PATH_IMAGE004
。
本发明实施例1-4所联产的气相白炭黑产品质量与国标对比见表2：
表2
 
Figure 173088DEST_PATH_IMAGE005
。

Claims (7)

1.一种四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，其特征在于：磷肥副产的粗四氟化硅气体经纯化后，在200-800℃条件下与反应量的水蒸气发生水解反应，得到氟化氢和白炭黑。
2.根据权利要求1所述的四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，其特征在于：所述组四氟化硅的纯化为：粗四氟化硅先经过滤器过滤除去氟化钠粉尘，再经活性炭吸附，然后冷冻压缩液化，液化后的四氟化硅分离气化得到纯化后的四氟化硅。
3.根据权利要求2所述的四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，其特征在于：所述活性炭吸附采用两级活性炭吸收柱，一级活性炭吸收柱中填充100-300℃真空条件下活化4h的活性炭，二级活性炭吸收柱中填充300-700℃真空条件下活化4h的活性炭。
4.根据权利要求2所述的四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，其特征在于：所述冷冻压缩条件为-80～-40℃温度，0.5-3Mpa压力。
5.根据权利要求1所述的四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，其特征在于：所述水解反应得到的气体经过除尘，精馏得到氟化氢。
6.根据权利要求5所述的四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，其特征在于：所述氟化氢的除尘分别采用经板式除尘器和袋式除尘器除尘。
7.根据权利要求1所述的四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，其特征在于：所述水解反应得到的固体经聚集器聚集，再经旋风分离、双级空气喷射脱酸、沸腾床筛选得到白炭黑。
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