CN103420383A - 以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法 - Google Patents

以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以磷肥副产物氟硅酸盐制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，磷肥副产氟硅酸盐在200～400℃下热解制得四氟化硅，经过过滤器除去粉尘后，通过93～98%浓硫酸洗涤除去水分及杂质，在水解反应器中，四氟化硅与空气、氢气按体积比1：2：0.05～0.3的比例混合后，发生高温水解反应，经聚集、分离、除尘、冷凝、精馏分别得到气相法白炭黑和无水氢氟酸，优点是具有工艺过程简单，原料易得、原料利用率高、节能、环保、设备腐蚀轻，生产成本降低，而且生产得到的白炭黑产品纯度高。

Description

以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法
技术领域
本发明涉及一种气相法白炭黑和无水氢氟酸的制备方法，尤其是涉及一种以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法。
背景技术
气相法白炭黑为白色无定型絮状半透明固体胶态极微粒子，其化学式可以写作SiO2·nH2O，外观为蓬松的白色粉末，无毒无味，不溶于水和酸，化学性质稳定，耐高温，不燃烧，具有很高的电绝缘性。气相法白炭黑以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而在橡胶、涂料、医药、造纸等诸多工业领域得到广泛的应用，并为许多工业领域的发展提供了新材料和技术保障，已成为当今世界材料科学中最能适应时代要求和发展最快的品种之一。
目前，气相二氧化硅是利用硅烷的卤化物，在氢氧燃烧火焰中高温水解得到无定形二氧化硅，其硅烷卤化物原料主要有SiCl4和CH3SiCl3两种。随着多晶硅技术的不断发展，其原本废弃的SiCl4得到了有效的应用，减少了对白炭黑企业的供应。而现有白炭黑生产过程中产生大量的稀盐酸，后续销售压力较大。
无水氢氟酸主要用于制冷剂、氟树脂、氟化盐、氟橡胶和含氟中间体以及精细化学品的生产，市场前景广阔。目前无水氢氟酸的生产几乎都是采用萤石-硫酸法，消耗了大量的不可再生的自然矿产资源。目前，磷肥副产物氟硅酸盐主要用来生产氟化氢，仅利用了部分氟资源，而硅资源没有得到很好的利用，废弃的硅资源造成二次污染。开发研究综合利用磷矿石中的氟、硅资源生产气相法白炭黑并副产氢氟酸，不仅可以缓解氟硅酸对环境的影响，而且发展了气相法白炭黑的生产技术。
中国发明专利名称为一种四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法（申请号：CN201110192918.7），公开了一种四氟化硅制备氟化氢联产白炭黑的方法，磷肥副产的粗四氟化硅气体经除尘，除湿后，在200-800℃条件下与反应量的水蒸气发生水解反应，得到的产物经气固分离分别得到氟化氢和白炭黑，具有原料易得，价格低廉，原料利用率高，但是该方法生产得到的白炭黑颗粒大，不具备气相法白炭黑，常态下为白色无定形絮状半透明固体胶状纳米粒子(粒径小于100nm)的特点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种原料易得，氟、硅资源能同时得到高效利用、环保、产品纯度高的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，包括以下步骤：
（1）四氟化硅制备：将磷肥副产物氟硅酸盐在200～400℃下热解制得气态四氟化硅粗产品；将四氟化硅粗产品冷却到50～100℃后，经过过滤器除去粉尘后送入洗涤塔，通过93～98%浓硫酸洗涤除去四氟化硅中所含的水分及杂质，得到纯度大于99.999%的四氟化硅产品；
（2）四氟化硅水解：将四氟化硅气体送入水解反应器，与空气混合后再与氢气均匀混合，氢气、空气和四氟化硅的体积比为1：2：0.05～0.3，将水解反应器内的反应温度控制为1000～1100℃，使四氟化硅气体发生高温水解反应，生成包含纳米SiO2颗粒、H2O蒸汽和氢氟酸的气固混合物，同时放出大量的反应热；该反应中氢气、空气和四氟化硅按上述配比混合能使四氟化硅完全反应，同时在熔融状态下的二氧化硅个体容易碰撞融合成大颗粒，采用上述原料成分及配比使个体间碰撞几率降低，确保生成纳米级二氧化硅颗粒，最后在四氟化硅高温水解反应中，反应过程中少量HF会发生高温分解，生成游离氟。定量加入氢气，使游离氟还原为HF；通过这种设计，可以彻底根除游离氟对系统破坏的隐患；
（3）产品分离：将气固混合物温度下降到200～400℃后，送入旋风分离器进行气固分离；
（4）气相法白炭黑制备：将旋风分离器分离出来的纳米SiO2颗粒输送至脱酸炉中，在脱酸炉中通入热空气进行脱酸处理，除去附着在二氧化硅颗粒上的氟化氢，得到气相法白炭黑；
（5）粗氢氟酸制备：将旋风分离器分离出来的尾气送入三级串联的旋风分离器除去99%以上的二氧化硅颗粒后，送入多级脉冲袋式除尘器进行过滤，得到粗氟化氢气体；目前气相法白炭黑只有一级脉冲袋式除尘器，不能保证装置连续生产，这也是生产成本高的一个原因。本发明采用三级旋风分离基本上除去了99%以上的二氧化硅颗粒，减轻了后续袋式除尘器的压力，保证生产连续化运行；
（6）无水氢氟酸制备：将粗氟化氢气体冷凝至30～50℃得到氟化氢凝液后，送入精馏塔内，控制精馏塔顶温度为42～54℃，操作压力为0.3～0.4MPa，经分离塔顶得到无水氢氟酸。
步骤（1）中所述的热解温度为300℃.。
 步骤（1）中使用的浓硫酸浓度为98%。
步骤（2）中氢气：空气：四氟化硅的体积比为1：2：0.2，所述的水解反应器内水解温度控制为1050℃。
步骤（3）中将气固混合物温度下降到300℃后，送入旋风分离器进行气固分离。
步骤（4）中所述的热空气温度为500～600℃，空速为0.1～1。热空气通入量保证纳米SiO2颗粒处于稳定的流化状态，通入量过大会导致纳米SiO2颗粒又回到旋风除尘器，造成系统波动，通入量太小达不到脱酸效果。
步骤（5）中所述的多级脉冲袋式除尘器包括两台并联的脉冲袋式除尘器，所述的脉冲袋式除尘器在进行过滤除尘前预先进行离线振打清灰。目前白炭黑生产工艺中采用单台脉冲袋式除尘器，直接用于过滤除尘，在初始的一段时间，布袋除尘设备效果不错，因为布袋除尘开启，气体洁净，但用大约2天左右，会出现系统压力波动频繁，气体洁净度比不用布袋除尘更糟糕的状况，大大降低工作效率和产品纯度。本发明所使用的多级脉冲袋式除尘器预先振打清灰再过滤除尘，保持了气相白炭黑生产操作的连续性，采用两台并联的脉冲袋式除尘器维持了整个尾气系统稳流的状态。
    步骤（6）中将粗氟化氢气体冷凝至45℃得到氟化氢凝液后，送入精馏塔内，控制精馏塔顶温度50℃，操作压力0.35MPa。
本发明的反应式为： 
 
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 与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用磷肥副产氟硅酸盐为原料，在1000-1100℃的条件下，水解获得气相法白炭黑并副产无水氢氟酸。此方法与传统的白炭黑生产方法相比具有工艺过程简单，原料易得、原料利用率高、节能、环保、设备腐蚀轻，生产成本降低，而且生产得到的白炭黑产品纯度高可达99.9%，质轻，原始粒径为10纳米左右，粒径分布范围窄，质量满足多种牌号要求。本发明开辟了气相法白炭黑生产新路线，减少了环境污染。本发明利用低品位含氟、硅资源的副产品，解决了磷肥行业发展的环保瓶颈，促使了硅行业与氟行业的有机结合、健康持续发展。本发明不仅能够创造较好的经济效益，同时带来巨大的环保效益和社会效益，属清洁生产工艺。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）四氟化硅制备：将磷肥副产物氟硅酸盐在300℃下热解制得气态四氟化硅粗产品；将四氟化硅粗产品冷却到75℃后，经过过滤器除去粉尘后送入洗涤塔，通过96%浓硫酸洗涤除去四氟化硅中所含的水分及杂质，得到纯度大于99.999%的四氟化硅产品；
（2）四氟化硅水解：将四氟化硅气体送入水解反应器，与空气混合后再与氢气均匀混合，氢气、空气和四氟化硅的体积比为1：2：0.2，将水解反应器内的反应温度控制为1050℃，使四氟化硅气体发生高温水解反应，生成包含纳米SiO2颗粒、H2O蒸汽和氢氟酸的气固混合物，同时放出大量的反应热；
（3）产品分离:将气固混合物温度下降到300℃后，送入旋风分离器进行气固分离；
（4）气相法白炭黑制备：将旋风分离器分离出来的纳米SiO2颗粒输送至脱酸炉中，在脱酸炉中通入热空气进行脱酸处理，得到气相法白炭黑；其中热空气温度为500℃，空速为0.1（每小时进入反应器的原料量与反应器藏量之比称为空速）；
（5）粗氢氟酸制备：将旋风分离器分离出来的尾气送入三级串联的旋风分离器除去99%以上的二氧化硅颗粒后，送入多级脉冲袋式除尘器进行过滤，得到粗氟化氢气体；上述多级脉冲袋式除尘器包括两台并联的脉冲袋式除尘器，脉冲袋式除尘器在进行过滤除尘前预先进行离线振打清灰；
（6）无水氢氟酸制备：将粗氟化氢气体冷凝至40℃得到氟化氢凝液后，送入精馏塔内，控制精馏塔顶温度50℃，操作压力0.35MPa，经分离塔顶得到无水氢氟酸。
 实施例2
一种以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）四氟化硅制备：将磷肥副产物氟硅酸盐在200℃下热解制得气态四氟化硅粗产品；将四氟化硅粗产品冷却到50℃后，经过过滤器除去粉尘后送入洗涤塔，通过93%浓硫酸洗涤除去四氟化硅中所含的水分及杂质，得到纯度大于99.999%的四氟化硅产品；
（2）四氟化硅水解：将四氟化硅气体送入水解反应器，与空气混合后再与氢气均匀混合，氢气、空气和四氟化硅的体积比为1：2：0.05，将水解反应器内的反应温度控制为1000℃，使四氟化硅气体发生高温水解反应，生成包含纳米SiO2颗粒、H2O蒸汽和氢氟酸的气固混合物，同时放出大量的反应热；
（3）产品分离:将气固混合物温度下降到300℃后，送入旋风分离器进行气固分离；
 （4）气相法白炭黑制备：将旋风分离器分离出来的纳米SiO2颗粒输送至脱酸炉中，在脱酸炉中通入热空气进行脱酸处理，得到气相法白炭黑；其中热空气温度为550℃，空速为0.5；
（5）粗氢氟酸制备：将旋风分离器分离出来的尾气经过多级分离后，进入多级脉冲袋式除尘器进行过滤，得到粗氟化氢气体；
（6）无水氢氟酸制备：将粗氟化氢气体冷凝至30℃得到氟化氢凝液后，送入精馏塔内，控制精馏塔顶温度42℃，操作压力0.3MPa，经分离塔顶得到无水氢氟酸。
 实施例3
一种以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，如图1所示，包括以下步骤：
（1）四氟化硅制备：将磷肥副产物氟硅酸盐在400℃下热解制得气态四氟化硅粗产品；将四氟化硅粗产品冷却到100℃后，经过过滤器除去粉尘后送入洗涤塔，通过98%浓硫酸洗涤除去四氟化硅中所含的水分及杂质，得到纯度大于99.999%的四氟化硅产品；
（2）四氟化硅水解：将四氟化硅气体送入水解反应器，与空气混合后再与氢气均匀混合，氢气、空气和四氟化硅的体积比为1：2：0.3，将水解反应器内的反应温度控制为1000～1100℃，使四氟化硅气体发生高温水解反应，生成包含纳米SiO2颗粒、H2O蒸汽和氢氟酸的气固混合物，同时放出大量的反应热；
（3）产品分离:将气固混合物温度下降到400℃后，送入旋风分离器进行气固分离；
（4）气相法白炭黑制备：将旋风分离器分离出来的纳米SiO2颗粒输送至脱酸炉中，在脱酸炉中通入热空气进行脱酸处理，得到气相法白炭黑；其中热空气温度为600℃，空速为1； （5）粗氢氟酸制备：将旋风分离器分离出来的尾气经过多级分离后，进入多级脉冲袋式除尘器进行过滤，得到粗氟化氢气体；
（6）无水氢氟酸制备：将粗氟化氢气体冷凝至50℃得到氟化氢凝液后，送入精馏塔内，控制精馏塔顶温度54℃，操作压力0.4MPa，经分离塔顶得到无水氢氟酸。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）四氟化硅制备：将磷肥副产物氟硅酸盐在200～400℃下热解制得气态四氟化硅粗产品；将四氟化硅粗产品冷却到50～100℃后，经过过滤器除去粉尘后送入洗涤塔，通过93～98%浓硫酸洗涤除去四氟化硅中所含的水分及杂质，得到纯度大于99.999%的四氟化硅产品；
（2）四氟化硅水解：将四氟化硅气体送入水解反应器，与空气混合后再与氢气均匀混合，氢气、空气和四氟化硅的体积比为1：2：0.05～0.3，将水解反应器内的反应温度控制为1000～1100℃，使四氟化硅气体发生高温水解反应，生成包含纳米SiO2颗粒、H2O蒸汽和氢氟酸的气固混合物；
（3）产品分离：将气固混合物温度下降到200～400℃后，送入旋风分离器进行气固分离； （4）气相法白炭黑制备：将旋风分离器分离出来的纳米SiO2颗粒输送至脱酸炉中，在脱酸炉中通入热空气进行脱酸处理，除去附着在二氧化硅颗粒上的氟化氢，得到气相法白炭黑；
（5）粗氢氟酸制备：将旋风分离器分离出来的尾气送入三级串联的旋风分离器除去99%以上的二氧化硅颗粒后，送入多级脉冲袋式除尘器进行过滤，得到粗氟化氢气体；
（6）无水氢氟酸制备：将粗氟化氢气体冷凝至30～50℃得到氟化氢凝液后，送入精馏塔内，控制精馏塔顶温度为42～54℃，操作压力为0.3～0.4MPa，经分离塔顶得到无水氢氟酸。
2.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的热解温度为300℃。
3.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（1）中使用的浓硫酸浓度为98%。
4.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（2）中氢气：空气：四氟化硅的体积比为1：2：0.2，所述的水解反应器内水解温度控制为1050℃。
5.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（3）中将气固混合物温度下降到300℃后，送入旋风分离器进行气固分离。
6.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（4）中所述的热空气温度为500～600℃，空速为0.1～1。
7.根据权利要求1所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（5）中所述的多级脉冲袋式除尘器包括两台并联的脉冲袋式除尘器，所述的脉冲袋式除尘器在进行过滤除尘前预先进行离线振打清灰。
8. 根据权利要求1-7中任一项所述的以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法，其特征在于：步骤（6）中将粗氟化氢气体冷凝至45℃得到氟化氢凝液后，送入精馏塔内，控制精馏塔顶温度50℃，操作压力0.35MPa。
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