CN106348303A - 化学分解法提纯硅烷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化学分解法提纯硅烷的方法，在反应器中装有反应剂，粗硅烷通过反应器入口加入、经过与反应剂反应后，高纯硅烷经过采出口采出。反应器为一个或多个串联。多个串联反应器是由硅烷入口和出口通过管道与反应器相连。反应温度控制在-100～100℃。反应剂是能与硅烷的杂质反应生成高沸物而不与硅烷反应的物质,优选为无水乙醚、丙酮、甲醇、氢化锂的四氢呋喃溶液或浓硫酸。每个反应器中装填单一的反应剂，串联的几个反应器中装填同一种反应剂或者不同反应剂。本发明化学分解法分离提纯硅烷操作工艺简单，设备投资少，得到的硅烷纯度高，采用化学分解法分离提纯，提纯后的硅烷纯度达到6N及以上。

Description

化学分解法提纯硅烷的方法

技术领域

本发明涉及化学分解法提纯硅烷的方法，将采用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生产出来的粗硅烷提纯成高纯度硅烷，采用化学分解法分离提纯，提纯后的硅烷纯度达到6N及以上。采用该方法提纯硅烷工艺简单，得到硅烷纯度高，节约能源。

背景技术

多晶硅材料是电子信息产业和太阳能光伏发电产业最重要的基础材料，太阳能级多晶硅可用于太阳能光伏发电，是一种高效、环保和清洁的未来技术，可替代现有的发电模式。而电子级多晶硅可用于制造半导体材料，用于集成电路衬底的制造，广泛应用于航天、人工智能、自动控制和计算机芯片等领域。因此多晶硅材料对于国家新能源和高新技术的发展具有战略意义。

目前多晶硅生产主要方法包括：改良西门子法、硅烷分解法、锌还原法、二氧化硅还原法等，其中硅烷法生产多晶硅具有以下等优点：1)硅烷和杂质氢化物性质差别大易于提纯，2)热分解产物无腐蚀性，减少对设备腐蚀，3)热分解稳定性差，分解温度低，消耗电量低，节约能源，4)流程简单，无需用还原剂，避免还原剂污染。由于硅烷法生产多晶硅具有以上等优点，硅烷法越来越成为生产多晶硅的主要方法，利用硅烷分解法制备多晶硅中硅烷要求高纯的，而利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生产出的硅烷纯度达不到要求，需要进一步提纯制备高纯度的硅烷，硅烷纯度达不到要求直接影响产品质量，所以如何提纯制备高纯度的硅烷是一个急需解决的问题。化学分解法分离提纯，提纯后的硅烷纯度达到6N及以上。采用该方法提纯硅烷工艺简单，得到硅烷纯度高，节约能源。

近几年，随着多晶硅逐渐成为国家优先发展的战略产业，解决硅烷法生产多晶硅中硅烷提纯问题，进一步促使多晶硅产业达到节能、降耗、安全、环保的目标显得日趋重要与紧迫。

发明内容

利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生产出的粗硅烷纯度达不到要求，需要进一步提纯制备高纯度的硅烷，硅烷纯度达不到要求尤其是硅烷中硼杂质含量将直接影响产品多晶硅的质量，所以如何提纯制备高纯度的硅烷是一个急需解决的问题。本发明的目的在于提纯硅烷，生产高纯度的硅烷。化学分解法是利用化学反应使杂质氢化物变成另一种氢化物，使其挥发性与甲硅烷的挥发性有极明显的区别，通常是使杂质氢化物转变成不挥发物质，从而从硅烷中除去。

为实现上述目的，本发明所述化学分解法提纯硅烷的方法。

一种化学分解法提纯硅烷的方法；在反应器中装有反应剂，粗硅烷通过反应器入口加入、经过与反应剂反应后，高纯硅烷经过采出口采出。

反应器为一个或多个串联。多个串联反应器是由硅烷入口和出口通过管道与反应器相连。

反应温度控制在-100～100℃。

反应剂是能与硅烷的杂质反应生成高沸物而不与硅烷反应的物质。反应剂优选为无水乙醚、丙酮、甲醇、氢化锂的四氢呋喃溶液或浓硫酸。

每个反应器中装填单一的反应剂，串联的几个反应器中装填同一种反应剂或者不同反应剂。

反应器材料为不锈钢、碳钢、聚四氟或陶瓷等材料。

本发明硅烷提纯的方法和装置具有以下优点：

[1]本发明化学分解法分离提纯硅烷操作工艺简单，设备投资少，得到的硅烷纯度高，采用化学分解法分离提纯，提纯后的硅烷纯度达到6N及以上。

[2]本发明利用化学反应方法除去硅烷中的杂质，得到的硅烷纯度高。

[3]创造性和新颖性，吸附提纯硅烷是在国内外首次并创造性的提出，具有创造性和新颖性。

附图说明

图1：化学分解法提纯硅烷的一个反应器流程图。

图2：化学分解法提纯硅烷的两个反应器流程图。

其中：粗硅烷-1、粗硅烷入口-2、伴热控温装置-3、反应器-4、反应剂-5、高纯硅烷采出口-6、高纯硅烷-7。

具体实施方式

下面通过实例并结合附图对发明作进一步说明。

化学分解法分离提纯硅烷包括单个反应器或者几个串联的反应器中，单个反应器装置主要包括粗硅烷入口(2)、反应器(4)、高纯硅烷采出口(6)，其中反应器中装有反应剂，硅烷入口和出口通过管道与反应器相连；如图1所示。

几个串联的反应器，以两个串联反应器为例，如图2所示，其包括粗硅烷入口(2)、反应器(4)、高纯硅烷采出口(6)，其中反应器中装有反应剂，两个反应器之间通过管道连接，硅烷的入口与出口之间通过管道与反应器相连。

粗硅烷(1)从硅烷入口(2)中通入两个串联的反应器(4)，硅烷杂质在反应器中反应而被除去，高纯硅烷(7)从硅烷采出口(6)采出。

具体条件举例如下：

实施例1：

本实施例在化学分解法提纯硅烷的装置进行，使用单一反应器，反应器材质是陶瓷，反应器中装浓硫酸，反应温度控制在20℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。

实施例2：

本实施例在化学分解法提纯硅烷的装置进行，使用单一反应器，反应器材质是聚四氟，反应器中装浓硫酸，反应温度控制在20℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。

实施例3：

本实施例在化学分解法提纯硅烷的装置进行，使用单一反应器，反应器材质是陶瓷，反应器中装氢化锂的四氢呋喃溶液，反应温度控制在20℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。

实施例4：

本实施例在化学分解法提纯硅烷的装置进行，使用单一反应器，反应器材质是陶瓷，反应器中装浓硫酸，反应温度控制在-100℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。

实施例5：

本实施例在化学分解法提纯硅烷的装置进行，使用单一反应器，反应器材质是陶瓷，反应器中装浓硫酸，反应温度控制在100℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。

实施例6：

本实施例在化学分解法提纯硅烷的装置进行，使用两个串联反应器，反应器材质均是陶瓷，两个反应器中均装浓硫酸，反应温度均控制在20℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。

实施例7：

本实施例在化学分解法提纯硅烷的装置进行，使用两个串联反应器，反应器材质均是陶瓷，第一个反应器中装氢化锂的四氢呋喃溶液，第二个反应器中装浓硫酸，反应温度均控制在20℃，提纯前硅烷纯度为99.9％，提纯后从塔顶采出硅烷的纯度达到99.9999％。

Claims (8)

1.化学分解法提纯硅烷的方法；其特征是在反应器中装有反应剂，粗硅烷通过反应器入口加入、经过与反应剂反应后，高纯硅烷经过采出口采出。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是反应器为一个或多个串联。

3.如权利要求2所述的方法，其特征是多个串联反应器是由硅烷入口和出口通过管道与反应器相连。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是反应温度控制在-100～100℃。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是反应剂是能与硅烷的杂质反应生成高沸物而不与硅烷反应的物质。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是反应剂为无水乙醚、丙酮、甲醇、氢化锂的四氢呋喃溶液或浓硫酸。

7.如权利要求1所述的方法，其特征是每个反应器中装填单一的反应剂，串联的几个反应器中装填同一种反应剂或者不同反应剂。

8.如权利要求1所述的方法，其特征是反应器材料为不锈钢、聚四氟、碳钢或陶瓷。