CN104229802A - 多晶硅的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多晶硅的制作方法,属于太阳能硅片制作技术领域。本发明通过下述技术方案来实现:将石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅;把工业硅粉碎并在流化床反应器中,用无水氯化氢(HCl)与之反应,生成三氯氢硅(SiHCl3),反应温度为300度,反应形成气态混合物(H2,HCl,SiHCl3,SiCl4,Si);将气态混合物过滤硅粉,冷凝SiHCl3、SiCl4,气态H2,HCl返回到反应中或排放到大气中,然后分解冷凝物SiHCl3、SiCl4,净化三氯氢硅;净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺,以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。本发明多晶硅的制作方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术,对环境不产生污染,具有明显的竞争优势。
Description
技术领域
本发明属于太阳能硅片制作技术领域,尤其涉及一种多晶硅的制作方法。
背景技术
多晶硅是由硅纯度较低的冶金级硅提炼而来,由于各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同,因此生产工艺技术不同;进而对应的多晶硅产品技术经济指标、产品质量指标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异,各有技术特点和技术秘密,总的来说,目前国际上多晶硅生产主要的传统工艺有:改良西门子法、硅烷法和流化床法。改良西门子法是目前主流的生产方法,采用此方法生产的多晶硅约占多晶硅全球总产量的85%。但这种提炼技术的核心工艺仅仅掌握在美、德、日等7家主要硅料厂商手中。这些公司的产品占全球多晶硅总产量的90%,它们形成的企业联盟实行技术封锁,严禁技术转让。短期内产业化技术垄断封锁的局面不会改变。
在未来15-20年内,采用改良西门子法工艺投产多晶硅的资金将超过1,000亿美元,太阳能级多晶硅的生产将仍然以改良西门子法为主,改良西门子法依然是目前生产多晶硅最为成熟、最可靠、投产速度最快的工艺,与其他类型的生产工艺处于长期的竞争状态,很难相互取代。尤其对于中国的企业,由于技术来源的局限性,选择改良西门子法仍然是最现实的作法。在目前高利润的状况下,发展多晶硅工艺有一个良好的机遇,如何改善工艺、降低单位能耗是我国多晶硅企业未来所面临的挑战。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种多晶硅的制作方法,本发明通过下述技术方案来实现:
(1)将石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅;
(2)把工业硅粉碎并在流化床反应器中,用无水氯化氢(HCl)与之反应,生成三氯氢硅(SiHCl3),反应温度为300度,反应形成气态混合物(Н2, НС1, SiНС13,SiC14,Si);
(3)将气态混合物过滤硅粉,冷凝SiНС13、SiC14,气态Н2,НС1返回到反应中或排放到大气中,然后分解冷凝物SiНС13、SiC14,净化三氯氢硅;
(4)净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺,以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。
本发明多晶硅的制作方法的优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采用综合利用技术,对环境不产生污染,具有明显的竞争优势。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的说明。
本发明多晶硅的制作方法所用设备主要有:氯化氢合成炉,三氯氢硅沸腾床加压合成炉,三氯氢硅水解凝胶处理系统,三氯氢硅粗馏、精馏塔提纯系统,硅芯炉,节电还原炉,磷检炉,硅棒切断机,腐蚀、清洗、干燥、包装系统装置,还原尾气干法回收装置;其他包括分析、检测仪器,控制仪表,热能转换站,压缩空气站,循环水站,变配电站,净化厂房等;
(1)石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅,其化学反应SiO2+C→Si+CO2↑
(2)为了满足高纯度的需要,必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中,生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3);
其化学反应Si+HCl→SiHCl3+H2↑
反应温度为300度,该反应是放热的。同时形成气态混合物(Н2, НС1, SiНС13,SiC14,Si);
(3)第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯,需要分解: 过滤硅粉,冷凝SiНС13,SiC14,而气态Н2,НС1返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物SiНС13,SiC14,净化三氯氢硅(多级精馏);
(4)净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺,以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅;
其化学反应SiHCl3+H2→Si+HCl。
多晶硅的反应容器为密封的,用电加热硅池硅棒(直径5-10毫米,长度1.5-2米,数量80根),在1050-1100度在棒上生长多晶硅,直径可达到150-200毫米。这样大约三分之一的三氯氢硅发生反应,并生成多晶硅。剩余部分同Н2,НС1,SiНС13,SiC14从反应容器中分离。这些混合物进行低温分离,或再利用,或返回到整个反应中。气态混合物的分离是复杂的、耗能量大的,从某种程度上决定了多晶硅的成本和该工艺的竞争力。
Claims (1)
1.一种多晶硅的制作方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅;
(2)把工业硅粉碎并在流化床反应器中,用无水氯化氢(HCl)与之反应,生成三氯氢硅(SiHCl3),反应温度为300度,反应形成气态混合物(Н2, НС1, SiНС13,SiC14,Si);
(3)将气态混合物过滤硅粉,冷凝SiНС13,SiC14,而气态Н2,НС1返回到反应中或排放到大气中,然后分解冷凝物SiНС13,SiC14,净化三氯氢硅;
(4)净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺,以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。
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Application publication date: 20141224 |