CN113233468A - 一种三氯氢硅质量检测方法、提纯控制方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料测试分析技术领域，特别涉及一种三氯氢硅质量检测方法，应用于通过多级精馏塔对三氯氢硅进行多级精馏的过程中，包括：至少在最末级精馏塔的塔釜出料处设置CVD检验炉，使得部分三氯氢硅硅芯在CVD检验炉中沉积生长多晶硅棒，通过CVD检验炉中的多晶硅棒对三氯氢硅的质量进行检测。本发明中，因为CVD检验炉仅仅供部分三氯氢硅硅芯沉积生长，相比于还原炉体积更小，受到的外部干扰因素更少，程度也更加轻微，质量波动更小，因此可以较为精确的表征出三氯氢硅的质量。同时，本发明中还请求保护一种三氯氢硅提纯控制方法及装置，具有同样的技术效果，同时还可大幅提高精馏后段的稳定性。

Description

一种三氯氢硅质量检测方法、提纯控制方法及装置
技术领域
本发明涉及材料测试分析技术领域，特别涉及一种三氯氢硅质量检测方法、提纯控制方法及装置。
背景技术
电子级多晶硅的原料主要为三氯氢硅，常用的提纯方法为多级精馏，将三氯氢硅中含B、P的杂质提纯排出，这些杂质的种类较多，存在部分与三氯氢硅挥发度较为接近的共沸物，除杂效率并不特别理想。同时，电子级多晶硅的纯度要求极高，在精馏提纯工序中，需要将三氯氢硅中的杂质降低至10ppta以下，其中，ppt指的是10的负12次方，即1ppt=10-12，a指的是原子百分比；这种超痕量精馏对于波动的抗干扰能力不高，在原料纯度出现波动或者生产负荷需要调整时，极易因为精馏参数调整的不及时而造成三氯氢硅的质量不合格。
目前，本领域技术人员已经通过多种技术手段尽可能的对上述由原料纯度波动或者生产负荷调整而带来的三氯氢硅的质量问题进行了控制，但是仍然难免在允许的范围内出现轻微的质量波动，上述问题使得在对最终获得的三氯氢硅进行检测评价时，检测的结果也因检测时机的不同而存在偏差，因此难以保证检测的准确性。
发明内容
本发明中提供了一种三氯氢硅质量检测方法，从而有效解决背景技术中的问题，同时本发明中还请求保护一种三氯氢硅提纯控制方法及装置。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种三氯氢硅质量检测方法，应用于通过多级精馏塔对三氯氢硅进行多级精馏的过程中，包括：
至少在最末级精馏塔的塔釜出料处设置CVD检验炉，使得部分三氯氢硅硅芯在所述CVD检验炉中沉积生长多晶硅棒，通过所述CVD检验炉中的多晶硅棒对所述三氯氢硅的质量进行检测。
进一步地，在至少两级所述精馏塔的塔釜处设置CVD检验炉。
进一步地，各所述CVD检验炉中的三氯氢硅硅芯的量相等。
一种三氯氢硅的提纯控制方法，至少串联设置两组精馏塔，每组所述精馏塔包括在物质流通方向上串联设置的除重塔和除轻塔；
将后一组精馏塔中所述除轻塔的塔釜出料处设定比例的物料循环回前一组精馏塔的除重塔中；
其中，在各所述除轻塔的塔釜出料处设置CVD检验炉，使得部分三氯氢硅硅芯在所述CVD检验炉中沉积生长多晶硅棒，通过所述CVD检验炉中的多晶硅棒对所述三氯氢硅的质量进行检测。
进一步地，第一组精馏塔中所述除重塔和除轻塔的回流比依次降低，其余各组精馏塔中除重塔和除轻塔的回流比相等，且相对于前一组精馏塔中除轻塔的回流比依次降低。
进一步地，第一组精馏塔中所述除轻塔的回流比的下降幅度大于后续各组精馏塔中除轻塔回流比的下降幅度。
进一步地，第一组精馏塔中所述除重塔和除轻塔的切除量依次降低，其余各组精馏塔中除重塔和除轻塔的切除量相等，且相对于前一组精馏塔中除轻塔的切除量依次降低。
进一步地，第一组精馏塔中所述除轻塔的切除量的下降幅度大于后续各组精馏塔中除轻塔的下降幅度。
进一步地，在后一组精馏塔中所述除轻塔的塔釜出料处，循环回前一组精馏塔的所述除重塔中的物料比例按照以下模型计算：
Figure 51724DEST_PATH_IMAGE001
其中，
n为接受循环物质的所述除重塔所在的精馏塔组别数；
BSn为第n+1组精馏塔中所述除轻塔的塔釜出料处，循环回第n组精馏塔的所述除重塔中的物料比例；
BSnin为BSn的初始设定值；
a 1 为第一调节常数，与n的取值相关；
a 2 为第二调节常数，同样与n的取值相关；
pcn为与第n个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉所产出多晶硅棒的P含量，单位为ppta；
pc(n+1)为与第n+1个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉所产出多晶硅棒的P含量，单位为ppta；
pc（n+1）mean为与第n+1个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉，所产出多晶硅棒在前X次中所测的P含量的均值，单位为ppta;
其中，n为正整数，X为大于等于2的正整数。
一种三氯氢硅提纯控制装置，包括：
至少两组精馏塔，每组所述精馏塔包括在物质流通方向上串联设置的除重塔和除轻塔；
自第二组精馏塔起始，将其中的所述除轻塔的塔釜出料端与前一组精馏塔的除重塔入料端连接，且设置阀体结构对所述塔釜出料端向前一组精馏塔的除重塔的供料比例进行调节；
与所述除轻塔一一对应设置的CVD检验炉，所述CVD检验炉与所述除轻塔的塔釜出料处连接，供部分三氯氢硅硅芯沉积生长多晶硅棒。
本发明的有益效果为：
本发明中，因为CVD检验炉仅仅供部分三氯氢硅硅芯沉积生长，相比于还原炉体积更小，受到的外部干扰因素更少，程度也更加轻微，质量波动更小，因此可以较为精确的表征出三氯氢硅原料的质量。
传统的改良西门子工艺中，精馏都是采取逐塔单向流程，但是在超痕量精馏中，因为特别痕量物质在塔中平衡建立和调整较为缓慢，原料端产生的波动需要很长时间才能传导至后段，这给精馏参数的调整带来了极大难度。本发明中采用了循环精馏的模式，可以大幅提高精馏后段的稳定性，同时也更进一步提升检测的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例一中三氯氢硅质量检测方法所应用的三级精馏塔及CVD检验炉的分布示意图；
图2为实施例二中三氯氢硅质量检测方法所应用的四级精馏塔及CVD检验炉的分布示意图；
图3为实施例三中三氯氢硅的提纯控制方法所应用的两组精馏塔及CVD检验炉的分布示意图；
图4为实施例四中三氯氢硅的提纯控制方法所应用的三组精馏塔及CVD检验炉的分布示意图；
附图标记：
1、精馏塔；2、CVD检验炉；3、除重塔；4、除轻塔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例一
如图1所示，一种三氯氢硅质量检测方法，应用于通过三级精馏塔1对三氯氢硅进行三级精馏的过程中，包括：在最末级精馏塔1的塔釜出料处设置CVD检验炉2，使得部分三氯氢硅硅芯在CVD检验炉2中沉积生长多晶硅棒，通过CVD检验炉2中的多晶硅棒对三氯氢硅的质量进行检测。
本实施例中，因为CVD检验炉2仅仅供部分三氯氢硅硅芯沉积生长，相比于还原炉体积更小，受到的外部干扰因素更少，程度也更加轻微，质量波动更小，因此可以较为精确的表征出三氯氢硅原料的质量。
其中，在保证待检测多晶硅棒能够顺利生长的前提下，应尽可能的降低CVD检验炉2的体积，从而使得抗干扰能力进一步提升。
实施例二
如图2所示，一种三氯氢硅质量检测方法，应用于通过四级精馏塔1对三氯氢硅进行四级精馏的过程中，包括：在第二级和第四级精馏塔1的塔釜出料处设置两个CVD检验炉2，使得部分三氯氢硅硅芯在两个CVD检验炉2中沉积生长多晶硅棒，通过两个CVD检验炉2中的多晶硅棒对三氯氢硅的质量进行检测。
通过本实施例的方案，使得三氯氢硅在精馏过程中，可通过对不同级精馏结果的检测，而获得更为全面的控制参数，且上述控制参数已经尽可能降低了原料纯度波动或者生产负荷调整等影响，从而获得更为客观准确的控制依据。
其中，各CVD检验炉2中的三氯氢硅硅芯的量相等，从而可建立更加统一的检测标准。
在本实施例中，采用了间隔设置CVD检验炉2的方式，上述方式出于生产成本的角度考虑，当为了进一步提升质量检测精度时，也可逐一的对各个精馏塔1设置CVD检验炉2。
实施例三
为了进一步提高精馏的效率和稳定性，本实施例中提出新的解决思路来重新布设精馏流程。
如图3所示，一种三氯氢硅的提纯控制方法，串联设置两组精馏塔1，每组精馏塔1包括在物质流通方向上串联设置的除重塔3和除轻塔4；将第二组精馏塔1中除轻塔4的塔釜出料处设定比例的物料循环回前一组精馏塔1的除重塔3中；其中，在各除轻塔4的塔釜出料处设置CVD检验炉2，使得部分三氯氢硅硅芯在CVD检验炉2中沉积生长多晶硅棒，通过CVD检验炉2中的多晶硅棒对三氯氢硅的质量进行检测。
其中，第一组精馏塔1的作用在于将大量的杂质进行去除，而第二组的作用在于进一步对难除杂质进行去除，当然更大的作用是对痕量杂质水平进行稳定，且具体的原理如下：
传统的改良西门子工艺中，精馏都是采取逐塔单向流程，但是在超痕量精馏中，因为特别痕量物质在塔中平衡建立和调整较为缓慢，原料端产生的波动需要很长时间才能传导至后段，这给精馏参数的调整带来了极大难度。本实施例中采用了循环精馏的模式，可以大幅提高精馏后段的稳定性。
作为本实施例的优选，第一组精馏塔1中除重塔3和除轻塔4的回流比依次降低，其余各组精馏塔1中除重塔3和除轻塔4的回流比相等，且相对于前一组精馏塔1中除轻塔4的回流比依次降低。
在实施过程中，控制第一组精馏塔1中除重塔3的回流比为10~15，除轻塔4的回流比为8~12，而第二组精馏塔1中除重塔3和除轻塔4的回流比均可控制为5~7。上述数值的选择也使得上述先对大量杂质进行去除，后对难除杂质进行去除的技术目的进一步的进行了优化，第二组中相等的回流比有效的提高了精馏的稳定性，也提高了检测结果的准确性。
实施例四
本实施例中与实施例三不同的是串联设置三组精馏塔1，每组精馏塔1包括在物质流通方向上串联设置的除重塔3和除轻塔4；其中，第一组精馏塔1中除轻塔4相对于第二组除重塔3回流比的下降幅度大于第二组除轻塔4相对于第三组除重塔3回流比的下降幅度。
在本实施例中，实现了当精馏塔1组数增多时，精馏后段稳定性的提升，也保证了前段对于杂质的大量去除效率。在本实施例中，在实施例三的基础上，与实施例三中对应的，第三组精馏塔1中除重塔3和除轻塔4的回流比均可控制为3~5，具体地，各个精馏塔1的回流比如下表：
Figure 437706DEST_PATH_IMAGE002
实施例五
如图4所示，一种三氯氢硅的提纯控制方法，串联设置三组精馏塔1，每组精馏塔1包括在物质流通方向上串联设置的除重塔3和除轻塔4；将第二组精馏塔1中除轻塔4的塔釜出料处设定比例的物料循环回第一组精馏塔1的除重塔3中；将第三组精馏塔1中除轻塔4的塔釜出料处设定比例的物料循环回第二组精馏塔1的除重塔3中；其中，在各除轻塔4的塔釜出料处设置CVD检验炉2，使得部分三氯氢硅硅芯在CVD检验炉2中沉积生长多晶硅棒，通过CVD检验炉2中的多晶硅棒对三氯氢硅的质量进行检测。
其中，第一组精馏塔1中除重塔3和除轻塔4的切除量依次降低，其余各组精馏塔1中除重塔3和除轻塔4的切除量相等，且相对于前一组精馏塔1中除轻塔4的切除量依次降低。
在实施过程中，第一组精馏塔1中除轻塔4的切除量的下降幅度大于后续各组精馏塔1中除轻塔4的下降幅度，具体地，控制第一组精馏塔1中除重塔3的切除比为0.08~0.12，除轻塔4的切除比为0.07~0.1，第二组精馏塔1中除重塔3和除轻塔4的切除比均可控制为0.04~0.06，第三组精馏塔1中除重塔3和除轻塔4的切除比均可控制为0.02~0.05，具体见下表：
Figure 279760DEST_PATH_IMAGE003
其中，切除比为塔釜或塔底切除量/进料量。
实施例六
如图4所示，一种三氯氢硅的提纯控制方法，串联设置三组精馏塔1，每组精馏塔1包括在物质流通方向上串联设置的除重塔3和除轻塔4；将第二组精馏塔1中除轻塔4的塔釜出料处设定比例的物料循环回第一组精馏塔1的除重塔3中；将第三组精馏塔1中除轻塔4的塔釜出料处设定比例的物料循环回第二组精馏塔1的除重塔3中；其中，在各除轻塔4的塔釜出料处设置CVD检验炉2，使得部分三氯氢硅硅芯在CVD检验炉2中沉积生长多晶硅棒，通过CVD检验炉2中的多晶硅棒对三氯氢硅的质量进行检测。
其中，在后一组精馏塔1中除轻塔4的塔釜出料处，循环回前一组精馏塔1的除重塔3中的物料比例按照以下模型计算：
Figure 471707DEST_PATH_IMAGE004
其中，
n为接受循环物质的所述除重塔所在的精馏塔组别数；
BSn为第n+1组精馏塔中所述除轻塔的塔釜出料处，循环回第n组精馏塔的所述除重塔中的物料比例；
BSnin为BSn的初始设定值；
a 1 为第一调节常数，与n的取值相关；
a 2 为第二调节常数，同样与n的取值相关；
pcn为与第n个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉所产出多晶硅棒的P含量，单位为ppta；
pc(n+1)为与第n+1个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉所产出多晶硅棒的P含量，单位为ppta；
pc（n+1）mean为与第n+1个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉，所产出多晶硅棒在前X次中所测的P含量的均值，单位为ppta;
其中，n为正整数，X为大于等于2的正整数。
具体到本实施例中，当n=1，取a 1 =0.4，a 2 =0.55，X=15，则第二组精馏塔中循环的物料比例模型为：
Figure 879554DEST_PATH_IMAGE005
pc2mean为与第2个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉，所产出多晶硅棒在前15次中所测的P含量的均值，单位为ppta;
当n=2，取a 1 =0.3，a 2 =0.5，X=15，则第三组精馏塔中循环的物料比例模型为：
Figure 170858DEST_PATH_IMAGE006
pc3mean为与第3个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉，所产出多晶硅棒在前15次中所测的P含量的均值，单位为ppta。
通过上述计算模型，可获得任意位置的物料回流比例，使得整个提纯方法得到更加精准的控制。在实施过程中，BS1和BS2均控制在30%~40%，调整频率为每1~3天一次，CVD检验炉2的开炉频率与该频率保持一致。
实施例七
如图4所示，一种三氯氢硅提纯控制装置，包括：三组精馏塔1，每组精馏塔1包括在物质流通方向上串联设置的除重塔3和除轻塔4；自第二组精馏塔1起始，将其中的除轻塔4的塔釜出料端与前一组精馏塔1的除重塔3入料端连接，且设置阀体结构对塔釜出料端向前一组精馏塔1的除重塔3的供料比例进行调节；与除轻塔4一一对应设置的CVD检验炉2，CVD检验炉2与除轻塔4的塔釜出料处连接，供部分三氯氢硅硅芯沉积生长多晶硅棒。
本实施例中，所起到的技术效果与上述实施例相同，此处不再赘述。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种三氯氢硅质量检测方法，其特征在于，应用于通过多级精馏塔对三氯氢硅进行多级精馏的过程中，包括：
至少在最末级精馏塔的塔釜出料处设置CVD检验炉，使得部分三氯氢硅硅芯在所述CVD检验炉中沉积生长多晶硅棒，通过所述CVD检验炉中的多晶硅棒对所述三氯氢硅的质量进行检测。
2.根据权利要求1所述的三氯氢硅质量检测方法，其特征在于，在至少两级所述精馏塔的塔釜处设置CVD检验炉。
3.根据权利要求2所述的三氯氢硅质量检测方法，其特征在于，各所述CVD检验炉中的三氯氢硅硅芯的量相等。
4.一种三氯氢硅的提纯控制方法，其特征在于，至少串联设置两组精馏塔，每组所述精馏塔包括在物质流通方向上串联设置的除重塔和除轻塔；
将后一组精馏塔中所述除轻塔的塔釜出料处设定比例的物料循环回前一组精馏塔的除重塔中；
其中，在各所述除轻塔的塔釜出料处设置CVD检验炉，使得部分三氯氢硅硅芯在所述CVD检验炉中沉积生长多晶硅棒，通过所述CVD检验炉中的多晶硅棒对所述三氯氢硅的质量进行检测。
5.根据权利要求4所述的三氯氢硅的提纯控制方法，其特征在于，第一组精馏塔中所述除重塔和除轻塔的回流比依次降低，其余各组精馏塔中除重塔和除轻塔的回流比相等，且相对于前一组精馏塔中除轻塔的回流比依次降低。
6.根据权利要求5所述的三氯氢硅的提纯控制方法，其特征在于，第一组精馏塔中所述除轻塔的回流比的下降幅度大于后续各组精馏塔中除轻塔回流比的下降幅度。
7.根据权利要求4所述的三氯氢硅的提纯控制方法，其特征在于，第一组精馏塔中所述除重塔和除轻塔的切除量依次降低，其余各组精馏塔中除重塔和除轻塔的切除量相等，且相对于前一组精馏塔中除轻塔的切除量依次降低。
8.根据权利要求7所述的三氯氢硅的提纯控制方法，其特征在于，第一组精馏塔中所述除轻塔的切除量的下降幅度大于后续各组精馏塔中除轻塔的下降幅度。
9.根据权利要求4中所述的三氯氢硅的提纯控制方法，其特征在于，在后一组精馏塔中所述除轻塔的塔釜出料处，循环回前一组精馏塔的所述除重塔中的物料比例按照以下模型计算：
Figure 451731DEST_PATH_IMAGE001
其中，
n为接受循环物质的所述除重塔所在的精馏塔组别数；
BSn为第n+1组精馏塔中所述除轻塔的塔釜出料处，循环回第n组精馏塔的所述除重塔中的物料比例；
BSnin为BSn的初始设定值；
a 1 为第一调节常数，与n的取值相关；
a 2 为第二调节常数，同样与n的取值相关；
pcn为与第n个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉所产出多晶硅棒的P含量，单位为ppta；
pc(n+1)为与第n+1个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉所产出多晶硅棒的P含量，单位为ppta；
pc（n+1）mean为与第n+1个所述除轻塔连接的所述CVD检验炉，所产出多晶硅棒在前X次中所测的P含量的均值，单位为ppta;
其中，n为正整数，X为大于等于2的正整数。
10.一种三氯氢硅提纯控制装置，其特征在于，包括：
至少两组精馏塔，每组所述精馏塔包括在物质流通方向上串联设置的除重塔和除轻塔；
自第二组精馏塔起始，将其中的所述除轻塔的塔釜出料端与前一组精馏塔的除重塔入料端连接，且设置阀体结构对所述塔釜出料端向前一组精馏塔的除重塔的供料比例进行调节；
与所述除轻塔一一对应设置的CVD检验炉，所述CVD检验炉与所述除轻塔的塔釜出料处连接，供部分三氯氢硅硅芯沉积生长多晶硅棒。
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