CN113371717B - 一种分段控制的多晶硅制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分段控制的多晶硅制备方法，通过分段控制不同时期还原炉中高纯三氯氢硅(TCS)和高纯二氯二氢硅(DCS)的质量比例，本发明方法实施精细控制，合理配置资源，将各个阶段的DCS含量控制好，有利于还原精细化操作，可降低生产成本，提高表面质量，减少故障停炉，值得推广。

Description

一种分段控制的多晶硅制备方法
技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域，特别是涉及一种分段控制的多晶硅制备方法。
背景技术
西门子法生产多晶硅是通过气相沉积的方式生产柱状多晶硅，为了提高原料利用率和环境友好，在西门子法的基础上采用了闭环式生产工艺，即改良西门子法。
采用改良西门子法生产多晶硅，还原炉在生产运行中，三氯氢硅会分解产生多种中间产物，其中之一是二氯二氢硅：二氯二氢硅一般通过反歧化转化为三氯氢硅在工艺中循环利用；或在进入还原炉的三氯氢硅物料中掺兑一部分二氯二氢硅，以抑制还原副反应的生成量，减少物料损耗，降低电单耗；或用于制备高纯二氯二氢硅；或用于生产颗粒硅等其他物质。
目前生产多晶硅时，常采用精馏的方法，分离出纯净的三氯氢硅，再配比一定量的二氯二氢硅，用于还原生产；或直接精馏采出一定含量的三氯氢硅、二氯二氢硅混合物料作为生产多晶硅的原料；或通过还原进料预热阶段再次汽化排放控制进入还原炉的二氯二氢硅的含量。上述方法一方面造成能源消耗增加，另一方面会造成物料的损耗，还会造成生产工艺的波动，导致生产成本较高，产品质量不稳定，还有待改进。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种分段控制的多晶硅制备方法，能够降低生产成本，提高表面质量，减少故障停炉。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
一种分段控制的多晶硅制备方法，其特征在于，包括如下内容：
在0h～20h，控制还原炉中温度由940℃～960℃提升至965℃～990℃，TCS:DCS的质量比由(92:8)～(94.5:5.5)调整至(94.5:5.5)～(96.5:3.5)，TCS:H2的质量比由(1:0.06)～(1:0.15)调整至(1:0.03)～(1:0.06)；
在21h～100h，控制还原炉中温度为965℃～990℃提升至995℃～1100℃，TCS:DCS的质量比由(94.5:5.5)～(96.5:3.5)调整至(96.5:3.5)～(98:2)，或从21h起一直保持为(95.5:4.5)～(97:3)，TCS:H2的质量比由(1:0.03)～(1:0.06)调整至(1:0.005)～(1:0.03)；
在101h至反应结束，控制还原炉中温度为990℃～1060℃，TCS:DCS的质量比为(97:3)～(99.5:0.5)，TCS:H2的质量比为(1:0.005)～(1:0.015)。
进一步地，包括如下内容：
在0h～20h，控制还原炉中温度由945℃～955℃提升至965℃～985℃，TCS:DCS的质量比由(93.5:6.5)～(94:6)调整至(95.2:4.8)～(95.8:4.2)，TCS:H2的质量比由(1:0.09)～(1:0.11)调整至(1:0.045)～(1:0.055)；
在21h～100h，控制还原炉中温度为965℃～985℃提升至995℃～1090℃，TCS:DCS的质量比由(95.2:4.8)～(95.8:4.2)调整至(97:3)～(97.5:2.5)，或从21h起一直保持为(96.1:3.9)～(96.7:3.3)，TCS:H2的质量比由(1:0.045)～(1:0.055)调整至(1:0.007)～(1:0.025)；
在101h至反应结束，控制还原炉中温度为995℃～1050℃，TCS:DCS的质量比为(97.3:2.7)～(99.1:0.9)，TCS:H2的质量比为(1:0.008)～(1:0.012)；
优选为：
在0h～20h，控制还原炉中温度由950℃提升至970℃～980℃，TCS:DCS的质量比由93.7:6.3调整至95.5:4.5，TCS:H2的质量比由1:0.1调整至1:0.05；
在21h～100h，控制还原炉中温度为970℃～980℃提升至1000℃～1080℃，TCS:DCS的质量比由95.5:4.5调整至97.2:2.8，或从21h起一直保持为96.4:3.6，TCS:H2的质量比由1:0.05调整至(1:0.008)～(1:0.02)；
在101h至反应结束，控制还原炉中温度为1000℃～1040℃，TCS:DCS的质量比为(97.3:2.7)～(99.1:0.9)，TCS:H2的质量比为(1:0.009)～(1:0.01)。
本发明将原料按一定的配比混合进入还原炉，在还原炉运行初期，由于还原炉内气场温度相对较低，在氢气量一定的情况下，通入含DCS量较多的氯硅烷，有利于在硅芯表面进行多晶硅的沉积；在还原炉运行中后期，还原炉内温度场较高，需要减少DCS通入量，以降低还原炉内不定型硅产生量，以及降低还原炉内雾化现象，从而避免引起异常停炉的风险及产品质量的降低。通过控制DCS在还原炉运行不同阶段的通入量，提高成晶率，且节能降耗，同时也减少异常停炉。
进一步地，在各时间段内，变化的反应温度或物料用量的变化过程均为等比例梯度变化。
在本发明中，所述等比例梯度变化，应当认为是近似等比例梯度变化，即在实际生产过程中，每个梯度数值可能并非完全一模一样，但只要在本领域技术人员认可的可取得等同效果的范围内(通常为数值的±5％范围)，都近似认为是等梯度变化，比如第一梯度温度变化了1℃，第二梯度温度变化了1.05℃，仍然认为两个梯度为等梯度。
可选地，在各时间段内，变化的反应温度或物料用量的变化过程经历5～30次等比例梯度变化。
优选地，在各时间段内，反应温度或物料用量的变化经历的变化过程8～25次等比例梯度变化，优选10～20次近似等比例梯度变化。
优选地，在各时间段内，反应温度或物料用量的变化经历的变化过程8～13次等比例梯度变化，优选10次等比例梯度变化。
进一步地，先将TCS、DCS汽化后再通入还原炉。
进一步地，将TCS、DCS、H2被加热至110～140℃再通入还原炉。
进一步地，所述TCS为高纯TCS，所述DCS为高纯DCS。
在实际生产中，所述还原炉可直接采用改良西门子法所使用的还原炉。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方法实施精细控制，合理配置资源，将各个阶段的DCS含量控制好，有利于还原精细化操作。
(2)本发明方法可降低生产成本，提高表面质量，减少故障停炉，值得推广。
下面的缩写具有如下所示的意义：
TCS表示三氯氢硅；
DCS表示二氯二氢硅。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用与改良西门子法相同的还原炉进行生产，本发明区别在于各阶段温度和气流比的调整，工艺流程简述：
(1)清理底盘；(2)安装硅芯；(3)开炉准备；(4)硅芯点亮；(5)氢气通入；(5)TCS与DCS混合进料；(6)逐步调整功率，保证温度；(7)生长100h左右后开始停炉；(8)降低混合进料量至停止，并逐步降低电流；(9)开始停炉氮气置换。
本实施例中每批次试验按照10台相同还原炉重复进行10次试验分析总结(即每组试验共100个样本数据)；基本运行工艺流程不变，变化的只是各个阶段的TCS与DCS的比值、温度、TCS与氢气的配比以及各个阶段的生长过程中的三个主要调整因素之间的变化比例关系。
在本实施例中，TCS、DCS、H2均是被加热至110～140℃后再通入还原炉进料。
试验一：
在还原炉一个生长周期内，稳定控制的0～20h、21～100h及100h以后，各个阶段按照温度等比例增加、TCS占TCS与DCS总质量百分比等比例增加控制：
第一阶段，0～20h：
温度从950℃升至980℃，按等比例分为20份间隔相同时间等梯度递增(即0h时为950℃，每1小时依次温度，1h时调整为951.5℃，2h时调整为953℃，3h时调整为954.5℃，以此类推，到20h时，温度调整为980℃，其余类似情况同理)；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比从93.7％升至95.5％，按等比例分为20份间隔相同时间等梯度递增(即0h时为93.7％，每1小时调整一次进料比，1h时调整为93.79％，2h时调整为93.88％，3h时调整为93.97％，以此类推，到第20h时，TCS占比调整为95.5％，其余类似情况同理)，期间DCS比例随着TCS的比例变化而等比例变化，保持TCS与DCS的总质量不变；
期间H2的通入量也发生变化，按照TCS:H2中H2占比等比例增加的规律变化，TCS:H2的质量比由1:0.1调整至0.05，仍分为20等份等比例间隔相同时间等梯度递增H2含量(即0h时为1:0.1，1h时调整为1:0.0975，2h时调整为1:0.095，3h时调整为1:0.0925，以此类推，到第20h时，TCS:H2的质量比调整为1:0.05，其余类似情况同理)。
第二阶段，21～100h：
温度从980℃升至1000℃，按等比例分为20份间隔相同时间等梯度递增；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比从95.5％升至97.2％，按等比例分为20份间隔相同时间等梯度递增，期间DCS比例随着TCS的比例变化而等比例变化，保持TCS与DCS的总质量不变；
期间H2的通入量也发生变化，按照TCS:H2中H2占比等比例减小的规律变化，TCS:H2的质量比由1:0.05调整至1:0.008)，仍分为20等份等比例间隔相同时间等梯度递减H2含量。
第三阶段，101h及以后：
控制温度保持为1000℃～1020℃；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比调整至97.2％～99.1％，对应DCS质量占比为100％减去TCS的相应百分数，保持通入的TCS与DCS的总质量不变；
H2的通入量根据TCS:H2的质量比1:(0.01～0.009)的比例进行调整并保持。
本试验运行周期110h，停止装置，结束反应，结果见表1。
试验二：
在还原炉一个生长周期内，稳定控制的0～20h、21～100h及100h以后，各个阶段按照温度等比例增加、TCS占TCS与DCS总质量百分比等比例增加控制：
第一阶段，0～20h：
温度从950℃升至980℃，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增(即0h时为950℃，每1小时依次温度，2h时调整为953℃，4h时调整为956℃，6h时调整为959℃，以此类推，到20h时，温度调整为980℃，其余类似情况同理)；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比从93.7％升至95.5％，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增(即0h时为93.7％，每1小时调整一次进料比，2h时调整为93.88％，4h时调整为94.06％，6h时调整为94.24％，以此类推，到第20h时，TCS占比调整为95.5％，其余类似情况同理)，期间DCS比例随着TCS的比例变化而等比例变化，保持TCS与DCS的总质量不变；
期间H2的通入量也发生变化，按照TCS:H2中H2占比等比例增加的规律变化，TCS:H2的质量比由1:0.1调整至0.05，仍分为10等份等比例间隔相同时间等梯度递增H2含量(即0h时为1:0.1，2h时调整为1:0.095，4h时调整为1:0.090，6h时调整为1:0.085，以此类推，到第20h时，TCS:H2的质量比调整为1:0.05，其余类似情况同理)。
第二阶段，21～100h：
温度从980℃升至1000℃，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比从95.5％升至97.2％，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增，期间DCS比例随着TCS的比例变化而等比例变化，保持TCS与DCS的总质量不变；
期间H2的通入量也发生变化，按照TCS:H2中H2占比等比例减小的规律变化，TCS:H2的质量比由1:0.05调整至1:0.008，仍分为10等份等比例间隔相同时间等梯度递减H2含量。
第三阶段，101h及以后：
控制温度保持为1000℃～1020℃；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比调整至97.3％～99.1％，对应DCS质量占比为100％减去TCS的相应百分数，保持通入的TCS与DCS的总质量不变；
H2的通入量根据TCS:H2的质量比1:(0.01～0.009)的比例进行调整并保持。
本试验运行周期110h，停止装置，结束反应，结果见表1。
较试验一，本试验减少还原炉一个运行周期内TCS、DCS、H2的质量比例调整次数，使还原炉热场及气场在一个时间段内能相对稳定，对比试验一的参数，本调整较试验一提升了相关参数。
试验三:
在还原炉一个生长周期内，稳定控制的0～20h、21～100h及100h以后，各个阶段按照温度等比例增加、TCS占TCS与DCS总质量百分比等比例增加控制：
第一阶段，0～20h：
温度从950℃升至980℃，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比从93.7％升至95.5％，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增，期间DCS比例随着TCS的比例变化而等比例变化，保持TCS与DCS的总质量不变；
期间H2的通入量也发生变化，按照TCS:H2中H2占比等比例增加的规律变化，TCS:H2的质量比由1:0.1调整至(1:0.05，仍分为10等份等比例间隔相同时间等梯度递增H2含量。
第二阶段，21～100h：
温度从980℃升至1000℃，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比从95.5％升至97.2％，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增，期间DCS比例随着TCS的比例变化而等比例变化，保持TCS与DCS的总质量不变；
期间H2的通入量也发生变化，按照TCS:H2中H2占比等比例减小的规律变化，TCS:H2的质量比由1:0.05调整至1:0.02，仍分为10等份等比例间隔相同时间等梯度递减H2含量。
第三阶段，101h及以后：
控制温度保持为1000℃～1020℃；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比调整至97.3％～99.1％，对应DCS质量占比为100％减去TCS的相应百分数，保持通入的TCS与DCS的总质量不变；
H2的通入量根据TCS:H2的质量比1:(0.01～0.009)的比例进行调整并保持。
本试验运行周期110h，停止装置，结束反应，结果见表1。
较试验一、试验二，本试验增加运行周期内第二阶段的氢气比例，使还原炉热场及气场在一个时间段内能相对稳定，结果显示，虽然单晶比例增加明显，但产量降低，电耗升高，气场分布不均匀，长期生产会导致故障率升高。
试验四(在实验三的基础上优化):
在还原炉一个生长周期内，稳定控制的0～20h、20～100h及100h以后，各个阶段按照温度等比例增加、TCS占TCS与DCS总质量百分比等比例增加控制：
第一阶段，0～20h：
温度从950℃升至970℃，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增(即0h时为950℃，每1小时依次温度，1h时调整为951℃，2h时调整为952℃，3h时调整为953℃，以此类推，到20h时，温度调整为970℃，其余类似情况同理)；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比从93.7％升至95.5％，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增，期间DCS比例随着TCS的比例变化而等比例变化，保持TCS与DCS的总质量不变；
期间H2的通入量也发生变化，按照TCS:H2中H2占比等比例增加的规律变化，TCS:H2的质量比由1:0.1调整至1:0.05，仍分为10等份等比例间隔相同时间等梯度递增H2含量。
第二阶段，21～100h：
温度从970℃升至1080℃，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比从95.5％升至97.2％，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增，期间DCS比例随着TCS的比例变化而等比例变化，保持TCS与DCS的总质量不变；
期间H2的通入量也发生变化，按照TCS:H2中H2占比等比例减小的规律变化，TCS:H2的质量比由1:0.05)调整至1:0.02，仍分为10等份等比例间隔相同时间等梯度递减H2含量。
第三阶段，101h及以后：
控制温度保持为1000℃～1040℃；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比调整至97.3％～99.1％，对应DCS质量占比为100％减去TCS的相应百分数，保持通入的TCS与DCS的总质量不变；
H2的通入量根据TCS:H2的质量比1:(0.01-0.009)的比例进行调整并保持。
本试验运行周期110h，结束反应，结果见表1。
较试验二、试验三，增加运行周期内第二阶段的氢气比例，提高热场温度，减少温度梯度变化，结果显示，效果明显。
试验五:
在还原炉一个生长周期内，稳定控制的0～20h、20～100h及100h以后，各个阶段按照温度等比例增加、TCS占TCS与DCS总质量百分比等比例增加控制：
第一阶段，0～20h：
温度从950℃升至970℃，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比从93.7％升至95.5％，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增，期间DCS比例随着TCS的比例变化而等比例变化，保持TCS与DCS的总质量不变；
期间H2的通入量也发生变化，按照TCS:H2中H2占比等比例增加的规律变化，TCS:H2的质量比由1:0.1调整至1:0.05，仍分为10等份等比例间隔相同时间等梯度递增H2含量。
第二阶段，21～100h：
温度从980℃升至1080℃，按等比例分为10份间隔相同时间等梯度递增；
TCS与DCS的总质量按照100％计，从21h起，保持持续通入的TCS质量占比96.4％，期间DCS比例4.6％，保持TCS与DCS的总质量不变；
期间H2的通入量也发生变化，按照TCS:H2中H2占比等比例减小的规律变化，TCS:H2的质量比调整至1:0.05调整至1:0.009)，仍分为10等份等比例间隔相同时间等梯度递减H2含量。
第三阶段，101h及以后：
控制温度保持为1000℃～1040℃；
TCS与DCS的总质量按照100％计，持续通入的TCS质量占比调整至97.3％～99.1％，对应DCS质量占比为一减去TCS的相应百分数，保持通入的TCS与DCS的总质量不变；
H2的通入量根据TCS:H2的质量比1:(0.01-0.009)的比例进行调整并保持。
本试验运行周期110h，结束反应，结果见表1。
较试验四，本试验增加运行周期内第二阶段的稳定DCS比例，降低氢气比例，调节期间减少因DCS的比例变化引起的热场温度变化，减少温度梯度影响因素，减少变量，结果显示，效果明显。
原工艺：
原改良西门子法的生产工艺为：
在0h～20h，控制还原炉中温度由950℃提升至980℃，TCS:DCS的质量比97:3，TCS:H2的质量比1:0.1；
在21h～100h，控制还原炉中温度为980℃提升至1080℃，TCS:DCS的质量比为97:3，TCS:H2的质量比1:0.1；
在101h至反应结束，控制还原炉中温度为1000℃～1040℃，TCS:DCS的质量比为97:3，TCS:H2的质量比为(1:0.09)～(1:0.01)。结果见表1。
表1
Figure BDA0003110931370000081
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种分段控制的多晶硅制备方法，其特征在于，包括如下内容：
在0h~20h，控制还原炉中温度由945℃~955℃提升至965℃~985℃，TCS:DCS的质量比由（93.5:6.5）~（94:6）调整至（95.2:4.8）~（95.8:4.2），TCS:H2的质量比由（1:0.09）~（1:0.11）调整至（1:0.045）~（1:0.055）；
在21h~100h，控制还原炉中温度为965℃~985℃提升至995℃~1090℃，TCS:DCS的质量比由（95.2:4.8）~（95.8:4.2）调整至（97:3）~（97.5:2.5），或从21h起一直保持为（96.1:3.9）~（96.7:3.3），TCS:H2的质量比由（1:0.045）~（1:0.055）调整至（1:0.007）~（1:0.025）；
在101h至反应结束，控制还原炉中温度为995℃~1050℃，TCS:DCS的质量比为（97.3:2.7）~（99.1:0.9），TCS:H2的质量比为（1:0.008）~（1:0.012）；
反应温度或物料用量的变化经历的变化过程10次等比例梯度变化。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在0h~20h，控制还原炉中温度由950℃提升至970℃~980℃，TCS:DCS的质量比由93.7:6.3调整至95.5:4.5，TCS:H2的质量比由1:0.1调整至1:0.05；
在20h~100h，控制还原炉中温度为970℃~980℃提升至1000℃~1080℃，TCS:DCS的质量比由95.5:4.5调整至97.2:2.8，或从21h起一直保持为96.4:3.6，TCS:H2的质量比由1:0.05调整至（1:0.008）~（1:0.02）；
在101h至反应结束，控制还原炉中温度为1000℃~1040℃，TCS:DCS的质量比为（97.3:2.7）~（99.1:0.9），TCS: H2的质量比为（1:0.009）~（1:0.01）；
反应温度或物料用量的变化经历的变化过程10次等比例梯度变化。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，先将TCS、DCS汽化后再通入还原炉。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，将TCS、DCS、H2被加热至110~140℃再通入还原炉。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述TCS为高纯TCS，所述DCS为高纯DCS。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述还原炉为改良西门子法所使用的还原炉。
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