CN103408018A - 制备多晶硅还原生产用混合气供料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备多晶硅还原生产用混合气供料的方法。该方法包括将氢气、三氯氢硅液体和二氯二氢硅液体的混合物进行汽化过程，以便获得多晶硅还原生产用混合气供料。由此，不仅可以提高三氯氢硅的一次转化率，进而提高多晶硅在还原炉内的沉积速率；还可以通过控制参数调整过程中诱发二氯二氢硅的气相沉积，从而提高了三氯氢硅的还原利用率。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体地，本发明涉及制备多晶硅还原生产用混合气供料的方法。
背景技术
多晶硅生产中大量采用改良西门子法生产工艺，目前国内外市场上太阳能用多晶硅有85%以上是采用改良西门子工艺生产所得；改良西门子工艺生产技术主要是将提纯所得的高纯液态三氯氢硅与氢气在特定的设备内进行混合，液态三氯氢硅在设备内通过汽化过程与氢气完全混合被输送到还原炉内在炽热的高温载体上进行气相沉积反应，多晶硅不断的沉积在硅芯载体上，直径增大到一定的值后，到达生产要求时即可停炉，完成多晶硅的生长过程。
但是，目前制备多晶硅的还原生产用混合气供料的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种在制备多晶硅过程中提高三氯氢硅还原利用率的还原生产用混合气供料的方法。
本发明是发明人基于以下发现而完成的：多晶硅沉积过程中在还原炉内的主要反应有：(1)SiHCl3+H2=Si+3HCl；(2)4SiHCl3=Si+2H2+3SiCl4；(3)Si+2HCl=SiH2C12；和(4)2SiHCl3=SiH2C12+SiCl4。其中，反应（1）为氢还原反应，为多晶硅沉积的主要反应；反应（2）、（4）均为热分解反应；反应（3）为氯化氢腐蚀硅反应；从反应方程式中可以看出，副反应中有二氯二氢硅生成；通过实践证明，供料中加入适量的二氯二氢硅有利于抑制副反应的进行，提高三氯氢硅的一次转化率，提高多晶硅在还原炉内的沉积速率，此外，还原炉运行控制参数是根据三氯氢硅的气相沉积来确定的，因此二氯二氢硅的少量添加还可以使得控制参数调整过程中诱发二氯二氢硅的气相沉积，从而提高了三氯氢硅的还原利用率。
由此，本发明的目的在于提供一种制备多晶硅还原生产用混合气供料的方法，即将氢气、三氯氢硅液体和二氯二氢硅液体的混合物进行汽化过程，以便获得多晶硅还原生产用混合气供料。由此，不仅可以提高三氯氢硅的一次转化率，进而提高多晶硅在还原炉内的沉积速率；还可以通过控制参数调整过程中诱发二氯二氢硅的气相沉积，从而提高了三氯氢硅的还原利用率。
另外，根据本发明上述实施例的制备多晶硅还原生产用混合气供料的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比为40:10:0.1～1。由此，可以通过调节氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的比例，而提高多晶硅还原中的三氯氢硅的一次转化率，提高多晶硅的沉积速率，降低多晶硅生产成本。
根据本发明的实施例，所述汽化过程是在0摄氏度～100摄氏度的温度以及0.8MPa的压力下进行的。通过根据亨利定律控制制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的温度和压力，从而保证混合气中各个组分的稳定性。
根据本发明的实施例，所述汽化过程是在45摄氏度～47摄氏度下进行的。由此，可以保证液态三氯氢硅和液态二氯二氢硅可以被充分转变为气体，并与氢气充分混合。
根据本发明的实施例，所述制备多晶硅还原生产用混合气供料的方法进一步包括将所述还原生产用混合气供料引入多晶硅还原炉中用于制备多晶硅。由此，经过充分混合的还原生产用混合气可以在还原炉内进行多晶硅气相沉积反应，通过提高多晶硅还原中的三氯氢硅的一次转化率，提高多晶硅的沉积速率，从而提高多晶硅的生产效率。
根据本发明的实施例，在将所述还原生产用混合气供料引入多晶硅还原炉中之前，对所述还原生产用混合气供料进行预热处理。由此，可以对充分混合的还原生产用混合气进行保温操作，从而防止生产过程中还原生产用混合气供料在从制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置输送到还原炉的过程中由于温度降低而出现三氯氢硅和二氯二氢硅的液化现象，从而提高了多晶硅的生产效率。
根据本发明的实施例，将所述还原生产用混合气供料预热不低于20摄氏度。由此，解决了还原生产用混合气供料在输送过程中的液化问题，保证了还原生产用混合气供料以高温气态的形式进入还原炉进行气相沉积反应而获得多晶硅，因此提高了多晶硅的生产效率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明实施例的制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置示意图，其中包括本体100、汽化空间200、氢气进料口300、三氯氢硅进料口400、二氯二氢硅进料口500和还原生产用混合气供料出口600；
图2是根据本发明一个实施例的用于制备多晶硅的设备，其中包括还原生产用混合气供料制备装置料的装置1000和多晶硅还原炉3000；
图3是根据本发明另一个实施例的用于制备多晶硅的设备示意图，其中包括还原生产用混合气供料制备装置1000、预热装置2000和多晶硅还原炉3000。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明中使用的术语“多晶硅还原生产用混合气供料”是指在生产多晶硅的过程中用于还原反应的混合气。
在本发明的第一个方面，本发明提供了一种制备多晶硅还原生产用混合气供料的方法，即将氢气、三氯氢硅液体和二氯二氢硅液体的混合物进行汽化过程，以便获得多晶硅还原生产用混合气供料。由此，不仅可以提高三氯氢硅的一次转化率，从而提高多晶硅在还原炉内的沉积速率；还可以通过控制参数调整过程中诱发二氯二氢硅的气相沉积，从而提高了三氯氢硅的还原利用率。
根据本发明的实施例，所述三氯氢硅和二氯二氢硅的供给方式并不受特别限制，只要可以使得三氯氢硅和二氯二氢硅在制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置进行被充分汽化混合，本领域技术人员可以采用各种供给方式，根据本发明的一些实施例，可以将提纯合格含有部分二氯二氢硅的三氯氢硅通入到制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内进行汽化过程，也可以将提纯合格后的二氯二氢硅和提纯合格后的三氯氢硅分别通入到特定设备内进行汽化。根据本发明的实施例，将氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅通入到制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内进行汽化过程的比例不受特别限制，只要可以达到适合氢气对三氯氢硅和二氯二氢硅在制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内以适合的温度进行汽化过程，并达到充分进行混合后在还原炉内进行气相沉积反应的化学反应所需要的配比，本领域技术人员可以根据具体情况进行调节。根据本发明的一些具体实施例，所述氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比为40:10:0.1～1，即经过汽化过程后，混合气中的二氯二氢硅的摩尔浓度与三氯氢硅的摩尔浓度比例在1%～10%之间。由此，可以通过调节氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的比例，而提高多晶硅还原中的三氯氢硅的一次转化率，提高多晶硅的沉积速率，降低多晶硅生产成本，并且通过控制制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置中氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比为40:10:0.1～1而对制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的温度和压力进行控制，而保证以适合的温度和压力保证该设备可以稳定而持续地将三氯氢硅和二氯二氢硅通过汽化过程转变为气体，并给还原炉提供气相沉积反应的混合气供料。
根据本发明的实施例，汽化过程的温度和压力并不受特别限制，只要可以使得液态三氯氢硅和液态二氯二氢硅通过汽化过程转变为气体，本领域技术人员可以根据反应条件和设备的具体情况进行调节，根据本发明的一些具体实施例，所述汽化过程是在0摄氏度～100摄氏度的温度以及0.8MPa的压力下进行的。通过根据亨利定律控制制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的温度和压力，从而保证混合气中各组分的稳定性。根据本发明的另一些具体实施例，所述汽化过程是在45摄氏度～47摄氏度下进行的。由此，可以保证液态三氯氢硅和液态二氯二氢硅可以通过汽化过程被充分转变为气体，并与氢气充分混合。
根据本发明的实施例，将液态三氯氢硅和液态二氯二氢硅通过汽化过程转变为气体所需要的热量的提供方式并不受特别限制，只要可以达到三氯氢硅和二氯二氢硅的汽化过程的温度，可以采用本领域常用的各种加热方式，根据本发明的具体实施例，将液态三氯氢硅和液态二氯二氢硅通过汽化过程转变为气体所需要的热量一部分是通过高温氢气所携带的热量，另一部分是通过在制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置上设置加热装置来实现的，根据本发明的具体示例，所述加热装置可以采用夹套式加热器和盘管式加热器的至少一种。由此可以提高对制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置加热的效率，从而提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，进一步提高三氯氢硅在制备多晶硅气相沉积反应中的还原利用率。
根据本发明的一个具体示例，当氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比控制为40:10:1时，制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的压力为0.8Mpa，温度为46.55摄氏度。由此，可以提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，从而进一步提高三氯氢硅的还原利用率。根据本发明的另一个具体示例，当氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比控制为40:10:0.5时，还原生产用混合气供料混合设备的压力为0.8Mpa，温度为46.14摄氏度。由此，可以提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，从而进一步提高三氯氢硅的还原利用率。
根据本发明的再一个具体示例，当氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比控制为40:10:0.1时，还原生产用混合气供料混合设备的压力为0.8Mpa，温度为45.8摄氏度。由此，可以提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，从而进一步提高三氯氢硅的还原利用率。
根据本发明的实施例，所述制备多晶硅还原生产用混合气供料的方法进一步包括将所述还原生产用混合气供料引入多晶硅还原炉中用于制备多晶硅。由此，经过充分混合的还原生产用混合气可以在还原炉内进行多晶硅气相沉积反应，通过提高多晶硅还原中的三氯氢硅的一次转化率，提高多晶硅的沉积速率，从而提高多晶硅的生产效率。
根据本发明的实施例，在将所述还原生产用混合气供料引入多晶硅还原炉中之前，对所述还原生产用混合气供料进行预热处理。由此，可以对充分混合的还原生产用混合气进行保温操作，从而防止生产过程中还原生产用混合气供料在从制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置输送到还原炉的过程中由于温度降低而出现三氯氢硅和二氯二氢硅的液化现象，从而提高了多晶硅的生产效率。
根据本发明的实施例，将所述还原生产用混合气供料预热升温不低于20摄氏度。由此，解决了还原生产用混合气供料在输送过程中的液化问题，保证了还原生产用混合气供料以高温气态的形式进入还原炉进行气相沉积反应而获得多晶硅，因此提高了多晶硅的生产效率。
下面，结合制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置对本发明进行详细说明。
该装置包括：本体100，所述本体内限定出汽化空间200；氢气进料口300，所述氢气进料口300设置在所述本体100上，用于向所述汽化空间200中引入所述氢气；三氯氢硅进料口400，所述三氯氢硅进料口400设置在所述本体100上，用于向所述汽化空间200中引入所述三氯氢硅；二氯二氢硅进料口500，所述二氯二氢硅进料口500设置在所述本体100上，用于向所述汽化空间200中引入所述二氯二氢硅；以及还原生产用混合气供料出口600，所述还原生产用混合气供料出口600设置在所述本体100上，用于将获得的还原生产用混合气供料输送出所述制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置。根据本发明的实施例，上述三个进料口的设置并不受特别限制，本领域技术人员可以根据需要在制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的本体上设置，根据本发明的一些实施例，氢气进料口300、三氯氢硅进料口400和二氯二氢硅进料口500即可以分开设置，也可以合并设置，只要达到将氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅通入制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的目的即可。由此，利用该装置得到的还原生产用混合气供料，不仅可以提高三氯氢硅的一次转化率，从而提高多晶硅在还原炉内的沉积速率；还可以通过控制参数调整过程中诱发二氯二氢硅的气相沉积，从而提高了三氯氢硅的还原利用率。
根据本发明的实施例，所述制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置进一步包括:温度控制组件，所述温度控制组件设置在所述本体上，用于控制所述汽化空间内的温度。由此，可以保证液态三氯氢硅和液态二氯二氢硅在适当的温度下被充分汽化，并与氢气充分混合，同时还可以保证制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的稳定性。
根据本发明的实施例，所述温度控制组件为夹套式加热器和盘管式加热器的至少一种。
根据本发明的实施例，所述制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置进一步包括：进料控制组件，所述进料控制组件分别与氢气进料口、三氯氢硅进料口和二氯二氢硅进料口相连，用于控制进入所述汽化空间的氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比例。由此，通过控制汽化空间的氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比例可以保证制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置中的温度和压力，从而保证该装置的安全稳定性。
根据本发明的实施例，汽化过程的温度和压力并不受特别限制，制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的压力可以由制备多晶硅的后续还原炉生产系统决定，根据本发明的一些具体实施例，所述制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的压力可以为0.2MPa～0.8MPa。根据本发明的实施例，制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的温度由氢气和三氯氢硅的摩尔体积比例确定，根据本发明的另一些实施例，所述制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的温度可以为-5摄氏度～100摄氏度。由此，通过根据亨利定律控制制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的温度和压力，从而保证混合气中各组分的稳定性，并提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的生产效率。
根据本发明的实施例，所述氢气和三氯氢硅的摩尔体积比例可以为1～10:1。由此，可以保证制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的安全稳定，并提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，从而进一步提高制备多晶硅的生产效率。
根据本发明的一些具体实施例，当制备多晶硅还原炉生产系统为常压生产时，氢气和三氯氢硅气体压力为0.2Mpa，只需要克服管道输送过程中的阻力损失，因此氢气和三氯氢硅气体摩尔体积比为1，制备多晶硅还原生产用混合气供料装置的温度为43.68摄氏度；根据本发明的另一些具体实施例，当氢气和三氯氢硅气体摩尔体积比为5，制备多晶硅还原生产用混合气供料装置的温度为13摄氏度；根据本发明的再一些具体实施例，氢气和三氯氢硅气体摩尔体积比为10，制备多晶硅还原生产用混合气供料装置的温度为-1.15摄氏度。由此，可以提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，从而进一步提高三氯氢硅的还原利用率。
根据本发明的一些实施例，当制备多晶硅还原炉生产系统压力为0.3Mpa时，氢气和三氯氢硅气体压力为0.5Mpa时，氢气和三氯氢硅气体摩尔体积比为1，制备多晶硅还原生产用混合气供料装置的温度为67.15摄氏度；根据本发明的另一些具体实施例，氢气和三氯氢硅气体摩尔体积比为5时，制备多晶硅还原生产用混合气供料装置的温度为31.65摄氏度；根据本发明的再一些具体实施例，氢气和三氯氢硅气体摩尔体积比为10时，制备多晶硅还原生产用混合气供料装置的温度为15.2摄氏度。由此，可以提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，从而进一步提高三氯氢硅的还原利用率。
根据本发明的一些实施例，当制备多晶硅还原炉生产系统压力为0.6Mpa时，氢气和三氯氢硅气体压力为0.8Mpa时，氢气和三氯氢硅气体摩尔体积比为1，制备多晶硅还原生产用混合气供料装置的温度为87.15摄氏度；根据本发明的另一些具体实施例，氢气和三氯氢硅气体摩尔体积比为5，制备多晶硅还原生产用混合气供料装置的温度为43.68摄氏度；根据本发明的再一些具体实施例，氢气和三氯氢硅气体摩尔体积比为10，制备多晶硅还原生产用混合气供料装置的温度为25.9摄氏度。由此，可以提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，从而进一步提高三氯氢硅的还原利用率。
根据本发明的实施例，所述氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比为40:10:0.1～1。由此，可以通过调节氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的比例，而提高多晶硅还原中的三氯氢硅的一次转化率，提高多晶硅的沉积速率，降低多晶硅生产成本。
根据本发明的实施例，所述三氯氢硅和二氯二氢硅的供给方式并不受特别限制，只要可以使得三氯氢硅和二氯二氢硅在制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置进行被充分汽化混合，本领域技术人员可以采用各种供给方式，根据本发明的一些实施例，可以将未经提纯合格含有部分二氯二氢硅的三氯氢硅通入到制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内进行汽化，也可以将将提纯合格后的二氯二氢硅和提纯合格后的三氯氢硅分别通入到特定设备内进行汽化。根据本发明的实施例，将氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅通入到制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内进行汽化的比例不受特别限制，只要可以达到适合氢气对三氯氢硅和二氯二氢硅在制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内以适合的温度进行汽化，并达到充分进行混合后在还原炉内进行气相沉积反应的化学反应所需要的配比，本领域技术人员可以根据具体情况进行调节。根据本发明的一些具体实例，所述氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比为40:10:0.1～1，即经过汽化后，混合气中的二氯二氢硅的摩尔浓度与三氯氢硅的摩尔浓度比例在1%-10%之间。由此，可以通过调节氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的比例，而提高多晶硅还原中的三氯氢硅的一次转化率，提高多晶硅的沉积速率，降低多晶硅生产成本，并且通过控制制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置中氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比为40:10:0.1～1而对制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的温度和压力进行控制，而保证以适合的温度和压力保证该设备可以稳定而持续地将三氯氢硅和二氯二氢硅汽化为气体，并给还原炉提供气相沉积反应的混合气供料。
所述汽化过程是在0摄氏度～100摄氏度的温度以及0.8MPa的压力下进行的。通过根据亨利定律控制制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的温度和压力，从而保证混合气中各组分的稳定性。根据本发明的另一些具体实施例，所述汽化过程是在45摄氏度～47摄氏度下进行的。由此，可以保证液态三氯氢硅和液态二氯二氢硅可以被充分汽化，并与氢气充分混合。
根据本发明的实施例，将液态三氯氢硅和液态二氯二氢硅被汽化为气体所需要的热量的提供方式并不受特别限制，只要可以达到三氯氢硅和二氯二氢硅的汽化温度，可以采用本领域常用的各种加热方式，根据本发明的具体实施例，将液态三氯氢硅和液态二氯二氢硅被汽化为气体所需要的热量一部分是通过高温氢气所携带的热量，另一部分是通过在制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置上设置加热装置来实现的，根据本发明的具体示例，所述加热装置可以采用夹套式加热器和盘管式加热器的至少一种。由此可以提高对制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置加热的效率，从而提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，进一步提高三氯氢硅在制备多晶硅气相沉积反应中的还原利用率。
根据本发明的一个具体示例，当氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比控制为40:10:1时，制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的压力为0.8Mpa，温度为46.55摄氏度。由此，可以提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，从而进一步提高三氯氢硅的还原利用率。
根据本发明的另一个具体示例，当氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比控制为40:10:0.5时，还原气混合供料混合设备的压力为0.8Mpa，温度为46.14摄氏度。由此，可以提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，从而进一步提高三氯氢硅的还原利用率。
根据本发明的再一个具体示例，当氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比控制为40:10:0.1时，还原气混合供料混合设备的压力为0.8Mpa，温度为45.8摄氏度。由此，可以提高制备多晶硅还原生产用混合气供料的效率，从而进一步提高三氯氢硅的还原利用率。
下面结合生产多晶硅过程所使用的制备多晶硅的设备对本发明进行进一步的说明。该设备包括：
还原生产用混合气供料制备装置1000，所述还原生产用混合气供料制备装置1000为上述的制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置，用于利用氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅获得多晶硅还原生产用混合气供料；以及
多晶硅还原炉3000，所述多晶硅还原炉3000与所述还原生产用混合气供料制备装置1000相连，并且从所述还原生产用混合气供料制备装置1000接收所述多晶硅还原生产用混合气供料，用于制备多晶硅。由此，可以提高制备多晶硅气相沉积反应的效率，从而提高多晶硅的产率。
另外，根据本发明上述实施例的用于制备多晶硅的设备，还可以具有如下附加的技术特征：
根据本发明的实施例，所述用于制备多晶硅的设备进一步包括：预热装置2000，所述预热装置2000分别于所述还原生产用混合气供料制备装1000置和多晶硅还原炉3000相连，用于在将所述还原混合气供料引入多晶硅还原炉3000中之前，对所述还原混合气供料进行预热处理。由此，可以对经过汽化并充分混合的还原生产用混合气进行保温操作，从而防止生产过程中还原生产用混合气供料在从制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置1000输送到多晶硅还原炉3000的过程中由于温度降低而出现三氯氢硅和二氯二氢硅的液化现象，从而提高了多晶硅的生产效率。
根据本发明的实施例，所述预热装置2000包括电加热组件。由此，通过加热组件的加热功能解决了还原生产用混合气供料在输送过程中的液化问题，保证了还原生产用混合气供料以高温气态的形式进入还原炉进行气相沉积反应而获得多晶硅，因此提高了多晶硅的生产效率。
实施例1
先将含有部分二氯二氢硅的液态三氯氢硅通入到制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内，然后将高温氢气通入到制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内从而对其中的液态三氯氢硅进行鼓泡式汽化，将氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比控制为40:10:1时，制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的压力为0.8Mpa，温度为46.55摄氏度，将所获得的氢气、气态三氯氢硅和气态二氯二氢硅从制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置输送至制备多晶硅的还原炉内。
实施例2
先将经过提纯液态二氯二氢硅和经过提纯的液态三氯氢硅通入到制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内，然后将高温氢气通入到制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内从而对其中的液态三氯氢硅进行鼓泡式汽化，将氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比控制为40:10:0.5时，制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的压力为0.8Mpa，温度为46.14摄氏度，将所获得的氢气、气态三氯氢硅和气态二氯二氢硅从制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置经过预热装置输送至制备多晶硅的还原炉内。
实施例3
先将经过提纯的液态二氯二氢硅和经过提纯的液态三氯氢硅通入到制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内，然后将高温氢气通入到制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置内从而对其中的液态三氯氢硅进行鼓泡式汽化，将氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比控制为40:10:0.1时，制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置的压力为0.8Mpa，温度为45.8摄氏度，将所获得的氢气、气态三氯氢硅和气态二氯二氢硅从制备多晶硅还原生产用混合气供料的装置经过预热装置输送至制备多晶硅的还原炉内。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (7)
1.一种制备多晶硅还原生产用混合气供料的方法，其特征在于，
将氢气、三氯氢硅液体和二氯二氢硅液体的混合物进行汽化过程，以便获得多晶硅还原生产用混合气供料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢气、三氯氢硅和二氯二氢硅的摩尔比为40:10:0.1～1。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述汽化过程是在0摄氏度～100摄氏度的温度以及0.8MPa的压力下进行的。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述汽化过程是在45摄氏度～47摄氏度下进行的。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括将所述还原生产用混合气供料引入多晶硅还原炉中用于制备多晶硅。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在将所述还原生产用混合气供料引入多晶硅还原炉中之前，对所述还原生产用混合气供料进行预热处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述还原生产用混合气供料预热升温不低于20摄氏度。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN103950933A (zh) * | 2014-03-31 | 2014-07-30 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 制备多晶硅的方法 |
| CN113371717A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-09-10 | 青海亚洲硅业半导体有限公司 | 一种分段控制的多晶硅制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102642834A (zh) * | 2012-05-10 | 2012-08-22 | 雅安永旺硅业有限公司 | 采用三氯氢硅和二氯二氢硅混合原料生产多晶硅的方法 |
| CN102674358A (zh) * | 2011-03-08 | 2012-09-19 | 内蒙古盾安光伏科技有限公司 | 多晶硅生产方法和系统 |
| CN103058195A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-04-24 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种用于多晶硅生产提高还原沉积反应效率的方法 |
-
2013
- 2013-07-10 CN CN2013102875747A patent/CN103408018A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102674358A (zh) * | 2011-03-08 | 2012-09-19 | 内蒙古盾安光伏科技有限公司 | 多晶硅生产方法和系统 |
| CN102642834A (zh) * | 2012-05-10 | 2012-08-22 | 雅安永旺硅业有限公司 | 采用三氯氢硅和二氯二氢硅混合原料生产多晶硅的方法 |
| CN103058195A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-04-24 | 华陆工程科技有限责任公司 | 一种用于多晶硅生产提高还原沉积反应效率的方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103950933A (zh) * | 2014-03-31 | 2014-07-30 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 制备多晶硅的方法 |
| CN103950933B (zh) * | 2014-03-31 | 2016-08-17 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 制备多晶硅的方法 |
| CN113371717A (zh) * | 2021-06-10 | 2021-09-10 | 青海亚洲硅业半导体有限公司 | 一种分段控制的多晶硅制备方法 |
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