CN102874814B - 一种多晶硅还原生产工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多晶硅还原生产工艺，包括步骤：a1、将液态三氯氢硅通过三氯氢硅汽化器汽化得到气态三氯氢硅；a2、与步骤a1同时，将氢气预热得到热氢气；a3、将气态三氯氢硅和热氢气按照氢过量的配比通过静态混合器混合均匀，形成原料混合气；a4、将原料混合气体通过恒温换热器升温并达到恒温状态；a5、将恒温后的混合气送入还原炉。本发明工艺流程能耗低、多晶硅沉积速度高、三氯氢硅一次转化率高。本发明同时公开了一种多晶硅还原生产装置。

Description

一种多晶硅还原生产工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种多晶硅生产领域，具体的说是采用改良西门子法多晶硅还原生产工艺及装置。
背景技术
多晶硅还原炉是多晶硅生产中产出最终产品的核心设备，其工艺也是决定系统产能、能耗的关键环节。因此，多晶硅还原炉工艺流程的设计，直接影响到产品的质量、产量和生产成本。在全球经济危机的影响下，多晶硅的价格持续下降，市场竞争日趋激烈，企业“生存”的呼声越来越高。因此，有效地降低多晶硅能耗，提高产品质量，提高生产效率，是目前多晶硅生产企业需要解决的重要问题。
三氯氢硅和氢气的反应化学式为：SiHCl3+H2+Q→Si+3HCl。
目前多晶硅生产主要采用改良西门子法，通常将一定配比的三氯氢硅(SiHCl3)和氢气(H2) 经静态混合器混合后通过李比希管汽化或者通过换热器汽化，混合气从底部进气口喷入还原炉，在还原炉内发生气相还原反应，反应生成的硅(Si)直接沉积在炉内的硅芯表面，随着反应的持续进行，硅棒不断生长最终达到产品要求。一方面，反应尾气通过高温水冷却后去尾气回收系统，还原炉生产多晶硅还原能耗损失大，生产成本高。另一方面，在整个还原生产中，混合气的温度不恒定，使还原炉内部热场不稳定，整个还原炉控制存在不稳定因素。现有的还原生产技术已经不适应目前激烈市场竞争的要求，迫切需求一种节能降耗、控制稳定的新型还原生产工艺的出现。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有大型改良西门子法多晶硅还原炉热能利用不充分，还原炉能耗很难达到预期效果，提出了一种热能利用稳定、还原炉能耗低的多晶硅还原生产工艺及装置。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：
一种多晶硅还原生产工艺，包括步骤：
a1、将液态三氯氢硅通过三氯氢硅汽化器汽化得到气态三氯氢硅；
a2、与步骤a1同时，将氢气预热得到热氢气；
a3、将气态三氯氢硅和热氢气按照氢过量的配比通过静态混合器混合均匀，形成原料混合气；
a4、将原料混合气体通过恒温换热器升温并达到恒温状态，提高、稳定原料混合气的温度；
a5、将恒温后的混合气送入还原炉。
所述还原炉为改良西门子法还原炉。
进一步的，还包括步骤：
a6、还原炉反应后的还原尾气对步骤a1中三氯氢硅汽化器中的液态三氯氢硅加热；
a7、从三氯氢硅汽化器排出的还原尾气对步骤a2中氢气预热器中的氢气预热。
步骤a1中，对三氯氢硅汽化器加热的蒸汽和还原尾气，各自独立为三氯氢硅汽化器提供热量，夹套中通蒸汽，管程走还原炉尾气。
气态三氯氢硅压力为0.7-0.8MPa。
步骤a2中，三氯氢硅汽化器夹套所用蒸汽为0.5-0.8MPa饱和蒸汽。
步骤a3中，热氢气和气态三氯氢硅的配比（摩尔比）为2:1-6:1。
步骤a4中，恒温换热器所用热源为155℃还原炉筒冷却水回水或155℃、0.5MPa蒸汽中的任一种，控制原料混合气加热到温度150℃左右。
一种多晶硅还原生产装置，包括三氯氢硅汽化器、氢气预热器、静态混合器、恒温换热器和还原炉，所述三氯氢硅汽化器的气态三氯氢硅出口与所述氢气预热器的热氢气出口分别连接到静态混合器，静态混合器的混合气体出口与还原炉之间的管路上设有所述恒温换热器。
进一步的，所述还原炉的尾气出口与所述三氯氢硅汽化器的管程入口连通，还原尾气作为三氯氢硅汽化器的热源，所述三氯氢硅汽化器的管程出口连接到所述氢气预热器，还原尾气作为氢气预热器的热源。
本发明工艺流程能耗低、多晶硅沉积速度高、三氯氢硅一次转化率高。
附图说明
下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明实施例所述多晶硅还原生产装置的结构图。
具体实施方式
如图1所示，本发明实施例所述的多晶硅还原生产装置，包括三氯氢硅汽化器5、氢气预热器4、静态混合器3、恒温换热器2和还原炉1，所述三氯氢硅汽化器5的气态三氯氢硅出口与所述氢气预热器4的热氢气出口分别连接到静态混合器3，静态混合器3的混合气体出口与还原炉1之间的管路上设有所述恒温换热器2。
进一步的，所述还原炉1的尾气出口与所述三氯氢硅汽化器5的管程入口连通，还原尾气作为三氯氢硅汽化器5的热源，所述三氯氢硅汽化器5的管程出口连接到所述氢气预热器4，还原尾气作为氢气预热器4的热源。
结合图1，本发明实施例所述多晶硅还原生产工艺，包括步骤：
a1、将液态三氯氢硅通过三氯氢硅汽化器汽化得到气态三氯氢硅；
a2、与步骤a1同时，将氢气预热得到热氢气；
a3、将气态三氯氢硅和热氢气按照氢过量的配比通过静态混合器混合均匀，形成原料混合气；
a4、将原料混合气体通过恒温换热器升温并达到恒温状态，提高、稳定原料混合气的温度；
a5、将恒温后的混合气送入还原炉。
进一步的，还包括步骤：
a6、还原炉反应后的还原尾气对步骤a1中三氯氢硅汽化器中的液态三氯氢硅加热；
a7、从三氯氢硅汽化器排出的还原尾气对步骤a2中氢气预热器中的氢气预热。
步骤a1中，对三氯氢硅汽化器加热的蒸汽和还原尾气，各自独立为三氯氢硅汽化器提供热量，夹套中通蒸汽，管程走还原炉尾气。还原炉尾气温度高，经夹套冷却管冷却后，温度仍然很高，可以作为三氯氢硅汽化器的热源，来汽化液态三氯氢硅，其中夹套冷却管中冷却介质走高温水。另外，三氯氢硅汽化器除了尾气作为热源外，蒸汽也可作为热源，在启炉初期，还原炉尾气温度低，可以选用0.5MPaG的蒸汽作为三氯氢硅汽化器的热源，随着还原炉尾气温度升高后，逐步减少蒸汽的使用量。
气态三氯氢硅压力为0.7-0.8MPa。
步骤a2中，三氯氢硅汽化器夹套所用蒸汽为0.5-0.8MPa饱和蒸汽。还原炉尾气为三氯氢硅汽化器提供热量后，热量仍有富余，让还原炉尾气通过氢气预热器，为原料氢气加热，加热后还原炉尾气去下一工序进行回收。
步骤a3中，热氢气和气态三氯氢硅的配比（摩尔比）为2:1-6:1。
步骤a4中，恒温换热器所用热源为155℃还原炉筒冷却水回水或155℃、0.5MPa蒸汽中的任一种，控制原料混合气加热到温度150℃左右。由于还原炉运行前期、中期、后期尾气的温度不一致，导致混合气的温度从启炉到停炉呈上升趋势。且前期温度低，若混合气直接进还原炉则会导致多晶硅生产能耗高，并且炉内热场不稳定。通过恒温换热器后，原料混合气至始至终保持温度恒定，维持在150℃左右，此步对于还原炉热场稳定，多晶硅生产能耗的降低有极大的好处。
步骤a5中，经过恒温换热器恒温加热后的混合气进入还原炉发生化学气相沉积反应生产多晶硅。
首先，液态三氯氢硅送到汽化器进行汽化，刚开车时采用0.5-0.8MPaG蒸汽作为热源，随着还原炉的运行，还原尾气温度逐步升高，蒸汽量逐步减少，气化后的三氯氢硅温度压力可以控制在0.7-0.8MPa。
与此同时，将氢气通入氢气预热器，对氢气进行加热，氢气预热器的热源为还原炉尾气，此步的目的是充分利用还原尾气的热量，提高物料的热量，减少能量损失。
再将汽化后的气态三氯氢硅和经过氢气预热器后的热氢气通过静态混合器进行充分混合，混合的目的是让三氯氢硅和氢气分子间混合均匀、热量混合均匀，这部分气体的温度一般从40℃到130℃逐步上升。
由于经过混合器后的气体温度逐步上升，温度并不稳定，这对于还原炉的稳定控制存在不稳定因素，为保障还原炉操作稳定，减少还原炉运行的不稳定因素，在还原炉前端增加恒温换热器，目的一是恒定进料温度，目的二是提高进料温度。经过恒温换热器后，将温度控制到150℃左右，然后送入还原炉发生化学气相沉积反应生成多晶硅，未反应的原料和反应副产物共同构成还原尾气。
出还原炉的尾气经尾气夹套管冷却（采用130℃高温水冷却）后经汽化器，给汽化器提供热源，出汽化器后经预热器，给预热器提供热源，出氢气预热器后去下一工序进行回收。

Claims (1)

1.一种多晶硅还原生产工艺，包括步骤：
a1、将液态三氯氢硅通过三氯氢硅汽化器汽化得到气态三氯氢硅；
a2、与步骤a1同时，将氢气预热得到热氢气；
a3、将气态三氯氢硅和热氢气按照氢过量的配比通过静态混合器混合均匀，形成原料混合气；
a4、将原料混合气体通过恒温换热器升温并达到恒温状态；
a5、将恒温后的混合气送入还原炉；
a6、还原炉反应后的还原尾气对步骤a1中三氯氢硅汽化器中的液态三氯氢硅加热；
a7、从三氯氢硅汽化器排出的还原尾气对步骤a2中氢气预热器中的氢气预热；
步骤a1中，对三氯氢硅汽化器加热的蒸汽和还原尾气，各自独立为三氯氢硅汽化器提供热量，夹套中通蒸汽，管程走还原炉尾气；
气态三氯氢硅压力为0.7-0.8MPa；
步骤a2中，三氯氢硅汽化器夹套所用蒸汽为0.5-0.8MPa饱和蒸汽；
步骤a3中，热氢气和气态三氯氢硅的配比摩尔比为2:1-6:1；
步骤a4中，恒温换热器所用热源为155℃还原炉筒冷却水回水或155℃、0.5MPa蒸汽中的任一种，控制原料混合气加热到温度150℃；
所述三氯氢硅汽化器的气态三氯氢硅出口与所述氢气预热器的热氢气出口分别连接到静态混合器，静态混合器的混合气体出口与还原炉之间的管路上设有所述恒温换热器；
所述还原炉的尾气出口与所述三氯氢硅汽化器的管程入口连通，还原尾气作为三氯氢硅汽化器的热源；
所述三氯氢硅汽化器的管程出口连接到所述氢气预热器，还原尾气作为氢气预热器的热源。
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