CN102167327A - 多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应系统及操作方法 - Google Patents

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刘春江
赵丹
李雪
段长春
袁希钢
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Abstract

本发明涉及一种多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应系统及操作方法。系统包含多台多晶硅还原炉和一台换热器；多台多晶硅还原炉串联连接，除第一台还原炉外，其余各台还原炉的进料口和与之相邻的上一台还原炉的出料口相连，且在相连的进料口和出料口之间连接有氢气供应管道；系统中换热器的两个进口分别连接进料管和最后一台还原炉的出料口，两个出口分别连接第一台还原炉的进料口和最终尾气排放口。本发明明显增加了反应物料在还原炉内的停留时间，可以将三氯氢硅的单程转化率提高到30～40％；省去了对每台还原炉的尾气进行分离提纯的步骤，节约了生产成本，减少了各台还原炉进料加热的能量投入，降低了多晶硅生产的能耗。

Description

多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应系统及操作方法
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是针对“改良西门子法”中三氯氢硅的还原工段提出的一种多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应系统及操作方法。
背景技术
目前，国内外生产多晶硅的主要工艺技术是改良西门子法。该工艺技术的核心步骤——三氯氢硅的还原反应，是在多晶硅还原炉内进行的：首先高纯的三氯氢硅和氢气按比例混合后通入多晶硅还原炉，然后在一定的温度(1080℃～1150℃)和压力下，在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅；其中，关键反应物组分三氯氢硅的单炉(单台多晶硅还原炉)单程转化率一般为10％左右；最后剩余的反应物作为尾气离开还原炉，由于反应是在高温条件下进行的，反应尾气夹带了大量的热量。业界普遍认为，进一步提高三氯氢硅的单程转化率并有效利用反应尾气夹带的能量对于降低多晶硅生产的物耗和能耗具有重要意义。然而，目前工业上多晶硅生产基本采用单台还原炉独立生产工艺。在这种传统生产工艺中，低温的反应物混合气体首先在还原炉内被加热到反应要求的温度，然后发生沉积反应，最后反应剩余的气体以很高的温度作为尾气排出，经过分离提纯后返回到还原炉进一步反应，如图1所示。仔细分析上述工艺可以发现：第一，由于反应物需要再还原炉内被加热，为了防止被加热的气体未反应即离开还原炉，反应物的进料流量一般较低，造成炉内反应物的湍动很弱，混合的很不均匀，影响了反应的速率和转化率；第二，由于该反应是气相沉积反应，反应产物为固体，且反应的单程转化率很低，因此没有必要对反应后剩余的气体进行分离提纯后再返回到还原炉，这样的工艺势必会增加生产的成本；第三，在该生产工艺中反应尾气的热量没有得到充分有效的利用，这部分热量的浪费实质上等于增加了多晶硅生产过程中的能耗。基于上面的考虑，为克服传统多晶硅生产工艺存在的缺陷，我们结合多晶硅生产过程中的实际状况，针对“改良西门子法”生产工艺中的三氯氢硅还原工段，开发了一种多台多晶硅还原炉串联生产多晶硅的反应系统和相应的工艺流程。
发明内容
本发明的目的在于开发一种多台多晶硅还原炉串联生产多晶硅的反应系统和相应的工艺流程，如图2所示。该反应系统和工艺流程克服了传统技术的主要缺陷，可以提高多晶硅气相沉积反应的反应速率和单程转化率，大大的降低了多晶硅还原炉反应尾气的处理成本，并有效回收利用了尾气中夹带的大量能量。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应系统，包含多台多晶硅还原炉和一台换热器；其中多台多晶硅还原炉串联连接，除第一台还原炉外，系统中其余各台还原炉的进料口和与之相邻的上一台还原炉的出料口相连，且在相连的进料口和出料口之间连接有氢气供应管道；系统中换热器的两个进口分别连接进料管和最后一台还原炉的出料口，两个出口分别连接第一台还原炉的进料口和最终尾气排放口。
上述的反应系统中，串联的多晶硅还原炉的台数优选为2～12台。
本发明的多台多晶硅还原炉的反应系统的操作方法，反应原料三氯氢硅和氢气的混合气体中，三氯氢硅和氢气的摩尔比为3∶1～1∶6，首先与最后一台多晶硅还原炉排出的反应尾气进行换热，达到500～600℃后，从第一台还原炉的原料进口开始，顺次流经串联的各台多晶硅还原炉不断反应，然后从最后一台多晶硅还原炉排出，经换热器与原料换热后，以尾气形式离开还原工段。
上述多台多晶硅还原炉生产多晶硅的工艺流程中，除第一台多晶硅还原炉外，其余各台多晶硅还原炉的进料均为与之相连的上一台多晶硅还原炉排出的500～600℃尾气和补充氢气的混合气体，二者混合的摩尔比为10～60。
上述多台多晶硅还原炉生产多晶硅的工艺流程中，各台还原炉的进料流量为1～80m3/h。
本发明的优点在于：
考虑到多晶硅生产过程中沉积反应的特殊性和实际生产工艺的现状，本文开发的多台多晶硅还原炉串联生产多晶硅的反应系统和工艺流程相比于传统技术，具有下面几个优点。
其一，传统的多晶硅生产工艺中各台多晶硅还原炉是独立工作的，受到三氯氢硅还原反应本身反应平衡的限制，单台还原炉的单程转化率很低，一般为10％左右。本发明开发的新型工艺采用多台还原炉串联的形式，明显增加了反应物料在还原炉内的停留时间，可以将三氯氢硅的单程转化率提高到30～40％；
其二，传统的多晶硅生产工艺中，各台多晶硅还原炉独立工作，每台还原炉出口尾气夹带的大量热量没有得到充分有效的利用，且后续的尾气分离提纯工艺会进一步增加多晶硅生产的成本。本发明提出的新型工艺省去了对每台还原炉的尾气进行分离提纯的步骤，从而节约了生产成本；并且，每台还原炉的高温出口尾气直接作为下一台还原炉的进料，减少了各台还原炉进料加热的能量投入，降低了多晶硅生产的能耗；
其三，由于在这种新型的多晶硅生产工艺中，进料气体已经得到相当高的温度，进入还原炉后可以直接进行反应，因此进料流量相比于传统工艺可以明显增加；进料流量的增加会促进还原炉内反应物料的湍动，使得反应物气体混合的更加均匀，进一步提高了反应速率。
附图说明
图1：多晶硅生产还原工段中多台多晶硅还原炉工作的传统工艺流程示意图；
图2：多晶硅生产还原工段中多台多晶硅还原炉工作的新型工艺流程示意图。
图示说明：1：一号多晶硅还原炉；2：二号多晶硅还原炉；3：三号多晶硅还原炉；4：四号多晶硅还原炉；5：五号多晶硅还原炉；6：六号多晶硅还原炉；7：传统多晶硅生产工艺中多晶硅还原炉的进料；8：传统多晶硅生产工艺中多晶硅还原炉的出口；9：新型多晶硅生产工艺中补充的新鲜氢气；10：新型多晶硅生产工艺中多晶硅还原炉的原始进料；11：新型多晶硅生产工艺中多晶硅还原炉的经过换热器加热后的进料；12：新型多晶硅生产工艺中最后一台多晶硅还原炉的直接出口尾气；13：新型多晶硅生产工艺中最后一台多晶硅还原炉的经过换热器降温后的出口尾气；14：换热器。
具体实施方式
以6台多晶硅还原炉并联生产多晶硅的生产工艺为例，其满足本发明技术要求的反应系统和工艺流程的主要技术特征描述如下：
如图2所示，6台多晶硅还原炉串联依次连接，除一号还原炉1外，系统中其余各台还原炉(2、3、4、5、6)的进料口均和与之相邻的上一台还原炉的出料口相连，譬如，三号还原炉3的进料口与二号还原炉的出料口相连；此外，在相连的进料口和出料口之间连接有管道供应新鲜氢气9。系统中换热器14的两个进口分别连接进料10和六号还原炉6的出口尾气12，两个出口分别连接一号还原炉1的进料11和最终尾气排放口13。
对应于上述反应系统的工艺流程的实施例如下：体积流量为25m3/h的常温原料10(三氯氢硅和氢气的摩尔比为1∶1)首先与六号多晶硅还原炉6出口排出的高温尾气12(温度为600℃)通过换热器14进行热量交换；然而经过换热器加热后的进料11(温度为550℃)，流量为60m3/h)进入一号多晶硅还原炉1发生沉积反应，转化率为12％；离开一号多晶硅还原炉1的温度为590℃的尾气(反应物组分流量为52.8m3/h)与补充的常温新鲜氢气9(体积流量为3.6m3/h)进行混合后，作为反应物进入二号多晶硅还原炉2继续发生沉积反应，转化率为8％；离开二号多晶硅还原炉2的温度为580℃的尾气(反应物组分流量为52.2m3/h)与补充的常温新鲜氢气9(体积流量为2.1m3/h)进行混合后，作为反应物进入三号多晶硅还原炉3发生沉积反应，转化率为6％；离开三号多晶硅还原炉3的温度为585℃的尾气(反应物组分流量为51.5m3/h)与补充的常温新鲜氢气9(体积流量为1.4m3/h)进行混合后，作为反应物进入四号多晶硅还原炉4发生沉积反应，转化率为5％；离开四号多晶硅还原炉4的温度为595℃的尾气(反应物组分流量为50.7m3/h)与补充的常温新鲜氢气9(体积流量为1.1m3/h)进行混合后，作为反应物进入五号多晶硅还原炉5发生沉积反应，转化率为4％；离开五号多晶硅还原炉5的温度为590℃的尾气(反应物组分流量为50m3/h)与补充的常温氢气9(体积流量为0.9m3/h)进行混合后，作为反应物进入六号多晶硅还原炉6发生沉积反应，转化率为4％，该流程中的三氯氢硅的转化率逐渐降低是由于原料中的三氯氢硅的浓度逐渐降低，到后面几台还原炉，转化率变化不是很明显，因为此时三氯氢硅的浓度变化的很少，所以转化率依然还是在4％左右；最后，6号多晶硅还原炉排出的高温尾气12(温度为600℃)通过换热器14与低温原料10进行换热，随后以废料13的形式离开还原工段。
为了便于说明本发明开发工艺的实际效果，本文对如图1所示的传统多晶硅生产工艺流程进行了简单的计算。在传统生产工艺中，各台多晶硅还原炉独立工作，设进料7的流量为25m3/h的原料(温度为550℃)，然后分别独立的通入到各台多晶硅还原炉(1-6)内进行沉积反应，反应的转化率均为10％，反应后从各台还原炉排出的尾气8均大致为600℃，剩余反应物体积流量均大致为9m3/h。
综上所述，第一，传统生产工艺多晶硅还原炉的单程转化率仅为10％，但是本发明开发的多台多晶硅还原炉串联生产工艺的单程转化率提升到了39％(这里所说的单程转化率是指三氯化硅连续通过六台多晶硅还原炉的转化率即39％＝12％+8％+6％+5％+4％+4％之和)，这一方面原因在于补充的新鲜氢气改变了三氯氢硅还原反应的反应平衡，促进了三氯氢硅的转化，另一方面，由于进料的反应气体基本达到了反应温度的要求，所以各台还原炉的进料流量均得到大幅度的增加，进一步提高了单台多晶硅还原炉的转化率；第二，传统的单炉独立生产工艺中，各台还原炉排出的高温尾气夹带了大量的热量，但是没有得到充分的利用，而在本发明开发的新工艺中，每台还原炉的出口尾气直接作为下一台还原炉的进料，有效合理的利用了这部分能量；第三，传统工艺中，需要对各台多晶硅还原炉的大量出口尾气进行分离提纯处理，而我们开发了新工艺避免了这一工序，进一步降低了多晶硅的制造成本；第四，假如将多台多晶硅还原炉反应系统中的第一台还原炉和传统操作工艺中的任何一台还原炉进行对比，在保证传统工艺中还原炉的进料为25m3/h不变的同时，将新型工艺中的第一台还原炉的进料流量提高到60m3/h，温度均为550℃，保持不变。结果发现，传统工艺的转化率仍然为10％，而新型工艺的转化率则提升到18％。该实施例说明由于在新型反应系统中，进料得到了一定程度的加热，使得进料流量可以明显增加，导致还原炉内的气相流体湍动更加剧烈，进而有利于转化率的提升。

Claims (5)

1.一种多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应系统，其特征是包含多台多晶硅还原炉和一台换热器；其中多台多晶硅还原炉串联连接，除第一台还原炉外，系统中其余各台还原炉的进料口和与之相邻的上一台还原炉的出料口相连，且在相连的进料口和出料口之间连接有氢气供应管道；系统中换热器的两个进口分别连接进料管和最后一台还原炉的出料口，两个出口分别连接第一台还原炉的进料口和最终尾气排放口。
2.如权利要求1所述的反应系统，其特征是串联的多晶硅还原炉的台数为2～12台。
3.权利要求1多台多晶硅还原炉的反应系统的操作方法，其特征是反应原料三氯氢硅和氢气的混合气体中，三氯氢硅和氢气的摩尔比为3∶1～1∶6，首先与最后一台多晶硅还原炉排出的反应尾气进行换热，达到500～600℃后，从第一台多晶硅还原炉的原料进口开始，顺次流经串联的各台多晶硅还原炉不断反应，然后从最后一台多晶硅还原炉排出，经换热器与原料换热后，以尾气形式离开还原工段。
4.如权利要求3所述的操作方法，其特征是除第一台多晶硅还原炉外，其余各台多晶硅还原炉的进料均为与之相连的上一台多晶硅还原炉排出的500～600℃尾气和补充氢气的混合气体，二者混合的体积流量比为10～60。
5.如权利要求3所述的工艺流程，其特征是各台还原炉的进料流量为1～80m3/h。
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