CN102583385B - 多台多晶硅还原炉的生产装置及操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的多台多晶硅还原炉生产装置及操作方法，包含若干台多晶硅还原炉、一台冷却器，一套文丘里引射装置，一套自动控制系统和若干条物料管线。各台还原炉的进口管线均连接在总进料管线上；各出口管线均同时与尾气回收管线和可回用物料管线相连接，并可通过自动控制系统进行切换；可回用物料管线经过冷却器后连接到文丘里引射装置，文丘里引射装置设置在总进料管线前端。反应开始时，各炉出口管线与可回用物料管线连通，反应尾气从可回用物料管线经过冷却器降温后进入文丘里引射装置，与新鲜原料气混合后进入总进料管线。当转化率升至15％-20％后，通过自动控制系统将各炉出口管线切换连接到尾气回收管线，反应尾气进入后续的尾气处理工段。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是针对三氯氢硅的还原工段提出的一种多台多晶硅还原炉的生产装置及操作方法。
背景技术
目前，国内外生产多晶硅的主要工艺技术是改良西门子法。该工艺技术的核心步骤——三氯氢硅的还原反应，是在多晶硅还原炉内进行的：首先高纯的三氯氢硅和氢气按比例混合后通入多晶硅还原炉，然后在一定的温度(1080℃～1150℃)和压力下，在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅；其中，关键反应物组分三氯氢硅的单炉(单台多晶硅还原炉)单程转化率一般为10％左右；最后剩余的反应物和副产物进入尾气回收处理工段。业界普遍认为，进一步提高三氯氢硅的单程转化率对于降低多晶硅生产的物耗和能耗具有重要意义。然而，目前工业上多晶硅生产基本采用单台还原炉独立生产工艺。第一，由于反应物需要在还原炉内被加热，为了防止被加热的气体未反应即离开还原炉，反应物的进料流量一般较低，造成炉内反应物的湍动很弱，混合的很不均匀，影响了反应的速率和转化率；第二，由于该反应的单程转化率很低，因此含有大量原料气的反应尾气需要进入后续的分离提纯工段进行处理，这样的工艺势必会增加生产的成本。基于上面的考虑，为克服传统多晶硅生产工艺存在的缺陷，我们结合多晶硅生产过程中的实际状况，针对“改良西门子法”生产工艺中的三氯氢硅还原工段，开发了一种多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应装置和相应的操作方法。
发明内容
本发明的一种多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应装置和相应的操作方法，目的在于克服传统技术的主要缺陷，提高多晶硅气相沉积反应的反应速率和转化率，降低了多晶硅还原炉反应尾气的处理成本，最终达到节能降耗的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的一种多台多晶硅还原炉的生产装置，包含2台以上的多晶硅还原炉、一台冷却器，一套文丘里引射装置；文丘里引射装置设置在总进料管线入口端，各台多晶硅还原炉的进口管线分别连接在总进料管线上，各台还原炉的出料管线分别连接在总出料管线上，总出料管线包括两条，一条为尾气回收管线，另一条为可回用物料管线，各台还原炉的出口管线通过自动控制系统与尾气回收管线和可回用物料管线进行切换连接；可回用物料管线经过冷却器后连接到文丘里引射装置。
多晶硅还原炉优选为3～12台。
本发明的多台多晶硅还原炉的操作方法，原料气从总进料管线分别经由各还原炉进口管线流入各台还原炉内发生反应；原料气转化率在小于15％-20％时，此时各炉出口管线与可回用物料管线连通，各炉尾气汇聚至可回用物料管线，经过冷却器降温后，可回用气体进入文丘里引射装置，与新鲜原料气混合后进入总进料管线，混合原料气经由各还原炉进口管线进入各炉内继续发生反应生成多晶硅；当转化率达到15％-20％时，通过自动控制装置将各炉出口管线切换连接到尾气回收管线，反应尾气通过尾气回收管线进入后续的尾气处理工段。
本发明的优点在于：
其一，传统的多晶硅生产工艺中各台多晶硅还原炉是独立工作的，受到三氯氢硅还原反应本身反应平衡的限制，单台还原炉的单程转化率很低，一般为10％左右。本发明开发的新型工艺采用多台还原炉的形式，明显增加了反应物料在还原炉内的停留时间，可以将三氯氢硅的单程转化率提高到30～40％；
其二，传统的多晶硅生产工艺中，各台多晶硅还原炉独立工作，后续的尾气分离提纯工艺会进一步增加多晶硅生产的成本。本发明提出的新型工艺降低了尾气处理量，且能对各台还原炉的尾气进行统一分离提纯，从而节约了生产成本，降低了多晶硅生产的能耗；
其三，由于在这种新型的多晶硅生产工艺中，多台还原炉统一进料统一出料，简化了工艺流程，节约了生产成本，降低了能耗。
附图说明
图1为多台多晶硅还原炉的生产装置及工艺流程示意图。
其中，1-多晶硅还原炉I，2-多晶硅还原炉II，3-多晶硅还原炉III，4-文丘里引射装置，5-冷却器，6-自动控制系统，7-新鲜原料管线，8-总进料管线，9-尾气回收管线，10-可回用物料管线。
具体实施方式
以3台多晶硅还原炉生产多晶硅的生产工艺为例，其满足本发明技术要求的生产装置及操作方法的主要技术特征描述如下：
如图1所示，反应装置包含多晶硅还原炉I(1)、多晶硅还原炉II(2)、多晶硅还原炉III(3)、文丘里引射装置(4)，冷却器(5)、自动控制系统(6)，新鲜原料管线(7)，总进料管线(8)、尾气回收管线(9)、可回用物料管线(10)。3台多晶硅还原炉的进口管线均连接在总进料管线(8)上，3台还原炉的出料管线均与尾气回收管线(9)和可回用物料管线(10)连接，各台还原炉实行统一进料和统一出料。尾气回收管线(9)与可回用物料管线(10)可通过自动控制系统(6)进行切换。可回用物料管线(10)经过冷却器(5)后连接到文丘里引射装置(4)，文丘里引射装置(4)连接在总进料管线(8)上，即新鲜原料管线(7)流出的新鲜原料气与可回用物料在文丘里装置内混合后进入总进料管线内，然后经由各炉的进口管线分别进入各台还原炉发生反应生成多晶硅。
对应于上述生产装置的操作方法的实施例如下：体积流量为75m3/h的常温原料气(三氯氢硅和氢气的摩尔比为1∶1)从新鲜原料管线(7)分别经由各炉进口管线进入多晶硅还原炉I(1)、多晶硅还原炉II(2)、多晶硅还原炉III(3)内发生反应，开始时原料气转化率较低，反应尾气中仍含有大量三氯氢硅和氢气，此时各炉出口管线与可回用物料管线(10)连通，各炉尾气汇聚至可回用物料管线，经过冷却器(5)降温后，可回用气体进入文丘里引射装置(4)，与新鲜原料管线(7)流出的新鲜原料气混合后进入总进料管线(8)，混合原料气经由各还原炉进口管线进入各炉内继续发生反应生成多晶硅；随着反应的进行，三氯氢硅的转化率不断提高，反应进行至40小时后，利用反应工程等相关知识可算得此时三氯氢硅的转化率已达到15％，此时通过自动控制装置(6)将各炉出口管线切换连接至尾气回收管线(9)，尾气进入后续工段进行回收处理。本反应装置中三氯氢硅的总转化率为33.5％，尾气处理量约为5250m3。
为了便于说明本发明开发工艺的实际效果，本文对传统多晶硅生产工艺流程进行了简单的计算。在传统生产工艺中，3台多晶硅还原炉独立工作，设进料的流量为25m3/h的原料(温度为550℃)，然后分别独立的通入到各台多晶硅还原炉内进行沉积反应，反应的转化率均为10％，尾气处理量约为7875m3。
由以上实施例对比可看出，多台多晶硅还原炉的生产装置和操作方法较传统多个单台多晶硅还原炉分别生产相比，提高了原料气体的转化率，减少了反应尾气处理量，节约了成本，降耗了能耗。
Claims (3)
1.一种含有多台多晶硅还原炉的生产装置，其特征是包含2台以上的多晶硅还原炉、一台冷却器，一套文丘里引射装置；文丘里引射装置设置在总进料管线入口端，各台多晶硅还原炉的进口管线分别连接在总进料管线上，各台还原炉的出料管线分别连接在总出料管线上，总出料管线包括两条，一条为尾气回收管线，另一条为可回用物料管线，各台还原炉的出口管线通过自动控制系统与尾气回收管线和可回用物料管线进行切换连接；可回用物料管线经过冷却器后连接到文丘里引射装置。
2.如权利要求1所述的生产装置，其特征是多晶硅还原炉为3～12台。
3.如权利要求1所述的生产装置的操作方法，其特征是原料气从总进料管线分别经由各还原炉进口管线流入各台还原炉内发生反应；原料气转化率在小于15%-20%时，此时各炉出口管线与可回用物料管线连通，各炉尾气汇聚至可回用物料管线，经过冷却器降温后，可回用气体进入文丘里引射装置，与新鲜原料气混合后进入总进料管线，混合原料气经由各还原炉进口管线进入各炉内继续发生反应生成多晶硅；当转化率达到15%-20%时，通过自动控制装置将各炉出口管线切换连接到尾气回收管线，反应尾气通过尾气回收管线进入后续的尾气处理工段。
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