CN104592507A - 一种连续化生产大分子不饱和聚醚的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续化生产大分子不饱和聚醚的方法，其特点是，包括建立交替运行的两套循环回路，两套循环回路均包括一个大循环单元和一个小循环单元：两套循环回路切换运行，连续生产不饱和聚醚产品。大大提高了乙氧基化聚醚反应核心单元-反应器的使用效率。与现有间歇式生产方法相比，虽然投资增加了10-15％，但产能将提高35-45％；由于产能的提升，水、电、蒸汽、氮气、仪表空气等公用工程消耗相应降低，进一步提升了产品的竞争力。具有能够连续生产、效率高，成本低，能够充分利用设备产能等优点。适用于分子量2000-10000的大分子不饱和聚醚的连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域不饱和聚醚的生产方法，具体地说，是一种连续化生产大分子，分子量2000-10000不饱和聚醚的方法。
背景技术
目前国内、外主流的乙氧基化技术主要有三种：传统的搅拌釜式反应技术、气液接触式外循环反应技术、管式反应技术。其中气液接触式反应技术以其安全性、稳定性、灵活性及在产品质量、原材料消耗等方面的卓越表现，而广为采用。管式连续乙氧基化机理由于受反应时间、生成物分子量大小、和工业化实施条件限制无法在大分子聚醚环氧化过程中实施，因此管式乙氧基化反应技术虽可实现个别小分子，平均分子量小于500的连续化生产，但只能适用于单摩尔或小摩尔乙氧基化加成产品的生产，无法应用于大分子，平均分子量大于2000乙氧基化聚醚类物质合成。作为气液接触式反应的代表：意大利普利斯公司开发的，喷雾式气液接触、外循环、间歇操作式乙氧基化技术，在全球市场占据绝对的主导地位，是先进、成熟乙氧基化技术的代表。
乙氧基化是经典缩聚反应，具体如下：
然而该技术为间歇式生产方法，装置的生产效率较低，设备能力没有得到充分的发挥。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种能够连续生产、效率高，成本低，能够充分利用设备产能的连续化生产大分子不饱和聚醚的方法。
实现本发明目的采用的技术方案是：一种连续化生产大分子不饱和聚醚的方法，其特征是，它包括的内容有：
1)建立交替运行的两套循环回路
第一套循环回路包括一个大循环单元和一个小循环单元：所述的第一套大循环单元由主反应器的循环物料出口通过第一阀门A1与第一收集器A的循环物料进口连通，第一收集器A的循环物料出口通过第一循环泵A与第一换热器A的循环物料进口连通，第一换热器A的循环物料出口通过第二阀门A2与主反应器的循环物料进口连通组成；所述的第一套小循环单元由第一收集器A的循环物料出口通过第一循环泵A与第一换热器A的循环物料进口连通，第一换热器A的循环物料出口与第一收集器A的循环物料进口连通组成；第二套循环回路包括一个大循环单元和一个小循环单元：所述的第二套大循环单元由主反应器的循环物料出口通过第三阀门B1与第二收集器B的循环物料进口连通，第二收集器B的循环物料出口通过第二循环泵B与第二换热器B的循环物料进口连通，第二换热器B的循环物料出口通过第四阀门B2与主反应器的循环物料进口连通组成；所述的第二套小循环单元由第二收集器B的循环物料出口通过第二循环泵B与第二换热器B的循环物料进口连通，第二换热器B的循环物料出口与第二收集器B的循环物料进口连通；
2)向两套循环回路连续加入反应所需要的物料
原料配比按重量份组成为：环氧乙烷96.5份、链起始剂3.6份和催化剂0.6份；从第一收集器A下部的进料口和第二收集器B下部的进料口分别向两套循环回路连续加入链起始剂，从第一循环泵A出口管线和第二循环泵B出口管线分别向两套循环回路连续加入催化剂，通过第五阀门A3向第一套循环回路的第一收集器A内连续加入环氧乙烷，通过第六阀门B3向第二套循环回路的第二收集器B内连续加入环氧乙烷，通过阀门C向主反应器连续加入环氧乙烷；
3)实行不饱和聚醚连续化生产
在氮气气氛下启动第一套循环回路使物料循环，当第一换热器A的温度达到至预反应所需要温度125℃，开启第五阀门A3，开始向第一循环回路的第一收集器A内连续加入环氧乙烷，进入第一套小循环单元预反应操作，从加料至预反应需耗时1.5小时；进入预反应操作后，开启第一阀门A1和第二阀门A2进入第一套大循环单元操作，开启阀门C向主反应器连续加入环氧乙烷进行主反应，反应热由换热器撤出，控制反应温度在105℃-135℃，第一套大循环单元操作的主反应过程需时3.5小时；主反应结束后，关闭第五阀门A3、第二阀门A2和第一阀门A1，第一套小循环单元继续操作完成不饱和聚醚产品的后续熟化、降温至90℃、气提、卸料、吹扫，需用时1.5小时，由第一套循环回路生产不饱和聚醚成品；与此同时，在进行第一套小循环单元加料、升温、预反应的同时，在氮气气氛下启动第二套循环回路使物料循环，当第二换热器B的温度达到至预反应所需要温度125℃，开启第六阀门B3，开始向第二循环回路的第二收集器B内连续加入环氧乙烷，进入第二套小循环单元预反应操作，从加料至预反应所需耗时1.5小时，当第一套循环回路主反应完成时，关闭第一阀门A1和第二阀门A2，开启第三阀门B1和第四阀门B2，进入第二套大循环单元操作，开启阀门C向主反应器连续加入环氧乙烷进行主反应，反应热由换热器撤出，控制反应温度在105℃-135℃，第二套大循环单元操作的主反应过程需时3.5小时；主反应结束后，关闭第六阀门B3、第四阀门B2和第三阀门B1，第二套小循环单元继续操作完成不饱和聚醚产品的后续熟化、降温至90℃、气提、卸料、吹扫，需用时1.5小时，由第二套循环回路生产不饱和聚醚成品；在第二套循环回路进行主反应过程中，第一套小循环单元继续进行不饱和聚醚产品的后续熟化、降温至90℃、气提、卸料、吹扫操作；两套循环回路切换运行，连续生产不饱和聚醚产品。
所述的链起始剂为异戊烯醇或甲基烯丙醇。
所述的催化剂为固碱。
本发明的连续化生产大分子不饱和聚醚的方法，由于采用两套循环回路，每套循环回路均包括一个大循环单元和一个小循环单元，能够使两套循环回路切换运行，主反应在反应器内连续进行，实现连续生产不饱和聚醚产品。大大提高了乙氧基化聚醚反应核心单元-反应器的使用效率。与现有间歇式生产方法相比，虽然投资增加了10-15％，但产能将提高35-45％；由于产能的提升，水、电、蒸汽、氮气、仪表空气等公用工程消耗相应降低，进一步提升了产品的竞争力。具有能够连续生产、效率高，成本低，能够充分利用设备产能等优点。适用于分子量2000-10000的大分子不饱和聚醚的连续生产。
附图说明
图1为本发明的一种连续化生产大分子不饱和聚醚的方法流程示意图。
具体实施方式
下面利用附图所述的实施例，对本发明作进一步说明。
参照图1：下面通过生产不饱和醇聚羧酸减水剂单体聚醚，(平均分子量2400)对本发明连续化生产大分子不饱和聚醚的方法作进一步描述。
原料：环氧乙烷、异戊烯醇、甲基烯丙醇和固碱。所述各原料易得，均为市售产品。
连续化生产大分子不饱和聚醚的方法所涉及的装置：包括主反应器、第一收集器A、第一循环泵A、第二换热器A；第二收集器B、第二循环泵B、第二换热器B和通过DCS控制，实现自动切换的阀门C、第一阀门A1、第二阀门A2、第三阀门B1、第四阀门B2、第五阀门A3和第六阀门B3。所述装置的各元件均为本领域所常见的元件。DCS控制和程序的编制是本领域技术人员所熟知的技术。
本发明的一种连续化生产大分子不饱和聚醚的方法，包括的内容有：
1)建立交替运行的两套循环回路
第一套循环回路包括一个大循环单元和一个小循环单元：所述的第一套大循环单元由主反应器的循环物料出口通过第一阀门A1与第一收集器A的循环物料进口连通，第一收集器A的循环物料出口通过第一循环泵A与第一换热器A的循环物料进口连通，第一换热器A的循环物料出口通过第二阀门A2与主反应器的循环物料进口连通组成；所述的第一套小循环单元由第一收集器A的循环物料出口通过第一循环泵A与第一换热器A的循环物料进口连通，第一换热器A的循环物料出口与第一收集器A的循环物料进口连通组成；第二套循环回路包括一个大循环单元和一个小循环单元：所述的第二套大循环单元由主反应器的循环物料出口通过第三阀门B1与第二收集器B的循环物料进口连通，第二收集器B的循环物料出口通过第二循环泵B与第二换热器B的循环物料进口连通，第二换热器B的循环物料出口通过第四阀门B2与主反应器的循环物料进口连通组成；所述的第二套小循环单元由第二收集器B的循环物料出口通过第二循环泵B与第二换热器B的循环物料进口连通，第二换热器B的循环物料出口与第二收集器B的循环物料进口连通；
2)向两套循环回路连续加入反应所需要的物料
原物料配比按重量份组成为：环氧乙烷96.5份、链起始剂3.6份和催化剂0.6份；从第一收集器A下部的进料口和第二收集器B下部的进料口分别向两套循环回路连续加入链起始剂，从第一循环泵A出口管线和第二循环泵B出口管线分别向两套循环回路连续加入催化剂，通过第五阀门A3向第一套循环回路的第一收集器A内连续加入环氧乙烷，通过第六阀门B3向第二套循环回路的第二收集器B内连续加入环氧乙烷，通过阀门C向主反应器连续加入环氧乙烷；
3)实行不饱和聚醚连续化生产
在氮气气氛下启动第一套循环回路使物料循环，当第一换热器A的温度达到至预反应所需要温度125℃，开启第五阀门A3，开始向第一循环回路的第一收集器A内连续加入环氧乙烷，进入第一套小循环单元预反应操作，从加料至预反应需耗时1.5小时；进入预反应操作后，开启第一阀门A1和第二阀门A2进入第一套大循环单元操作，开启阀门C向主反应器连续加入环氧乙烷进行主反应，反应热由换热器撤出，控制反应温度在105℃-135℃，第一套大循环单元操作的主反应过程需时3.5小时；主反应结束后，关闭第五阀门A3、第二阀门A2和第一阀门A1，第一套小循环单元继续操作完成不饱和聚醚产品的后续熟化、降温至90℃、气提、卸料、吹扫，需用时1.5小时，由第一套循环回路生产不饱和聚醚成品；与此同时，在进行第一套小循环单元加料、升温、预反应的同时，在氮气气氛下启动第二套循环回路使物料循环，当第二换热器B的温度达到至预反应所需要温度125℃，开启第六阀门B3，开始向第二循环回路的第二收集器B内连续加入环氧乙烷，进入第二套小循环单元预反应操作，从加料至预反应所需耗时1.5小时，当第一套循环回路主反应完成时，关闭第一阀门A1和第二阀门A2，开启第三阀门B1和第四阀门B2，进入第二套大循环单元操作，开启阀门C向主反应器连续加入环氧乙烷进行主反应，反应热由换热器撤出，控制反应温度在105℃-135℃，第二套大循环单元操作的主反应过程需时3.5小时；主反应结束后，关闭第六阀门B3、第四阀门B2和第三阀门B1，第二套小循环单元继续操作完成不饱和聚醚产品的后续熟化、降温至90℃、气提、卸料、吹扫，需用时1.5小时，由第二套循环回路生产不饱和聚醚成品；在第二套循环回路进行主反应过程中，第一套小循环单元继续进行不饱和聚醚产品的后续熟化、降温至90℃、气提、卸料、吹扫操作；两套循环回路切换运行，连续生产不饱和聚醚产品。所述的不饱和聚醚产品的后续熟化、降温至90℃、气提、卸料、吹扫操作与现有的间歇式乙氧基化操作过程相同。所述的链起始剂为异戊烯醇或甲基烯丙醇。所述的催化剂为固碱。
本发明一种连续化生产大分子不饱和聚醚的方法给出的实施例并非穷举，本领域技术人员不经过创造性劳动的复制和简单改进仍属于本发明权利要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种连续化生产大分子不饱和聚醚的方法，其特征是，包括的内容有：
1)建立交替运行的两套循环回路
第一套循环回路包括一个大循环单元和一个小循环单元：所述的第一套大循环单元由主反应器的循环物料出口通过第一阀门A1与第一收集器A的循环物料进口连通，第一收集器A的循环物料出口通过第一循环泵A与第一换热器A的循环物料进口连通，第一换热器A的循环物料出口通过第二阀门A2与主反应器的循环物料进口连通组成；所述的第一套小循环单元由第一收集器A的循环物料出口通过第一循环泵A与第一换热器A的循环物料进口连通，第一换热器A的循环物料出口与第一收集器A的循环物料进口连通组成；第二套循环回路包括一个大循环单元和一个小循环单元：所述的第二套大循环单元由主反应器的循环物料出口通过第三阀门B1与第二收集器B的循环物料进口连通，第二收集器B的循环物料出口通过第二循环泵B与第二换热器B的循环物料进口连通，第二换热器B的循环物料出口通过第四阀门B2与主反应器的循环物料进口连通组成；所述的第二套小循环单元由第二收集器B的循环物料出口通过第二循环泵B与第二换热器B的循环物料进口连通，第二换热器B的循环物料出口与第二收集器B的循环物料进口连通；
2)向两套循环回路连续加入反应所需要的物料
原料配比按重量份组成为：环氧乙烷96.5份、链起始剂3.6份和催化剂0.6份；从第一收集器A下部的进料口和第二收集器B下部的进料口分别向两套循环回路连续加入链起始剂，从第一循环泵A出口管线和第二循环泵B出口管线分别向两套循环回路连续加入催化剂，通过第五阀门A3向第一套循环回路的第一收集器A内连续加入环氧乙烷，通过第六阀门B3向第二套循环回路的第二收集器B内连续加入环氧乙烷，通过阀门C向主反应器连续加入环氧乙烷；
3)实行不饱和聚醚连续化生产
在氮气气氛下启动第一套循环回路使物料循环，当第一换热器A的温度达到至预反应所需要温度125℃，开启第五阀门A3，开始向第一循环回路的第一收集器A内连续加入环氧乙烷，进入第一套小循环单元预反应操作，从加料至预反应需耗时1.5小时；进入预反应操作后，开启第一阀门A1和第二阀门A2进入第一套大循环单元操作，开启阀门C向主反应器连续加入环氧乙烷进行主反应，反应热由换热器撤出，控制反应温度在105℃-135℃，第一套大循环单元操作的主反应过程需时3.5小时；主反应结束后，关闭第五阀门A3、第二阀门A2和第一阀门A1，第一套小循环单元继续操作完成不饱和聚醚产品的后续熟化、降温至90℃、气提、卸料、吹扫，需用时1.5小时，由第一套循环回路生产不饱和聚醚成品；与此同时，在进行第一套小循环单元加料、升温、预反应的同时，在氮气气氛下启动第二套循环回路使物料循环，当第二换热器B的温度达到至预反应所需要温度125℃，开启第六阀门B3，开始向第二循环回路的第二收集器B内连续加入环氧乙烷，进入第二套小循环单元预反应操作，从加料至预反应所需耗时1.5小时，当第一套循环回路主反应完成时，关闭第一阀门A1和第二阀门A2，开启第三阀门B1和第四阀门B2，进入第二套大循环单元操作，开启阀门C向主反应器连续加入环氧乙烷进行主反应，反应热由换热器撤出，控制反应温度在105℃-135℃，第二套大循环单元操作的主反应过程需时3.5小时；主反应结束后，关闭第六阀门B3、第四阀门B2和第三阀门B1，第二套小循环单元继续操作完成不饱和聚醚产品的后续熟化、降温至90℃、气提、卸料、吹扫，需用时1.5小时，由第二套循环回路生产不饱和聚醚成品；在第二套循环回路进行主反应过程中，第一套小循环单元继续进行不饱和聚醚产品的后续熟化、降温至90℃、气提、卸料、吹扫操作；两套循环回路切换运行，连续生产不饱和聚醚产品。
2.根据权利要求1所述的一种连续化生产大分子不饱和聚醚的方法，其特征是，所述的链起始剂为异戊烯醇或甲基烯丙醇。
3.根据权利要求1所述的一种连续化生产大分子不饱和聚醚的方法，其特征是，所述的催化剂为固碱。
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