CN104387258B - 一种氯乙酸生产方法及氯化反应器 - Google Patents

一种氯乙酸生产方法及氯化反应器 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氯乙酸生产方法及氯化反应器。醋酸、液氯、醋酐按比例经初步混合后进入氯化反应器,维持一定的反应温度和反应压力,使氯化反应在100~1000g的重力场中完成,反应完后按连续法生产流程进行产品的分离提纯,最终获得产品。氯化反应器主要包括反应釜、冷却半管,超重力桶、驱动电机、混合器等。本发明的氯乙酸生产方法和氯化反应器,能改善反应体系中组分的宏观及微观分布,降低副反应的发生,提高液相内部传质速率、促进反应后气液两相的分离,从而加快氯化反应速率缩短反应停留时间,同时提升散热效果,处理能力远远高于传统方法,尤其适用于大型氯乙酸装置。

Description

一种氯乙酸生产方法及氯化反应器
技术领域
[0001] 本发明属于氯乙酸生产技术领域,具体涉及一种在超重力作用下生产氯乙酸的方法及氯化反应器。
背景技术
[0002] 氯乙酸是一种重要的有机化工原料,主要用来生产羧甲基纤维素、甘氨酸、氯乙酸乙酯等。作为活性化合物,广泛应用于除莠剂、医药、染料、油田化学品、造纸化学品、塑料稳定剂、纺织助剂、表面活性剂、电镀、香料、香精等领域。
[0003]目前工业化生产氯乙酸的主要方法是乙酸催化氯化法,根据工艺的不同又可分为连续法和间歇法。连续法与间歇氯化相比,具有装置规模大、生产技术先进、产品质量高、污染少等优点,连续法取代淘汰间歇法是当前的发展趋势。
[0004] 连续法是以乙酸、液氯为原料,醋酐为催化剂,经乙酸氯化、加氢除杂、精馏提纯、结晶干燥等过程得到氯乙酸。乙酸、醋酐、氯气按一定的配比在氯化反应器于90〜140°C进行反应,反应物在冷凝器内水冷,氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、乙酸及醋酐在此冷凝。不凝物在次级冷凝器内低温冷凝,冷凝物主要为乙酰氯,可以返回反应器循环利用,气相是氯化氢,进一步净化后加工为浓盐酸。氯化粗液蒸发器内加工后,蒸出粗馏液,主要组成为深度氯化产物二氯乙酸和三氯乙酸,将粗馏液打入脱氯装置,在催化剂钯的催化下催化加氢,使二氯乙酸和三氯乙酸脱氯转化为氯乙酸。脱氯后,混合液进入精馏塔,在真空蒸馏塔底得到纯净的氯乙酸,塔顶馏出乙酸可以循环使用。
[0005] 随着连续法的推广,单套装置产能不断扩大,氯化反应作为整个工艺的核心成为制约因素。如果保持原氯化方法不变,将氯化反应器进行放大,存在几点问题:一方面反应器增大,液氯、醋酐在醋酸中的分布不均加剧,降低了反应速率,增大了副反应;另一方面反应器增大,反应热量增加,传统夹套反应器不能将反应产生的热量及时有效的传递出去;此夕卜,随反应器几何尺寸的增大,设备制造强度要求提高。
发明内容
[0006] 为克服现有技术的不足,本发明提供一种氯乙酸生产方法,使醋酸氯化反应迅速,降低反应停留时间,减少副产物生成;同时提供一种能实现这种方法的氯化反应器。
[0007] 本发明所提出的氯乙酸生产方法为:在氯化反应器中加入醋酸,加入相当于醋酸质量4〜9%的醋酐,加入液氯质量为醋酸质量的1.3〜1.8倍,维持反应温度为150〜250°C,反应压力为3〜lObar,氯化反应过程在重力场中完成,重力场优选为100〜1000g。反应完后按连续法生产流程进行产品的分离提纯,最终获得产品。
[0008] 为实现该氯乙酸生产方法,本发明的氯化反应器包括:反应釜、超重力桶、驱动电机等;反应釜内壁设有挡板,釜顶设有温度指示、压力指示,同时设安全阀以防止反应釜超压,顶部设气相出口,底部设液相出口 ;超重力桶上部敞开,由两根固定杆与转轴相连;侧壁均匀开出液孔;底部由底板与转轴固定,并均布回流孔;转轴上端与驱动电机相连,下端与支撑座相连。反应原料由控制阀进混合器,初步混合后由进料总管进入超重力桶。
[0009] 进一步的,所述挡板为上宽下细倒三角型挡板,其数量为4〜8个;
[0010] 进一步的,反应釜外部还设有冷却半管,其紧密缠绕焊接在反应釜外壁;
[0011] 进一步的,反应釜外部还设有多分支管,冷却水由多分支管进入、流出冷却半管,提高流速及湍动程度增强冷却效果;
[0012] 进一步的,驱动电机为变频驱动;
[0013] 进一步的,氯化反应器容积为1〜10m3,超重力桶容积为0.2〜1.5m3;
[0014] 进一步的,反应釜材质为搪瓷;
[0015] 进一步的,超重力桶材质为搪瓷。
[0016] 醋酸、液氯和醋酐经控制阀控制流量按比例进入混合器,在混合器内初步混合后由进料总管进入氯化反应釜内。氯化反应总管插入反应釜内悬于超重力桶上方,靠近但不接触超重力桶。超重力桶由电机驱动旋转形成超重力场,落入其中的料液经旋转加速充分混合从侧壁出液孔甩出,之后料液向下运动部分通过反应釜底部液相出口出反应器,部分由超重力桶底部回流孔返回桶内再一次经超重力作用,经多次超重力作用,使微观传质作用大大增强。反应釜内部设倒三角形挡板,上部较宽可以有效的防止釜内液体打旋,下部较细有利于液体稳定向超重力桶内的回流。驱动电机通过变频调节可以方便的调节超重力场,从而使氯化反应器有很大的操作弹性。反应釜外部设冷却半管,且从多分支管进冷却水,提尚冷却效果。
[0017] 本发明的优点和积极作用在于:
[0018] 提高了氯化反应的压力和温度,使氯化反应在100〜1000g的超重力场中完成,能改善反应体系中组分的宏观及微观分布,降低副反应的发生,使醋酐消耗量降低约20%。提高液相内部传质速率、促进反应后气液两相的分离,从而加快氯化反应速率缩短反应停留时间,反应器单位体积处理能力为现有反应器的3〜5倍。配合变频驱动电机改变超重力场,从而使反应器具有很大的操作弹性约为30%〜150%。
[0019] 物料经多次快速充分混合,进混合器为初步混合,进超重力经旋转甩出为第二次混合,液相经底部回流至超重力桶内再次混合。超重力桶在促进液相组分混合的同时促进气液两相的分离,降低气象对液相的夹带,其结构简单便于制造。
[0020] 通过设置冷却半管,增大了冷却介质的流速,强化了传热效果,有利于将反应产生的热量带走,避免了局部温度过高从而使反应顺利进行,同时半管在反应器外的紧密排列能起到支撑作用,增强了反应器的强度。
附图说明
[0021] 图1为本发明氯化反应器的结构示意图;
[0022]图中:
[0023] 1、反应釜1.1、挡板1.2、温度指示1.3、压力指示1.4、安全阀1.5、气相出口1.6、液相出口 2、冷却半管2.1分支管3超重力桶3.1固定杆3.2、出液孔3.3、底板
3.4、回流孔4、驱动电机4.1、转轴4.2支撑座5、混合器5.1、进料总管5.2、控制阀
具体实施方式
[0024] 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但不限定本发明的保护范围。
[0025] 如图1所示的氯化反应器包括:反应釜、冷却半管,超重力桶、驱动电机、混合器等。反应釜1内壁设有上宽下细三角型挡板1.1,釜顶设有温度指示1.2、压力指示1.3,同时设安全阀1.4以防止反应釜超压,顶部设气相出口 1.5,底部设液相出口 1.6。冷却半管2紧密缠绕焊接在反应釜外壁,冷却水由多分支管2.1进入、流出冷却半管,提高流速及湍动程度增强冷却效果。超重力桶3上部敞开,由两根固定杆3.1与转轴4.1相连;侧壁均匀开出液孔3.2 ;底部由底板3.3与转轴固定,并均布回流孔3.4。转轴4.1上端与驱动电机4相连,下端与支撑座4.2相连。反应原料由控制阀5.2进混合器5,初步混合后由进料总管5.1进入超重力桶。
[0026] 实施例1
[0027] —种氯乙酸生产方法和反应器。
[0028] 氯化反应器容积为lm3,内壁设4个倒三角形挡板,超重力桶容积为0.2m3,氯化反应器中加入醋酸,加入相当于醋酸质量5%的醋酐,加入液氯质量为醋酸质量的1.4倍,维持反应温度为180°C,反应压力为6bar,氯化反应过程在500g重力场中完成,反应完后按连续法生产流程进行产品的分离提纯,获得99.3%的氯乙酸产品,反应器单位体积处理能力为现有反应器的3.2倍。
[0029] 实施例2
[0030] 一种氯乙酸生产方法和反应器。
[0031] 氯化反应器容积为lm3,内壁设6个倒三角形挡板,超重力桶容积为0.3m3,氯化反应器中加入醋酸,加入相当于醋酸质量6.5%的醋酐,加入液氯质量为醋酸质量的1.3倍,维持反应温度为200°C,反应压力为8bar,氯化反应过程在800g重力场中完成,反应完后按连续法生产流程进行产品的分离提纯,获得99.4%的氯乙酸产品,反应器单位体积处理能力为现有反应器的4.5倍。
[0032] 实施例3
[0033] —种氯乙酸生产方法和反应器。
[0034] 氯化反应器容积为2m3,内壁设8个倒三角形挡板,超重力桶容积为0.3m3,氯化反应器中加入醋酸,加入相当于醋酸质量6%的醋酐,加入液氯质量为醋酸质量的1.8倍,维持反应温度为230°C,反应压力为5bar,氯化反应过程在700g重力场中完成,反应完后按连续法生产流程进行产品的分离提纯,获得99.0%的氯乙酸产品,反应器单位体积处理能力为现有反应器的4.7倍。
[0035] 尽管上面结合附图和优选实施例对本发明进行了描述,但本发明并不局限于上述的具体实施方式,相关的技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明的权利要求保护范围的情况下,可以做出多种具体变换,均属本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氯乙酸生产方法,其特征在于:在氯化反应器中加入醋酸,加入相当于醋酸质量4〜9%的醋酐,加入液氯质量为醋酸质量的1.3〜1.8倍,维持反应温度为150〜250°C,反应压力为3〜lObar,氯化反应过程在重力场中完成;所述氯化反应器包括反应釜、超重力桶、驱动电机;反应釜内壁设有挡板,釜顶设有温度指示、压力指示、安全阀,顶部设气相出口,底部设液相出口 ;超重力桶上部敞开,由两根固定杆与转轴相连;侧壁均匀开出液孔;底部由底板与转轴固定,并均布回流孔;转轴上端与驱动电机相连,下端与支撑座相连。
2.据权利要求1所述的氯乙酸生产方法,其特征在于:所述重力场为100〜1000g。
3.据权利要求1所述的氯乙酸生产方法,其特征在于:原料经初步混合进入重力场。
4.一种氯化反应器,其特征在于:所述氯化反应器包括反应釜、超重力桶、驱动电机;反应釜内壁设有挡板,釜顶设有温度指示、压力指示、安全阀,顶部设气相出口,底部设液相出口 ;超重力桶上部敞开,由两根固定杆与转轴相连;侧壁均匀开出液孔;底部由底板与转轴固定,并均布回流孔;转轴上端与驱动电机相连,下端与支撑座相连。
5.据权利要求4所述的氯化反应器,其特征在于:所述挡板为上宽下细倒三角型挡板,其数量为4〜8个。
6.据权利要求4所述的氯化反应器,其特征在于:反应釜外部还设有冷却半管,其紧密缠绕焊接在反应釜外壁。
7.据权利要求4所述的氯化反应器,其特征在于:反应釜外部还设有多分支管,冷却水由多分支管进入、流出冷却半管。
8.据权利要求4所述的氯化反应器,其特征在于:氯化反应器容积为1〜10m3,超重力桶容积为0.2〜1.5m3。
9.据权利要求4所述的氯化反应器,其特征在于:反应釜材质为搪瓷。
10.据权利要求4所述的氯化反应器,其特征在于:超重力桶材质为搪瓷。
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