CN218795951U - 一种强化混合的内构件、反应管及管式反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种强化混合的内构件、反应管及管式反应器，所述内构件为板状结构，包括板体，以及设于板体上的折弯片和板孔；所述折弯片为板体的一部分，根部与板体的短边平行，其余部位向上或向下折弯，与板体的表面形成一定角度，折弯片折弯后在板体上形成板孔；所述折弯片设置若干个，且相邻的两个折弯方向不同。与现有技术相比，本实用新型内构件能够增强反应介质在管道内部的扰动以达到湍流效果，同时具备结构简单，成本低，加工方便，实用性强，既可间歇操作，也可以连续操作，容易放大等特点。此外，可以根据需求调整各部件的参数，如折弯件的数量、折弯件与板体的夹角等。

Description

一种强化混合的内构件、反应管及管式反应器

技术领域

本实用新型属于连续流动化学反应装置技术领域，特别涉及一种强化混合的内构件、反应管及管式反应器。

背景技术

流动化学其含义为在连续流动的系统中完成化学反应，流动化学为化工技术的研究和发展提供了一种崭新、高效的、安全性高的技术手段和发展方向。流动化学技术的应用过程是由多种系统协同实现的，连续流动反应器是系统的核心，与传统的釜式反应器相比具有明显的优势：传热效果的提升、反应安全性能的提高、物料配比精确、生产重现性良好等。

管式反应器是连续流动化学反应装置中的一种，虽然与釜式反应器相比有很多明显的优势，但是传统的管式反应器在放大过程中放大效应明显，导致其传质传热效果达不到理想的化学反应要求。

实用新型内容

实用新型目的：为了解决现有技术的缺陷，本实用新型提供了一种强化混合的内构件、反应管及管式反应器，所述内构件结构简单，成本低，混合效果好。

技术方案：本实用新型提供了一种强化混合的内构件，所述内构件为板状结构，包括板体，以及设于板体上的折弯片和板孔；所述折弯片为板体的一部分，根部与板体的短边平行，其余部位向上或向下折弯，与板体的表面形成一定角度，折弯片折弯后在板体上形成板孔；所述折弯片设置若干个，且相邻的两个折弯方向不同。

作为一种实施方案，在与板体长边垂直的方向上，所述折弯片仅设置一个，此方案适用于内径大于等于4mm切小于10mm的反应管。

作为另一种实施方案，在与板体长边垂直的方向上，所述折弯片平行设置三个。与该实施方案类似的，根据使用管径的大小不同，在与板体长边垂直的方向上，所述折弯片可以平行设置两个或者更多个，例如四个、五个或六个等，此方案适用于内径大约等于10mm且小于25mm规格的反应管。

进一步的，所述折弯片平行设置三个，其中，中间的为长方形，两边的折弯片，其顶面均为斜面，且越靠近板体的边缘，其高度越低。该设计可以与反应管的形状进行良好匹配。

作为具体实施方案，所述折弯片与板体的表面形成一定角度，所述角度大于等于10度小于等于90度。

作为具体实施方案，所述板体选自不锈钢、钛、哈氏合金、镍、锆或钽材质。

一种反应管，所述反应管内部设置所述的内构件。设置方式为：所述内构件沿着反应管轴向插入反应管内部，端部与反应管内壁进行固定。

一种管式反应器，包含所述的反应管。

采用上述内径管式反应器制备全氟烷基苯胺的方法，包括如下步骤：

(1)将苯胺和全氟烷基碘(I)溶于有机溶剂中，得到均相溶液A；

(2)将引发剂和相转移催化剂溶于碱性溶液中，得到均相溶液B；

(3)将步骤(1)和步骤(2)所得的两种均相溶液分别同时泵入管式反应器中，反应，收集流出液体，即为全氟烷基苯胺(Ⅱ)粗品；

其中，-R_f为C_2~16全氟烷基。

优选的，所述-R_f选自全氟取代直链烷基、全氟取代支链烷基或全氟取代环烷基，更优选的，-R_f选自-CF(CF₃)₂、-(CF₂)₂CF(CF₃)₂、-(CF₂)₂CF₃、-(CF₂)₄CF(CF₃)₂、-CF₂CF₃、-CF₂CF=CF(CF₃)₂、-(CF₂)₇CF₃或全氟取代环己烷基。

优选的，步骤(1)得到的均相溶液A中，苯胺的浓度为0.02g/mL~0.5g/mL，优选浓度0.08g/mL，苯胺和全氟烷基碘的摩尔比控制在1:1.0~1.5。

优选的，步骤(1)中，所述的有机溶剂为卤代烷烃类、醚类、醇类、酮类、酰胺类、酯类或腈类。

优选的，步骤(2)得到的均相溶液B中，引发剂的浓度为0.3mmol/mL~0.9mmol /mL，优选0.36mmol/mL；所述引发剂为连二亚硫酸钠、连二亚硫酸钾、连二亚硫酸锌或锌-亚硫酸溶液。

优选的，步骤(2)中，所述碱性溶液中，使用的碱为能形成均相溶液并与催化剂兼容的碱，包括无机碱和有机碱，优选浓度为0.72mmol/mL。

优选的，步骤(2)中，所述相转移催化剂选自季铵盐、磷盐类、聚乙二醇醚类或冠醚类化合物。

优选的，步骤(3)中，苯胺和引发剂的反应摩尔比控制在 1:0.4~1.2，优选摩尔比为1:0.6。

优选的，步骤(3)中，反应温度为0~50°C，反应停留时间为1~15min。

优选的，步骤(3)中，均相溶液A泵入的速度为18-30mL/min，均相溶液B泵入的速度为30-42mL/min，所述反应管的容积为700-1000mL。

优选的，步骤(3)中，所述管式反应器中包括含有上述内构件的反应器、压力控制阀和产品收集器等；

优选的，步骤（3）将流出的物料使用适合的有机溶剂萃取得到有机相，有机相依次水洗，碱洗或酸洗，饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥过滤后，减压蒸出有机溶剂，所得即为全氟烷基苯胺产物。

有益效果：与现有技术相比，本实用新型内构件能够增强反应介质在管道内部的扰动以达到湍流效果，同时具备结构简单，成本低，加工方便，实用性强，既可间歇操作，也可以连续操作，容易放大等特点。此外，可以根据需求调整各部件的参数，如折弯件的数量、折弯件与板体的夹角等。内构件固定于反应管内部，反应介质流经内构件折弯片时改变流体流动方向，绕过折弯片，完成水平方向扰动，同时通过下方板孔，完成垂直方向的扰动，强化了反应介质的混合，同时强化传质传热。将其用于反应器中，可以提高反应速率等。

利用含有该内构件的反应器，制备全氟烷基苯胺产物，具有如下优势：

a.采用连续进料法，操作简单，反应速率快，安全性高；

b.大大缩短了反应时间，由釜式反应的6 h左右，缩短为10 min左右，节能高效；

c.反应器中反应杂质少（没有2-位取代的副产物的生成），转化率高，制备得到的产品的产率≥89%。

附图说明

图1为本实用新型内构件的结构示意图（单排一个）。

图2为本实用新型内构件的折弯件分布示意图（单排一个）。

图3为本实用新型内构件的结构示意图（单排三个）。

图4为本实用新型内构件的折弯件分布示意图（单排三个）。

图5 为实施例3反应器系统的示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作出进一步说明。

实施例1

一种用于管式反应器的内构件，如图1-4所示，内构件为板状结构，包括板体1，以及设于板体1上的折弯片11和板孔12；折弯片11为板体1的一部分，根部与板体1的短边平行，其余部位向上或向下折弯，与板体1的表面形成一定角度，大于等于10度小于等于90度，折弯片11折弯后在板体1上形成板孔12；折弯片11设置若干个，且相邻的两个折弯方向不同。

作为一种实施方案，如图1和2所示，在与板体1长边垂直的方向上，折弯片11仅设置一个。

作为另一种实施方案，如图3和4所示，在与板体1长边垂直的方向上，折弯片11可以平行设置三个。其中，中间的为长方形，两边的折弯片，其顶面均为斜面，且越靠近板体1的边缘，其高度越低，从而能够适应反应管的结构。

上述内构件的具体制作和说明如下：

（1）制作时，利用板材切割出折弯分割线，然后进行折弯，制作简单。

（2）内构件可以根据通量需求制作适用于不同管径的尺寸，放置管径＜10mm时按照图1和2进行折弯，大于10mm时可按照图3和4进行折弯，内构件折片的角度范围10~90°，根据不同的反应体系及不同的粘度范围，以及所需求的流型，通过数据库来进行选择，来控制折弯片各项参数（如角度，宽度，及间隔距离等），通过反应停留时间及压力降要求来控制内构件的总体装配长度。

（3）内构件材质可选择不锈钢、钛、哈氏合金、镍、锆、钽等材质。

（4）安装内构件的管材可以进行串联或者并联，放置在夹套壳体中，组成新型反应器使用，同时壳程进行加热或撤热。

实施例2

对于上述内构件进行两种不相容液体按照一定流速进行混合的CFD模拟，结果如下：

单排一个折弯片的内构件CFD模拟，结果显示在流动的过程中，两种不相容的液相有较好的混合效果；

单排三个折弯片的内构件CFD模拟，结果显示流动的过程中，两种不相容的液相有较好的混合效果。

实施例3

采用含有上述内构件的管式反应器制备全氟烷基苯胺的方法：

反应器系统由通过连接管顺序连接的原料罐、阀门管件、泵、流量计、管式反应器（反应管内径为4mm，内构件为图1和2所示方案）、背压阀、收集罐等，具体组装见图5，反应器与物料出口间连接有压力阀及相应的仪表，实验中所用试剂均为AR。

反应式如下：

其中，-R_f为C_2~16全氟烷基。

取苯胺 279g (3mol)，七氟异丙基碘 1066g(3.6mol)，加入3000mL的甲基叔丁基醚混匀得到均相有机溶液；取连二亚硫酸钠 314g (1.8mol)，相转移催化剂四丁基硫酸氢铵102g (0.3mol)，无水碳酸钠382g (3.6mol)，溶于4500mL水中得到均相水溶液。将配制好的两种物料分别倒入相应的原料罐中，将温度设定为25°C。将两股物料泵入反应器中。有机溶液以20mL/min的流速泵入，水相溶液以30mL/min的流速泵入。反应温度为25°C，反应停留时间为10min。将出口收集的粗产品加入1000mL的甲基叔丁基醚，静置分液。分出有机相，水相用1000ml甲基叔丁基醚萃取。合并有机相，用0.2mol/L的盐酸溶液，5%的碳酸钠溶液，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥过滤，旋干溶剂，减压蒸馏，得到产品732.6g，产率为93.5%。¹HNMR (400 MHz, CDCl₃) δ: 7.23(m, 2H, Ar-H), 6.65(m, 2H, Ar-H), 3.84(br, 2H, -NH₂)；¹⁹F NMR (376 MHz, CDCl3) δ: -76.07(m, 6F, - CF₃), -181.87(m, 1F, -CF)。

对比例1

此对比例与实施例3区别仅在于此对比例为常规反应釜中反应。在密闭反应釜中加入苯胺279g (3mol, 1.0 eq)，4500mL水，3000mL甲基叔丁基醚，连二亚硫酸钠314g(1.8mol, 0.6eq)，无水碳酸钠382g (3.6mol, 1.2eq)，四丁基硫酸氢铵102g (0.3mol,0.1eq)，七氟异丙基苯胺1066g (3mol, 1.2 eq), 在室温(25℃)下搅拌6小时。加入1000mL的甲基叔丁基醚，静置分液。分出有机相，水相用1000ml甲基叔丁基醚萃取。合并有机相，用0.2mol/L的盐酸溶液，5%的碳酸钠溶液，饱和食盐水洗涤。无水硫酸钠干燥过滤，旋干溶剂，减压蒸馏，得到产品627.5g，产率为80.2%。

对比例2：

此对比例与实施例3区别仅在于反应器未添加新型内构件。取苯胺279g (3mol)，七氟异丙基碘1066g (3mol)，加入3000mL的甲基叔丁基醚混匀得到均相有机溶液；取连二亚硫酸钠314g (1.8mol)，相转移催化剂四丁基硫酸氢铵102g (0.3mol)，碳酸钠382g(3.6mol)，溶于4500mL水中得到均相水溶液。将配制好的两种物料分别倒入相应的原料罐中，将温度设定为25°C。将两股物料泵入未添加结构件的反应器中，其中有机溶液以20mL/min的流速泵入，水相溶液以30mL/min的流速泵入。反应温度为25°C，反应停留时间为10min。将出口收集的粗产品加入1000mL的甲基叔丁基醚，静置分液。分出有机相，水相用1000ml甲基叔丁基醚萃取。合并有机相，用0.2mol/L的盐酸溶液，5%的碳酸钠溶液，饱和食盐水洗涤。无水硫酸钠干燥过滤，旋干溶剂，减压蒸馏，得到产品429.9g，产率为54.3%。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种强化混合的内构件，其特征在于，所述内构件为板状结构，包括板体(1)，以及设于板体(1)上的折弯片(11)和板孔(12)；所述折弯片(11)为板体(1)的一部分，根部与板体(1)的短边平行，其余部位向上或向下折弯，与板体(1)的表面形成一定角度，折弯片(11)折弯后在板体(1)上形成板孔(12)；所述折弯片(11)设置若干个，且相邻的两个折弯方向不同。

2.根据权利要求1所述的强化混合的内构件，其特征在于，在与板体(1)长边垂直的方向上，所述折弯片(11)仅设置一个。

3.根据权利要求1所述的强化混合的内构件，其特征在于，在与板体(1)长边垂直的方向上，所述折弯片(11)平行设置三个。

4.根据权利要求3所述的强化混合的内构件，其特征在于，所述折弯片(11)平行设置三个，其中，中间的为长方形，两边的折弯片，其顶面均为斜面，且越靠近板体(1)的边缘，其高度越低。

5.根据权利要求1所述的强化混合的内构件，其特征在于，所述折弯片(11)与板体(1)的表面形成一定角度，所述角度大于等于10度小于等于90度。

6.根据权利要求1所述的强化混合的内构件，其特征在于，所述板体(1)选自不锈钢、钛、哈氏合金、镍、锆或钽材质。

7.一种反应管，其特征在于，所述反应管内部设置权利要求1-6任一项所述的内构件。

8.一种管式反应器，其特征在于，包含权利要求7所述的反应管。

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