CN111732496B - 一种异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异氟尔酮加氢生产3,3,5‑三甲基环己醇的系统及其使用方法，包括加氢反应部分和分离循环部分，加氢反应部分包括异氟尔酮循环罐、进料泵、原料预热器、加氢反应釜和氢气压缩机，异氟尔酮循环罐、进料泵、原料预热器和加氢反应釜依次连通；分离循环部分包括依次连通的冷却器、气液分离缓冲罐、精馏塔一、3,3,5‑三甲基环己醇缓冲罐、精馏塔二和终冷器，原料预热器与冷却器相连通，精馏塔一通过脱盐水循环泵与异氟尔酮循环罐相连通，精馏塔二通过异氟尔酮循环泵与异氟尔酮循环罐相连通。该系统可有效解决现有的设备存在的无法将热量充分利用，导致能源浪费的问题以及无法连续生产的问题。
Description
技术领域
本发明属于精细化工生产技术领域，具体涉及一种异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统及其使用方法。
背景技术
3,3,5-三甲基环己醇(TMOL)是一种医疗领域十分重要的合成环扁桃酸酯(血管扩张药物)的中间体；同时也用于合成新型增塑剂、润滑剂、二腈、二胺和醇的中间体。
目前，利用异氟尔酮进行加氢反应制备得到3,3,5-三甲基环己醇，制备过程中，往往是在固定床反应器中进行，在气-固相反应中，原料异氟尔酮气化需要达到240℃以上的高温，表面负载型Ni、Cu基催化剂在该温度下容易出现加氢金属烧结、催化剂载体积碳等问题，导致反应过程中，异氟尔酮的转化率、TMOL的选择性下降。对于使用高压反应釜进行液相加氢反应制备3,3,5-三甲基环己醇，反应过程中，需要进行加热，反应结束后，热量一般都散失掉了，没有将热量充分利用，造成了能源的浪费；而且，现有的设备在制备3,3,5-三甲基环己醇过程中无法进行连续批量生产，导致3,3,5-三甲基环己醇的制备效率较低。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统及其使用方法，该系统可有效解决现有的生产方法存在的催化剂容易高温失活，无法将热量充分利用，导致能源浪费以及无法连续生产的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统，包括加氢反应部分和分离循环部分，加氢反应部分包括异氟尔酮循环罐、进料泵、原料预热器、加氢反应釜和氢气压缩机，异氟尔酮循环罐、进料泵、原料预热器和加氢反应釜依次连通，氢气压缩机也与加氢反应釜连通，氢气压缩机的出料口还与原料预热器相连通，加氢反应釜上还设置有导油管道；
分离循环部分包括依次连通的冷却器、气液分离缓冲罐、精馏塔一、3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐、精馏塔二和终冷器，原料预热器与冷却器相连通，精馏塔一通过脱盐水循环泵与异氟尔酮循环罐相连通，精馏塔二通过异氟尔酮循环泵与异氟尔酮循环罐相连通；
加氢反应釜包括釜体，釜体内部设置有螺旋加热管和氢气分布器，氢气分布器设置于螺旋加热管下部，釜体底部设置有排污口，釜体上部设置有氢气进口和氢气排放口，釜体侧壁设置有导热油进口、进料口、导热油出口和反应液出口，导热油进口和导热油出口分别与螺旋加热管的两端相连通，氢气进口与氢气分布器连通。
上述方案所产生的有益效果为：导热油通过导热油进口进入螺旋加热管内，对釜体内部进行加热，促进异氟尔酮加氢反应进行，螺旋加热管内的导热油最终通过导热油出口排出；氢气通过氢气进口进入釜体内并进入氢气分布器，通过氢气分布器均匀排出，使氢气与异氟尔酮均匀接触，增加反应效果，反应后的氢气通过氢气排放口排出，被收集；异氟尔酮和脱盐水通过进料口进入釜体内，反应后的混合物通过反应液出口排出；通过该装置可实现反应的连续进行。
进料泵用于将异氟尔酮循环罐内的原料输送至原料预热器内，利用原料预热器内的温度对进入的原料进行换热至60-100℃，对原料进行预热，预热后的原料进入加氢反应釜内，继续向加氢反应釜内通入导热油对加氢反应釜进行加热，并通过氢气压缩机向加氢反应釜内输送氢气，加氢反应釜内氢气与异氟尔酮进行反应，生成含有一定杂质的3,3,5-三甲基环己醇。
将加氢反应器内生成的3,3,5-三甲基环己醇混合产品通过加氢反应釜的出料口再次排进原料预热器内，通过原料预热器回收混合产品上携带的热量，以便用于下一次将异氟尔酮进行预热，以此来节约能耗，降低能量损失；原料预热器内的混合产品继续流进冷却器内进行冷却降温至38-45℃，降温后的混合产品进入气液分离缓冲罐内，通过气液分离缓冲罐将混合产品中的氢气分离，剩余的产品继续进入精馏塔一内，在精馏塔一塔釜馏出3,3,5-三甲基环己醇，馏出的3,3,5-三甲基环己醇进入3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐内进行缓存，3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐内的3,3,5-三甲基环己醇继续进入精馏塔二内进行精馏，塔顶分离出的3,3,5-三甲基环己醇经过终冷器降温后，排出，制得。通过精馏塔一分离出的脱盐水经过精馏塔一塔顶馏出，并通过脱盐水循环泵泵入异氟尔酮循环罐内，进行重复使用，经过精馏塔二分离出的异氟尔酮通过异氟尔酮循环泵泵入异氟尔酮循环罐内进行循环使用，该装置可通过原料预热器将混合产品中的热量与异氟尔酮和脱盐水进行热量交换，回收反应后溶液的热量利用，节约能耗；通过脱盐水循环泵将分离出的脱盐水泵入异氟尔酮循环罐内进行重复利用，减少原料浪费，同时，设置有气液分离缓冲罐和3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐，能够储存一定量的产品混合液，起到缓冲的作用，在一定程度上维持了精馏塔一和精馏塔二的稳定运行，使得该系统各个装置之间布局合理，可实现连续生产。
进一步地，氢气压缩机与加氢反应釜之间设置有氢气程控阀。
上述方案所产生的有益效果为：当加氢反应釜内的压力过高后，可通过减小氢气程控阀的开度，进而维持反应压力的动态稳定，提高反应的安全性能，该装置具有方便操作的优点。
进一步地，导油管道上设置有导热油程控阀。
上述方案所产生的有益效果为：当加氢反应釜内的温度过高或者过低时，可通过控制导热油程控阀的开度，调整导热油的加入量，进而维持加氢反应釜内反应温度的动态稳定。
进一步地，原料预热器与加氢反应釜之间还设置有原料程控阀。
上述方案所产生的有益效果为：当加氢反应釜内的液位过高后，可通过控制原料程控阀的开度，减少原料的加入，进而维持反应液位的动态稳定。
进一步地，加氢反应釜上部设置有安全阀。
上述方案所产生的有益效果为：安全阀上连接有氢气回收管线，当加氢反应釜内的压力过大时，安全阀打开，将加氢反应釜内的压力泄放至氢气回收管线内，进而保证装置整体的安全性。
进一步地，精馏塔一内的塔板数为20-60块。
进一步地，精馏塔二内的塔板数为30-60块。
上述方案所产生的有益效果为：通过调整精馏塔一和精馏塔二内的塔板数，进而提高最终获得的产品的纯度。
上述异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统的使用方法，包括以下步骤：
(1)将异氟尔酮和脱盐水一同输送至异氟尔酮循环罐内进行混合，然后利用进料泵将异氟尔酮循环罐内的混合料泵入原料预热器中，经过预热处理后继续进入加氢反应釜中；
(2)向加氢反应釜中通入氢气，同时通入导热油对加氢反应釜内进行加热，加氢反应釜内的氢气与异氟尔酮反应；
(3)反应结束后，将产品混合液通过出料口又排回原料预热器内进行降温，然后通过管道输送至冷却器，产品混合液经过冷却器进行降温后输送进分离缓冲罐内；
(4)分离缓冲罐将产品混合液中溶解的氢气分离，剩余的产品混合液进入精馏塔一内，通过精馏塔一分离出脱盐水和3,3,5-三甲基环己醇、异氟尔酮混合液，分离出的脱盐水经过脱盐水循环泵被输送至异氟尔酮循环罐，分离出的3,3,5-三甲基环己醇和异氟尔酮混合液被输送至3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐内进行缓冲，3,3,5-三甲基环己醇和异氟尔酮混合液继续被输送至精馏塔二内，精馏塔二顶部馏出的3,3,5-三甲基环己醇通过终冷器，经过终冷器冷却后排出，底部馏出的异氟尔酮通过异氟尔酮循环泵被输送至异氟尔酮循环罐内，重复利用
上述方案所产生的有益效果为：通过该装置可实现3,3,5-三甲基环己醇的连续生产，同时可实现热量的交换，达到节约能耗的目的，实现脱盐水的回收利用，达到降低成本的目的。
进一步地，加氢反应釜内的加热温度为100-140℃。
上述方案所产生的有益效果为：该温度最利于异氟尔酮与氢气进行反应，提高异氟尔酮加氢反应的效果，进而提高3,3,5-三甲基环己醇的纯度。
进一步地，经冷却器冷却后的产品混合液的温度为38-45℃。
上述方案所产生的有益效果为：降温至该温度后，产品混合液中的氢气易于分离脱出，通过气液分离缓冲罐将分离出的氢气回收，减少原料的浪费。
进一步地，精馏塔一的分离摩尔回流比设置为0.5-2.0，塔顶压力设置为0.01-1.0MPa。
进一步地，精馏塔二的分离摩尔回流比设置为2.5-2.0，塔顶压力设置为0.01-0.5MPa。
上述方案所产生的有益效果为：在该参数下精馏的效果最好，精馏后的3,3,5-三甲基环己醇的纯度较高。
本发明所产生的有益效果为：
该系统内设置有原料预热器，通过原料预热器可将产品混合液与异氟尔酮和脱盐水进行热量交换，将产品混合液内的热量传递给异氟尔酮和脱盐水，进而，减少反应过程中热量的耗费，节约能耗；设置有气液分离缓冲罐，该装置可将产品混合液中的少量氢气分离，将氢气进行回收，节约原料，降低生产成本，同时，该装置可储存一定量的产品混合液，用于维持精馏塔一的稳定运行，进而实现3,3,5-三甲基环己醇的连续生产，设置有3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐也可对3,3,5-三甲基环己醇混合液进行缓冲，通过精馏塔二再次对3,3,5-三甲基环己醇混合液进行精馏，提高3,3,5-三甲基环己醇的纯度，同时，实现连续生产。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为加氢反应釜的结构示意图；
附图标记：V0101、异氟尔酮循环罐；P0101、进料泵；E0101、原料预热器；R0101、加氢反应釜；C0101、氢气压缩机；E0102、冷却器；V0102、气液分离缓冲罐；T0101、精馏塔一；E0103、终冷器；P0102、脱盐水循环泵；VA0101、氢气程控阀；VA0103、导热油程控阀；VA0102、原料程控阀；SA0101、安全阀；V0103、3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐；T0102、精馏塔二；P0103、异氟尔酮循环泵；1、螺旋加热管；2、氢气分布器；3、排污口；4、氢气进口；5、氢气排放口；6、导热油进口；7、进料口；8、导热油出口；9、反应液出口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
本发明的一个实施例中，如图1-2所示，提供了一种异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统，包括加氢反应部分和分离循环部分，加氢反应部分包括异氟尔酮循环罐V0101、进料泵P0101、原料预热器E0101、加氢反应釜R0101和氢气压缩机C0101，异氟尔酮循环罐V0101、进料泵P0101、原料预热器E0101和加氢反应釜R0101依次连通，氢气压缩机C0101也与加氢反应釜R0101连通，加氢反应釜R0101的出料口还与原料预热器E0101相连通，加氢反应釜R0101上还设置有导油管道；优化地，氢气压缩机C0101与加氢反应釜R0101之间设置有氢气程控阀VA0101。优化地，导油管道上设置有导热油程控阀VA0103。优化地，原料预热器E0101与加氢反应釜R0101之间还设置有原料程控阀VA0102。优化地，加氢反应釜R0101上部设置有安全阀SA0101。优化地，加氢反应釜包括釜体，釜体内部设置有螺旋加热管1和氢气分布器2，氢气分布器2设置于螺旋加热管1下部，釜体底部设置有排污口3，釜体上部设置有氢气进口4和氢气排放口5，釜体侧壁设置有导热油进口6、进料口7、导热油出口8和反应液出口9，导热油进口6和导热油出口8分别与螺旋加热管1的两端相连通，氢气进口4与氢气分布器2连通。
分离循环部分包括依次连通的冷却器E0102、气液分离缓冲罐V0102、精馏塔一T0101、3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐V0103、精馏塔二T0102和终冷器E0103，原料预热器E0101与冷却器E0102相连通，精馏塔一T0101通过脱盐水循环泵P0102与异氟尔酮循环罐V0101相连通，精馏塔二T0102通过异氟尔酮循环泵P0103与异氟尔酮循环罐V0101相连通。优化地，精馏塔一T0101内的塔板数为20-60块，精馏塔二T0102内的塔板数为30-60块。
上述的异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统的使用方法，具体包括以下步骤：
(1)将异氟尔酮和与来自厂区的脱盐水一同输送至异氟尔酮循环罐V0101内进行混合，然后利用进料泵P0101加压至3.0MPa后，将异氟尔酮循环罐V0101内的混合料泵入原料预热器E0101中，与反应后的产品混合溶液换热至80℃预热处理后继续进入加氢反应釜R0101中，当混合溶液液位达到整个反应釜的60％后，减小原料程控阀的开度；
(2)通过氢气压缩机C0101向加氢反应釜R0101中通入氢气，同时通入180℃的导热油对加氢反应釜R0101内进行加热，优化地，加氢反应釜R0101内的加热温度为120℃，开启加氢反应釜顶部的搅拌器，以700rpm/min的转速使得氢气与异氟尔酮反应120min；
(3)反应结束后，打开加氢反应釜顶部的氢气排放阀，将加氢反应釜内的压力降低至0.16MPa，然后将产品混合液通过出料口又排回原料预热器E0101内进行降温至80℃，然后通过管道输送至冷却器E0102，产品混合液经过冷却器E0102进行降温后输送进气液分离缓冲罐V0102内，优化地，经冷却器E0102冷却后的产品混合液的温度为40℃；
(4)气液分离缓冲罐V0102将产品混合液中溶解的氢气分离，分离出的氢气通过氢气管线回收，剩余的产品混合液进入塔板数为50块的精馏塔一T0101内，优化地，精馏塔一T0101的分离摩尔回流比设置为1.5，塔顶压力设置为0.6MPa，通过精馏塔一T0101的分离出脱盐水和3,3,5-三甲基环己醇，分离出的脱盐水经过脱盐水循环泵P0102被输送至异氟尔酮循环罐V0101，分离出的3,3,5-三甲基环己醇被输送至3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐V0103内进行缓冲，3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐V0103内的3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐V0103继续被输送至精馏塔二T0102内，精馏塔二T0102顶部馏出的3,3,5-三甲基环己醇通过终冷器E0103，经过终冷器E0103冷却后排出，底部馏出的异氟尔酮通过异氟尔酮循环泵P0103被输送至异氟尔酮循环罐V0101内，重复利用。
Claims (6)
1.一种异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统，其特征在于，包括加氢反应部和分离循环部，所述加氢反应部包括异氟尔酮循环罐（V0101）、进料泵（P0101）、原料预热器（E0101）、加氢反应釜（R0101）和氢气压缩机（C0101），所述异氟尔酮循环罐（V0101）、进料泵（P0101）、原料预热器（E0101）和加氢反应釜（R0101）依次连通，所述氢气压缩机（C0101）也与所述加氢反应釜（R0101）连通，所述加氢反应釜（R0101）的出料口还与所述原料预热器（E0101）相连通，所述加氢反应釜（R0101）上还设置有导油管道；所述氢气压缩机（C0101）与所述加氢反应釜（R0101）之间设置有氢气程控阀（VA0101）；所述原料预热器（E0101）与所述加氢反应釜（R0101）之间还设置有原料程控阀（VA0102）；
所述分离循环部分包括依次连通的冷却器（E0102）、气液分离缓冲罐（V0102）、精馏塔一（T0101）、3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐（V0103）、精馏塔二（T0102）和终冷器（E0103），所述原料预热器（E0101）与所述冷却器（E0102）相连通，所述精馏塔一（T0101）通过脱盐水循环泵（P0102）与所述异氟尔酮循环罐（V0101）相连通，所述精馏塔二（T0102）通过异氟尔酮循环泵（P0103）与所述异氟尔酮循环罐（V0101）相连通；
所述加氢反应釜（R0101）包括釜体，所述釜体内部设置有螺旋加热管（1）和氢气分布器（2），所述氢气分布器（2）设置于所述螺旋加热管（1）下部，所述釜体底部设置有排污口（3），所述釜体上部设置有氢气进口（4）和氢气排放口（5），所述釜体侧壁设置有导热油进口（6）、进料口（7）、导热油出口（8）和反应液出口（9），所述导热油进口（6）和导热油出口（8）分别与所述螺旋加热管（1）的两端相连通，所述氢气进口（4）与所述氢气分布器（2）连通。
2.根据权利要求1所述的异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统，其特征在于，所述导油管道上设置有导热油程控阀（VA0103）。
3.根据权利要求1所述的异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统，其特征在于，所述加氢反应釜（R0101）上部设置有安全阀（SA0101）。
4.根据权利要求1所述的异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统，其特征在于，所述精馏塔一（T0101）内的塔板数为20-60块，所述精馏塔二（T0102）内的塔板数为30-60块。
5.权利要求1-4所述的异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将异氟尔酮和脱盐水一同输送至异氟尔酮循环罐（V0101）内进行混合，然后利用进料泵（P0101）将异氟尔酮循环罐（V0101）内的混合料泵入原料预热器（E0101）中，经过预热处理后继续进入加氢反应釜（R0101）中；
（2）通过氢气压缩机（C0101）向加氢反应釜（R0101）中通入氢气，同时通入导热油对加氢反应釜（R0101）内进行加热，加氢反应釜（R0101）内的氢气与异氟尔酮反应；所述加氢反应釜（R0101）内的加热温度为100-140℃；
（3）反应结束后，将产品混合液通过加氢反应釜（R0101）的出料口又排回原料预热器（E0101）内进行降温，然后通过管道输送至冷却器（E0102），产品混合液经过冷却器（E0102）进行降温后输送进气液分离缓冲罐（V0102）内；
（4）气液分离缓冲罐（V0102）将产品混合液中溶解的氢气分离，剩余的产品混合液进入精馏塔一（T0101）内，通过精馏塔一（T0101）分离出脱盐水、3,3,5-三甲基环己醇和异氟尔酮混合物，分离出的脱盐水经过脱盐水循环泵（P0102）被输送至异氟尔酮循环罐（V0101），分离出的3,3,5-三甲基环己醇和异氟尔酮混合物被输送至3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐（V0103）进行缓存，3,3,5-三甲基环己醇缓冲罐（V0103）内的3,3,5-三甲基环己醇和异氟尔酮混合物被继续输送至精馏塔二（T0102），经过精馏后，塔顶馏出的3,3,5-三甲基环己醇被输送至终冷器（E0103），经过终冷器（E0103）冷却后排出，塔底馏出的异氟尔酮被异氟尔酮循环泵（P0103）输送至异氟尔酮循环罐（V0101）内进行重复使用；所述精馏塔一（T0101）的分离摩尔回流比设置为0.5-2.0，塔顶压力设置为0.01-1.0MPa，所述精馏塔二（T0102）的分离摩尔回流比设置为2.5-5.0，塔顶压力设置为0.01-1.0MPa。
6.权利要求4所述的异氟尔酮加氢生产3,3,5-三甲基环己醇的系统的使用方法，其特征在于，经所述冷却器（E0102）冷却后的产品混合液的温度为38-45℃。
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