CN103508457B - 含有多台多晶硅分解炉的生产装置及操作方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种含有多台多晶硅分解炉的生产装置及操作方法。生产装置，包含2台及2台以上的多晶硅分解炉、两套自动控制系统以及若干条物料管道；各台多晶硅还原炉的进料管线分别连接在总进料管线上，且将每台多晶硅分解炉的出料管线分别作为下一台多晶硅分解炉的第二条进料管线。各台分解炉的出料管线通过自动控制系统与尾气回收管线和下一台分解炉的第二条进料管线进行切换连接；两台分解炉之间设有自动控制系统。传统的多晶硅分解炉工艺采用单炉工作，达到一定产量所需时间较长。本发明由于采用大气量的原料进气，提高了总反应速率，增加了产量。降低了多晶硅生产的能耗，提高了工艺的安全性。

Description

含有多台多晶硅分解炉的生产装置及操作方法

技术领域

本发明属于电子级多晶硅生产技术领域，特别是针对硅烷法提出的一种含有多台多晶硅分解炉的生产装置及操作方法。

背景技术

多晶硅是全球电子工业及光伏产业的基石，是制备太阳能发电设备的主要材料。目前，多晶硅生产工艺主要有改良西门子法、硅烷法、流态化床法、冶金法等。

硅烷热分解法制备多晶硅是以硅烷作为介质的硅材料超提纯技术，由于该工艺具有分解温度低、对设备腐蚀性低等特点，使其具有投资少、能耗低、成本低、无污染等优点，成为生产多晶硅的重要方法之一。该工艺技术的核心步骤——硅烷法的分解反应，是在多晶硅分解炉内进行的，其反应温度为800℃～1000℃：首先高纯的硅烷和氢气按比例混合后通入多晶硅分解炉，适宜的温度和压力下，硅烷在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅；其中，硅烷热分解反应的转化率可达到99%，但是在多晶硅分解炉内，硅烷的转化率只有80%～90%，尤其是当硅棒直径较小时，其转化率更低，因此进一步回收尾气继续利用对于降低多晶硅生产的物耗和能耗具有重要意义。

目前工业上多晶硅生产基本采用单台分解炉独立生产工艺，这种单台生产工艺主要存在以下不足：第一，由于反应物的预热在分解炉内进行，反应物的进料流量一般较低，以防止被加热的气体未反应即离开分解炉。这样就造成炉内反应物的湍动很弱，混合很不均匀，进而影响了反应的速率和转化率；第二，由于反应尾气存在有部分未分解的硅烷，而硅烷是一种无色、与空气反应并会引起窒息的气体，与空气接触会引起燃烧并放出很浓的白色的无定型二氧化硅烟雾，它自燃的火焰会引起严重的热灼伤，如果严重甚至会致命，因此含有未反应的硅烷尾气需要进入后续的分离提纯工段进行处理，这样的工艺势必会增加生产的成本。基于上面的考虑，为克服传统多晶硅生产工艺存在的缺陷，结合多晶硅生产过程中的实际状况，针对硅烷法生产工艺中的硅烷分解工段，我们开发了一种多台多晶硅分解炉生产多晶硅的反应装置和相应的操作方法。

发明内容

本发明提供一种多台硅烷热分解生产多晶硅的生产装置及操作方法，其特征包括：

克服传统技术的主要缺陷，提高了多晶硅气相沉积反应的反应速率和转化率；降低了多晶硅分解炉反应尾气的处理成本，最终达到节能降耗的目的。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明的一种多台多晶硅分解炉的生产装置，包含2台及2台以上的多晶硅分解炉、两套自动控制系统以及若干条物料管道；各台多晶硅还原炉的进料管线分别连接在总进料管线上，且将每台多晶硅分解炉的出料管线分别作为下一台多晶硅分解炉的第二条进料管线。各台分解炉的出料管线通过自动控制系统与尾气回收管线和下一台分解炉的第二条进料管线进行切换连接；两台分解炉之间设有自动控制系统。

多晶硅分解炉优选为2～15台。

本发明的多台多晶硅分解炉的操作方法，通入大气量的原料气，使其从总进料管线分别经由各分解炉进料管线流入各台分解炉内发生反应；原料气转化率在低于99%时，分解炉出料作为下一台分解炉进料的一部分，而下一台分解炉的进料管线通过自动控制系统调节进料流量；当转化率等于99%时，该台分解炉尾气通过自动控制装置切换连接到尾气回收管线，而下一台分解炉进料管线的自动控制系统关闭该管线的进料，反应尾气通过尾气回收管线进入后续的尾气处理工段。

本发明的优点在于：

其一，传统的多晶硅分解炉工艺采用单炉工作，达到一定产量所需时间较长。本发明由于采用大气量的原料进气，提高了总反应速率，增加了产量。

其二，传统的多晶硅分解炉独立工作的生产工艺中，后续的尾气分离提纯工艺会进一步增加多晶硅生产的成本。本发明提出的新型工艺降低了尾气处理量，降低了尾气的危险系数，从而节约了生产成本，降低了多晶硅生产的能耗，提高了工艺的安全性；

其三，由于在这种新型的多晶硅生产工艺中，由自动控制系统控制多台分解炉的进料和出料，后一台分解炉及其后分解炉的进料管线通过自动控制系统根据上一台分解炉的出料流量进行调节控制，简化了工艺流程，节约了生产成本，降低了能耗。

附图说明

图1为2台多台硅烷热分解生产多晶硅的生产装置及操作方法示意图。

图2为3台多台硅烷热分解生产多晶硅的生产装置及操作方法示意图。

图3为15台多台硅烷热分解生产多晶硅的生产装置及操作方法示意图。

其中，1-总进料管线，2-进料管线，3-出料管线，4-尾气回收管线，5-自动控制系统I，6-自动控制系统II，I-多晶硅分解炉1，II-多晶硅分解炉2，III-多晶硅分解炉3，XIII-多晶硅分解炉13，XIV-多晶硅分解炉14，XV-多晶硅分解炉15。图中省略了中间的9台多晶硅分解炉。

具体实施方式

实施例1：以2台多晶硅分解炉生产多晶硅的生产工艺为例，其满足本发明技术要求的生产装置及操作方法的主要技术特征描述如下：

如图1所示，反应装置包含总进料管线(1)、进料管线(2)、出料管线(3)、尾气回收管线(4)，自动控制系统I(5)，自动控制系统II(6)，多晶硅分解炉1(I)、多晶硅分解炉2(II)。2台多晶硅分解炉的进口管线(2)均连接在总进料管线(1)上，2台分解炉的出料管线(3)均与尾气回收管线(4)连接。出料管线(3)与尾气回收管线(4)可通过自动控制系统I(5)进行切换。进料管线(2)可通过自动控制系统II(6)调节流量。

对应于上述生产装置的操作方法的实施例如下：质量流量为80kg/h的常温原料气经由进料管线(2)进入多晶硅分解炉1(I)内发生反应，开始时原料气转化率较低，反应尾气中仍含有大量硅烷，此时自动控制系统I(5)将炉1(I)的出料管线与炉2(II)的进料管线连通，自动控制系统II(6)控制炉2(II)进料管线(2)的进料流量，保证炉2(II)的总原料进气量仍为80kg/h。经炉2(II)反应后转化率达到94%，炉2(II)排出的尾气进入尾气回收管线(4)，尾气进入后续工段进行回收处理。本反应装置中硅烷的总转化率为94％，尾气处理量约为9.0kmol/h。若经过炉1(I)后转化率达到生产要求，则自动控制系统I(5)将炉1(I)的出料管线与尾气回收管线(4)连通，尾气直接进入后续处理系统。

实施例2：以3台多晶硅分解炉生产多晶硅的生产工艺为例，其满足本发明技术要求的生产装置及操作方法的主要技术特征描述如下：

如图2所示，反应装置包含总进料管线(1)、进料管线(2)、出料管线(3)、尾气回收管线(4)，自动控制系统I(5)，自动控制系统II(6)，多晶硅分解炉1(I)、多晶硅分解炉2(II)，多晶硅分解炉3(III)。3台多晶硅分解炉的进口管线(2)均连接在总进料管线(1)上，3台分解炉的出料管线(3)均与尾气回收管线(4)连接。出料管线(3)与尾气回收管线(4)可通过自动控制系统I(5)进行切换。进料管线(2)可通过自动控制系统II(6)调节流量。

对应于上述生产装置的操作方法的实施例如下：质量流量为120kg/h的常温原料气经由进料管线(2)进入多晶硅分解炉1(I)内发生反应，开始时原料气转化率较低，反应尾气中仍含有大量硅烷，此时自动控制系统I(5)将炉1(I)的出料管线与炉2(II)的进料管线连通，自动控制系统II(6)控制炉2(II)进料管线(2)的进料流量，保证炉2(II)的总原料进气量仍为120kg/h。炉3(III)重复炉2(II)的控制与操作。经炉3(III)反应后转化率已达到97%，此时炉3(III)的尾气进入尾气回收管线(4)，尾气进入后续工段进行回收处理。本反应装置中硅烷的总转化率为97％，尾气处理量约为19.1kmol/h。若经过炉1(I)或炉2(II)后转化率达到生产要求，则自动控制系统I(5)将炉1(I)或炉2(II)的出料管线与尾气回收管线(4)连通，尾气直接进入后续处理系统。

实施例3：以15台多晶硅分解炉生产多晶硅的生产工艺为例，其满足本发明技术要求的生产装置及操作方法的主要技术特征描述如下：

如图3所示，反应装置包含总进料管线(1)、进料管线(2)、出料管线(3)、尾气回收管线(4)，自动控制系统I(5)，自动控制系统II(6)以及15台多晶硅分解炉（图中表示出多晶硅分解炉1(I)、多晶硅分解炉2(II)，多晶硅分解炉3(III)、多晶硅分解炉13(XIII)、多晶硅分解炉14(XIV)、多晶硅分解炉15(XV)）。15台多晶硅分解炉的进口管线(2)均连接在总进料管线(1)上，15台分解炉的出料管线(3)均与尾气回收管线(4)连接。出料管线(3)与尾气回收管线(4)可通过自动控制系统I(5)进行切换。进料管线(2)可通过自动控制系统II(6)调节流量。

对应于上述生产装置的操作方法的实施例如下：质量流量为600kg/h的常温原料气经由进料管线(2)进入多晶硅分解炉1(I)内发生反应，开始时原料气转化率较低，反应尾气中仍含有大量硅烷，此时炉1(I)的出料管线与炉2(II)的进料管线连通，自动控制系统II(6)控制炉2(II)进料管线(2)的进料流量，保证炉2(II)的总原料进气量仍为600kg/h。炉3(III)到15(VX)重复炉2(II)的控制与操作。经炉15(VX)反应后转化率已达到99%，此时通过自动控制系统I(5)切换至尾气回收管线(4)，尾气进入后续工段进行回收处理。本反应装置中硅烷的总转化率为99％，尾气处理量约为280kmol/h。

为了便于说明本发明开发工艺的实际效果，本文对传统多晶硅生产工艺流程进行了简单的计算。在传统生产工艺中，3台多晶硅分解炉独立工作，设进料的流量为120kg/h的原料（温度为800℃），然后分别独立的通入到各台多晶硅分解炉内进行沉积反应，反应的转化率均为90％，尾气处理量约为21.4kmol/h。

由以上实施例对比可看出，多台多晶硅分解炉的生产装置和操作方法较传统多个单台多晶硅分解炉分别生产相比，提高了原料气体的转化率，减少了反应尾气处理量，节约了成本，降耗了能耗。

Claims (3)

1.一种含有多台多晶硅分解炉的生产装置，其特征是包含2台或2台以上的多晶硅分解炉、两套自动控制系统；各台多晶硅分解炉的进料管线分别连接在总进料管线上，且将每台多晶硅分解炉的出料管线分别作为下一台多晶硅分解炉的第二条进料管线；各台分解炉的出料管线通过自动控制系统与尾气回收管线和下一台分解炉的第二条进料管线进行切换连接；两台分解炉之间设有自动控制系统。

2.如权利要求1所述的生产装置，其特征是多晶硅分解炉为2～15台。

3.如权利要求1所述的装置，其特征是通入大气量的原料气，使其从总进料管线分别经由各分解炉进料管线流入各台分解炉内发生反应；原料气转化率在低于99％时，分解炉出料作为下一台分解炉进料的一部分，而下一台分解炉的进料管线通过自动控制系统调节进料流量；当转化率等于99％时，该台分解炉尾气通过自动控制装置切换连接到尾气回收管线，而下一台分解炉进料管线的自动控制系统关闭该管线的进料，反应尾气通过尾气回收管线进入后续的尾气处理工段。