CN102923649A - 一种还原制氢复合炉、使用该复合炉的仲钨酸铵制钨的装置及方法 - Google Patents

一种还原制氢复合炉、使用该复合炉的仲钨酸铵制钨的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种还原制氢复合炉、使用该复合炉的仲钨酸铵制钨的装置及方法，包括炉体和设置于炉体内的炉管，还包括设置于炉体内的制氢设备和加热设备，所述加热设备的加热温区为700℃～900℃，加热温区包括700℃温区、800℃温区、850℃温区和900℃温区，所述700℃温区、800℃温区、850℃温区和900℃温区沿炉管的物料进口依次分布，所述制氢设备位于850℃温区和900℃温区之上，制氢设备的气体进口和炉管的气体出口相连。本发明直接从APT生产制备得到钨粉，节省了生产部序，简化工艺流程，减少设备投入投资和劳动力，降低生产成本。又能制造氢气，节约氢气能耗，起到节能减排循环利用之功效。

Description

一种还原制氢复合炉、使用该复合炉的仲钨酸铵制钨的装置及方法
技术领域
本发明涉及的是一种生产钨粉的技术，尤其涉及的是一种还原制氢复合炉、使用该复合炉的仲钨酸铵制钨的装置及方法。
背景技术
生产钨粉现有技术：目前国内外生产钨粉的原理就是采用氧化钨同H2反应成钨粉和水这个过程。此过程中使用到普通还原炉的工作原理是：将氧化钨放入炉子，通氢气反应生成钨粉。现有技术存在的问题是：氧化钨不是初级原料，从APT（仲钨酸铵）加工到氧化钨还有个通H2煅烧的过程，需要煅烧炉设备，耗H2耗电费和人工。将APT高温煅烧得到氧化钨和氨气，氨气排放，对产品二次污染，影响产品质量纯度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种还原制氢复合炉、使用该复合炉的仲钨酸铵制钨的装置及方法，跳过氧化钨生产环节，将APT直接制成钨粉。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括炉体和设置于炉体内的炉管，还包括设置于炉体内的制氢设备和加热设备，所述加热设备的加热温区为700℃～900℃，加热温区包括700℃温区、800℃温区、850℃温区和900℃温区，所述700℃温区、800℃温区、850℃温区和900℃温区沿炉管的物料进口依次分布，所述制氢设备位于850℃温区和900℃温区之上，制氢设备的气体进口和炉管的气体出口相连。
所述制氢设备为柱体，柱体内设有多组相互平行的带孔的S形镍板。用镍触媒做催化剂，产生的氨气通过镍板上的气孔，在高温加热时催化制得氢气和氮气。
作为本发明的优选方式之一，所述加热设备为电热丝加热设备。
一种使用所述的还原制氢复合炉的仲钨酸铵制钨的装置，包括还原制氢复合炉、水冷器、汽水分离器和氢气纯化装置，所述制氢设备的气体出口和水冷器相连，水冷器、汽水分离器和氢气纯化装置依次相连，氢气纯化装置的气体出口连接到还原制氢复合炉的气体入口。
为实现适当的控温，所述水冷器和还原制氢复合炉的气体入口通过阀门相连。
作为本发明的优选方式之一，所述氢气纯化装置为变压吸附器。
一种使用所述的还原制氢复合炉的仲钨酸铵制钨的方法，包括以下步骤：
（1）仲钨酸铵中通入氢气，在700～900℃下连续加热，将仲钨酸铵直接制得钨粉；
（2）将仲钨酸铵产生的氨气在850℃～900℃的高温下分解为氢气和氮气；
（3）将氢气和氮气的混合气体经过变压吸附，得到纯化氢气；
（4）将纯化后的氢气通入步骤（1）中，实现氢气的回收循环使用。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤（1）加热时间为9～12h。
本发明是打破了传统工艺，直接采用仲钨酸铵生产钨粉，跳过氧化钨生产环节，直接制成钨粉。要解决的问题是：如何处理仲钨酸铵中产生的氨气，氨气在高温下可以分解成H2和N2，加入分解回收系统，这样使得本发明既具备了还原功能，同时有具备可除氨气功能，并能综合利用起到节能减排功效。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明直接从APT生产制备得到钨粉，减少了APT 高温煅烧到氧化钨这一工作步骤，减少了煅烧炉这一设备的投入；氨气被分解，减少了污染，生成的氢气，循环使用，减少了能源的消耗。节省了生产部序，简化工艺流程，减少设备投入投资和劳动力，降低生产成本，节省电费，最重要的是充分利用APT中氨气制成氢气并循环使用，起到节能减排作用。在产品质量方面，钨粉纯度更高，质量性能更好。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的反应原理图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示，本实施例的仲钨酸铵制钨的装置包括还原制氢复合炉1、水冷器2、汽水分离器3和氢气纯化装置4，还原制氢复合炉1包括炉体11和设置于炉体11内的炉管12、制氢设备13和加热设备14，所述加热设备14的加热温区为700℃～900℃，加热温区包括700℃温区141、800℃温区142、850℃温区143和900℃温区144，所述700℃温区141、800℃温区142、850℃温区143和900℃温区144沿炉管12的物料进口依次分布，所述制氢设备13位于850℃温区143和900℃温区144之上，制氢设备13的气体进口和炉管12的气体出口相连，制氢设备13的气体出口和水冷器2相连，水冷器2、汽水分离器3和氢气纯化装置4依次相连，氢气纯化装置4的气体出口连接到还原制氢复合炉1的气体入口。为实现适当的控温，所述水冷器2和还原制氢复合炉1的气体入口通过阀门相连。
本实施例的氢气纯化装置4为变压吸附器。
本实施例的制氢设备13为直径0.5m，高3m的圆柱体，圆柱体内设有多组相互平行的带孔的S形镍板。用镍触媒做催化剂，生产的氨气通过镍板上的气孔，催化制得氢气和氮气。
本实施例的加热设备14为电热丝加热设备。
如图2所示，本实施例的工作过程包括以下步骤：
（1）将一定量的仲钨酸铵装入舟皿，自动进舟，送入还原制氢复合炉11中，同时通入氢气，在700～900℃下连续加热9～12h，仲钨酸铵分解为氧化钨和氨气，其中在850℃温区143～900℃温区144的高温下氨气在镍触媒的催化下分解为氢气和氮气，氧化钨被氢气还原为钨粉；
（2）将氢气和氮气的混合气体冷却后，然后分离水汽，经过变压吸附器处理后，纯化氢气；
（3）将纯化后的氢气通入步骤（1）中，实现氢气的回收循环使用。

Claims (8)

1.一种还原制氢复合炉，包括炉体（11）和设置于炉体（11）内的炉管（12），其特征在于，还包括设置于炉体（11）内的制氢设备（13）和加热设备（14），所述加热设备（14）的加热温区为700℃～900℃，加热温区包括700℃温区（141）、800℃温区（142）、850℃温区（143）和900℃温区（144），所述700℃温区（141）、800℃温区（142）、850℃温区（143）和900℃温区（144）沿炉管（12）的物料进口依次分布，所述制氢设备（13）位于850℃温区（143）和900℃温区（144）之上，制氢设备（13）的气体进口和炉管（12）的气体出口相连。
2.根据权利要求1所述的还原制氢复合炉，其特征在于：所述制氢设备（13）为柱体，柱体内设有多组相互平行的带孔的S形镍板。
3.根据权利要求1所述的还原制氢复合炉，其特征在于：所述加热设备（14）为电热丝加热设备。
4.一种使用如权利要求1、2或3所述的还原制氢复合炉的仲钨酸铵制钨的装置，包括还原制氢复合炉（1）、水冷器（2）、汽水分离器（3）和氢气纯化装置（4），所述制氢设备（13）的气体出口和水冷器（2）相连，水冷器（2）、汽水分离器（3）和氢气纯化装置（4）依次相连，氢气纯化装置（4）的气体出口连接到还原制氢复合炉（1）的气体入口。
5.根据权利要求4所述的仲钨酸铵制钨的装置，其特征在于，所述水冷器（2）和还原制氢复合炉（1）的气体入口通过阀门相连。
6.根据权利要求4所述的仲钨酸铵制钨的装置，其特征在于，所述氢气纯化装置（4）为变压吸附器。
7.一种使用如权利要求1、2或3所述的还原制氢复合炉的仲钨酸铵制钨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）仲钨酸铵中通入氢气，在700～900℃下连续加热，将仲钨酸铵直接制得钨粉；
（2）将仲钨酸铵产生的氨气在850℃～900℃的高温下分解为氢气和氮气；
（3）将氢气和氮气的混合气体经过变压吸附，得到纯化氢气；
（4）将纯化后的氢气通入步骤（1）中，实现氢气的回收循环使用。
8.根据权利要求7所述的仲钨酸铵制钨的方法，其特征在于：所述步骤（1）加热时间为9～12h。
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