CN104399997A - 一种钨粉的制备方法 - Google Patents

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于月光
彭鹰
刘家均
王磊
巫正瑜
徐振华
王芦燕
崔云涛
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Abstract

本发明公开了一种钨粉的制备方法，首先将包含有仲钨酸铵或掺杂了稀土元素的仲钨酸铵的原料装舟；再推入管式电炉进行一步氢气还原，得到钨粉或掺杂了稀土元素的钨粉，所述管式电炉包括低温区和高温区，低温区最高温度为500～700℃，所述高温区最高温度为700～1000℃。上述制备方法使用一步氢气还原法来制备钨粉或掺杂了稀土元素的钨粉，与传统两阶段还原的方法相比，工艺简单，降低了生产成本，提高了生产效率，减少了能源消耗。

Description

一种钨粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金属制备技术领域，尤其涉及一种钨粉的制备方法。
背景技术
目前，在金属制备领域，传统上用氢还原法制取钨粉的工艺过程一般分为两个阶段：第一阶段在500～700℃下，仲钨酸铵失去全部氨和结晶水还原成三氧化钨；第二阶段在700～1000℃温度下，三氧化钨还原成钨粉。还原反应常在管式电炉中进行。
现有技术方法所制备出的钨粉纯度、粒度均得到很好的控制，但是由于还原分两阶段进行，因此存在着能耗高、效率低、工艺复杂的缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨粉的制备方法，该方法工艺简单，降低了生产成本，提高了生产效率，减少了能源消耗。
一种钨粉的制备方法，所述方法包括：
将包含有仲钨酸铵或掺杂了稀土元素的仲钨酸铵的原料装舟；
再推入管式电炉进行一步氢气还原，得到钨粉或掺杂了稀土元素的钨粉；
其中，所述管式电炉包括低温区和高温区，其中所述低温区最高温度为500～700℃，所述高温区最高温度为700～1000℃。
所述稀土元素包括但不限于氧化钍、氧化铈、氧化锆、氧化钇和氧化镧。
在对原料进行装舟的过程中：
装舟量为200～1000g，推舟速度为1～5舟/小时。
所述管式电炉的两个温区均采用分段阶梯升温的方式，且每个温度阶梯的长度为0.5～2m。
所述管式电炉的炉管直径为80～150mm，且炉管内氢气流量为2～10Nm3/h。
所述方法还包括：在一步氢气还原之后，使用过的氢气通过氢气回收装置回收，并去除分解产物，再经过除尘、除油、除氧和除水处理后继续使用。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，上述制备方法工艺简单，降低了生产成本，提高了生产效率，减少了能源消耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供钨粉的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例所提供钨粉的制备方法流程示意图，所述方法包括：
步骤1：将包含有仲钨酸铵或掺杂了稀土元素的仲钨酸铵的原料装舟；
在该步骤中，所述稀土元素包括但不限于氧化钍、氧化铈、氧化锆、氧化钇和氧化镧。
在对原料进行装舟的过程中：装舟量为200～1000g，推舟速度为1～5舟/小时。
步骤2：再推入管式电炉进行一步氢气还原，得到钨粉或掺杂了稀土元素的钨粉。
在该步骤中，所述管式电炉包括低温区和高温区，其中所述低温区最高温度为500～700℃，所述高温区最高温度为700～1000℃；由于管式电炉包含两个温区，故可进行一步氢气还原，这样与传统两阶段还原的方法相比，工艺简单，降低了生产成本，提高了生产效率，减少了能源消耗。
两个温区均采用分段阶梯升温的方式，且每个温度阶梯的长度为0.5～2m。
在具体实现中，上述管式电炉的炉管直径为80～150mm，且炉管内氢气流量为2～10Nm3/h，具体实现中也可根据需要进行调整。
另外，在一步氢气还原之后，使用过的氢气还可通过氢气回收装置回收，并去除分解产物，再经过除尘、除油、除氧和除水处理后继续使用。
下面以具体的实例对上述制备方法进行说明：
实施例1、原料为APT-0级仲钨酸铵,将原料装舟后推入通了氢气(露点-40℃)的十五管炉进行一步氢气还原，炉管直径为100m，装舟量为600g，推舟速度为2舟/小时,炉管内氢气流量为6Nm3/h。
十五管炉包括低温区和高温区两段，低温区最高温度600℃，采用分段阶梯升温，温度阶梯为450℃,600℃；高温区最高温度945℃，采用分段阶梯升温，温度阶梯为750℃,850℃，945℃,720℃，每个温度阶梯的长度为0.75m。
上述制备出的钨粉费氏粒度1.4μm，钨含量99.9％以上。
使用过的氢气可通过氢气回收装置，去除分解产物，再经过除尘、除油、除氧和除水处理后继续使用。
实施例2、原料为掺入2％氧化铈的APT-0级仲钨酸铵,将原料装舟后推入通了氢气(露点-40℃)的十五管炉进行氢气还原，炉管直径为120m，装舟量为500g，推舟速度为3舟/小时,炉管内氢气流量为8Nm3/h。
十五管炉包括低温区和高温区两段，低温区最高温度600℃，采用分段阶梯升温，温度阶梯为400℃,600℃；高温区最高温度900℃，采用分段阶梯升温，温度阶梯为720℃,820℃，900℃,720℃，每个温度阶梯的长度为1m。
上述制备出的掺杂钨粉费氏粒度1.65μm，使用该铈钨粉制备的铈钨电极使用性能良好。
使用过的氢气通过氢气回收装置，去除分解产物，再经过除尘、除油、除氧和除水处理后继续使用。
综上所述，本发明实施例所提供的制备方法使用一步氢气还原法来制备钨粉或掺杂了稀土元素的钨粉，与传统两阶段还原的方法相比，工艺简单，降低了生产成本，提高了生产效率，减少了能源消耗。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种钨粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将包含有仲钨酸铵或掺杂了稀土元素的仲钨酸铵的原料装舟；
再推入管式电炉进行一步氢气还原，得到钨粉或掺杂了稀土元素的钨粉；
其中，所述管式电炉包括低温区和高温区，其中所述低温区最高温度为500～700℃，所述高温区最高温度为700～1000℃。
2.根据权利要求1所述钨粉的制备方法，其特征在于，
所述稀土元素包括但不限于氧化钍、氧化铈、氧化锆、氧化钇和氧化镧。
3.根据权利要求1所述钨粉的制备方法，其特征在于，在对原料进行装舟的过程中：
装舟量为200～1000g，推舟速度为1～5舟/小时。
4.根据权利要求1所述钨粉的制备方法，其特征在于，
所述管式电炉的两个温区均采用分段阶梯升温的方式，且每个温度阶梯的长度为0.5～2m。
5.根据权利要求1或4所述钨粉的制备方法，其特征在于，
所述管式电炉的炉管直径为80～150mm，且炉管内氢气流量为2～10Nm3/h。
6.根据权利要求1所述钨粉的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：
在一步氢气还原之后，使用过的氢气通过氢气回收装置回收，并去除分解产物，再经过除尘、除油、除氧和除水处理后继续使用。
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