RU2656124C2 - Способ получения порошка молибдена - Google Patents
Способ получения порошка молибдена Download PDFInfo
- Publication number
- RU2656124C2 RU2656124C2 RU2016139786A RU2016139786A RU2656124C2 RU 2656124 C2 RU2656124 C2 RU 2656124C2 RU 2016139786 A RU2016139786 A RU 2016139786A RU 2016139786 A RU2016139786 A RU 2016139786A RU 2656124 C2 RU2656124 C2 RU 2656124C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- boat
- hydrogen
- furnace
- stage
- moo
- Prior art date
Links
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 33
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 33
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N molybdenum trioxide Chemical compound O=[Mo](=O)=O JKQOBWVOAYFWKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 4
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
- C22B34/34—Obtaining molybdenum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению порошка молибдена. Способ включает засыпку оксида молибдена MoO3 в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена MoO3 с продвижением лодочки в печи. Подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления. На первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин. Обеспечивается получение ультрадисперсного порошка молибдена с удельной поверхностью 3,0 м2/г. 3 пр.
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения порошка молибдена восстановлением из оксида, где может быть использован в твердосплавной промышленности. Порошок молибдена используется для получения жаропрочных сплавов, для производства нагревателей высокотемпературных печей, композиционных сплавов, в электротехнической промышленности, производстве твердых сплавов.
Известен способ получения порошка вольфрама из оксида восстановлением водородом [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 172], который в основном применяется сейчас для получения порошка вольфрама. К его недостаткам относится практическая невозможность получения ультрадисперсного порошка, недостаточная производительность метода и большой расход водорода.
Известен способ получения вольфрама методом прямотока [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 49-50], недостатком которого является необходимость увеличения расхода водорода с целью удаления остатка кислорода.
Наиболее близким техническим решением является способ, включающий засыпку оксида молибдена в лодочку, загрузку в трубчатую печь, подачу водорода и двухстадийное восстановление [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 55-58].
Недостатком наиболее близкого технического решения является сложность технологического процесса, связанного с разной скоростью продвижки лодочки в низкотемпературной и высокотемпературной зонах печи при противоточной подаче водорода [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 41-42]. Высокая крупность получаемого молибденового порошка.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа упрощения технологического процесса и уменьшение крупности порошка молибдена.
Достигаемым техническим результатом является:
- упрощение технологии;
- получение мелкозернистого порошка молибдена.
Технический результат достигается следующим образом.
Способ получения порошка молибдена включает засыпку оксида молибдена МоО3 в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена МоО3 с продвижением лодочки в печи. Подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления, при этом на первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин.
Предлагаемое изобретение стало возможным, после того как авторы установили механизм взаимодействия оксидов молибдена с водородом и влиянием паров воды на протекание химических реакций восстановления оксидов до металла.
Установлена зависимость между точкой росы исходного водорода и скоростью продвижки лодочек при восстановлении на первой и второй стадиях.
На первой стадии для прохождения полноты реакции необходим водород с точкой росы не выше 50-60°С и скоростью продвижки лодочки 12-15 мм/мин.
На второй стадии должен быть водород с точкой росы 60°С и скоростью продвижки 25-30 мм/мин.
Изменение величины точки росы и скорости продвижки в ту или иную сторону не позволяет получать требуемый по качеству порошок молибдена.
Пример 1. Первая стадия восстановления. MoO3 загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 12 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO3. Водород имел точку росы 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Подъем температуры на первой стадии восстановления равномерный не выше 600°C. Это позволяет получить полное восстановление MoO3 до MoO2.
Вторая стадия восстановления. Порошок MoO2 засыпали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 30 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO2. Водород имел точку росы 60°C. Расход водорода 20 литров/мин. Подъем температуры на второй стадии восстановления равномерный не выше 1000°C. Это позволяет получить полное восстановление MoO2 до Мо. Полученный порошок имеет размер частиц менее 1 мкм. Удельная поверхность 3,0 м2/г.
Пример 2. Первая стадия восстановления. MoO3 загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки лодочек с порошком составляла 15 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO2. Водород имел точку росы 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Температура ниже 600°C. Полное восстановление MoO3 до MoO2 не получается.
Вторая стадия восстановления. Порошок MoO2 засыпали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 25 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO3. Водород имел точку росы - 60°C. Расход водорода 20 л/мин. Подъем температуры на второй стадии восстановления равномерный не выше 1000°C. Наблюдается полное восстановление MoO2 до Мо, но порошок получается крупный, а не ультрадисперсный. Размер частиц более 2 мкм, удельная поверхность менее 1,0 м2/г.
Пример 3. Первая стадия восстановления. MoO3 загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки более 15 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO3. Водород имел точку росы - 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Температура не выше 600°C. Полное восстановление MoO3 до MoO2 не наблюдается.
Проведение второй стадии восстановления MoO2 до Мо нецелесообразно. Нужного качества порошок не получится.
Предлагаемый способ позволяет упростить технологию, получать ультрадисперсный порошок молибдена при повышении производительности.
Claims (1)
- Способ получения порошка молибдена, включающий засыпку оксида молибдена MoO3 в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена MoO3 с продвижением лодочки в печи, отличающийся тем, что подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления, при этом на первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016139786A RU2656124C2 (ru) | 2016-10-11 | 2016-10-11 | Способ получения порошка молибдена |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016139786A RU2656124C2 (ru) | 2016-10-11 | 2016-10-11 | Способ получения порошка молибдена |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2016139786A RU2016139786A (ru) | 2018-04-16 |
| RU2656124C2 true RU2656124C2 (ru) | 2018-06-01 |
Family
ID=61974487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016139786A RU2656124C2 (ru) | 2016-10-11 | 2016-10-11 | Способ получения порошка молибдена |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2656124C2 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111215637A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-06-02 | 北京矿冶科技集团有限公司 | 一种钨基掺杂电极材料及其连续制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109848431B (zh) * | 2019-02-27 | 2022-05-10 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种细钼粉的制备方法 |
| CN111069620A (zh) * | 2020-01-15 | 2020-04-28 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种均匀的近球形钼粉的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU84774A1 (ru) * | 1948-05-18 | 1964-12-01 | Н.В. Малинковский | Способ получени металлического молибдена |
| WO1992003581A1 (en) * | 1990-08-22 | 1992-03-05 | Cyprus Minerals Company | Method for maintaining fluidization in a fluidized bed reactor |
| US5330557A (en) * | 1990-02-12 | 1994-07-19 | Amax Inc. | Fluid bed reduction to produce flowable molybdenum metal |
| US20030213338A1 (en) * | 2001-11-06 | 2003-11-20 | Khan Mohamed H. | Molybdenum metal |
| RU2358030C2 (ru) * | 2007-07-16 | 2009-06-10 | Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ получения порошков молибдена |
| EP2730355A1 (en) * | 2008-10-17 | 2014-05-14 | H.C. STARCK, Inc. | Molybdenum metal powder |
-
2016
- 2016-10-11 RU RU2016139786A patent/RU2656124C2/ru active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU84774A1 (ru) * | 1948-05-18 | 1964-12-01 | Н.В. Малинковский | Способ получени металлического молибдена |
| US5330557A (en) * | 1990-02-12 | 1994-07-19 | Amax Inc. | Fluid bed reduction to produce flowable molybdenum metal |
| WO1992003581A1 (en) * | 1990-08-22 | 1992-03-05 | Cyprus Minerals Company | Method for maintaining fluidization in a fluidized bed reactor |
| US20030213338A1 (en) * | 2001-11-06 | 2003-11-20 | Khan Mohamed H. | Molybdenum metal |
| RU2358030C2 (ru) * | 2007-07-16 | 2009-06-10 | Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" | Способ получения порошков молибдена |
| EP2730355A1 (en) * | 2008-10-17 | 2014-05-14 | H.C. STARCK, Inc. | Molybdenum metal powder |
| US9233419B2 (en) * | 2008-10-17 | 2016-01-12 | H.C. Starck Inc. | Molybdenum metal powder |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Панов В.С. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов, Москва, НИТУ МИСИС, 2014, с.55-58. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111215637A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-06-02 | 北京矿冶科技集团有限公司 | 一种钨基掺杂电极材料及其连续制备方法 |
| CN111215637B (zh) * | 2020-04-17 | 2020-08-18 | 北京矿冶科技集团有限公司 | 一种钨基掺杂电极材料及其连续制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2016139786A (ru) | 2018-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2656124C2 (ru) | Способ получения порошка молибдена | |
| CN102527956B (zh) | P91 钢连铸圆管坯及其生产工艺 | |
| CN103203455B (zh) | 钼粉的制备方法 | |
| EP2957645B1 (en) | Method for producing crude copper | |
| US9903005B2 (en) | Method and device for depleting copper smelting slag | |
| CN102632249A (zh) | 一种制备金属钼粉的方法 | |
| CN105014020B (zh) | 一种制备大直径半固态合金坯料的装置和方法 | |
| CN203462108U (zh) | 用于精炼铜精矿的装置 | |
| CN101914678A (zh) | 一种由钼精矿生产工业氧化钼的方法 | |
| CN104505287B (zh) | 一种棒状氧化锡强化的银基电触头材料制备方法 | |
| CN104743529A (zh) | 一种高催化性能氮化钨的合成方法 | |
| CN101580904A (zh) | 一种非真空条件下制备块体非晶的方法及设备 | |
| CN103436699A (zh) | 一种微波硅热还原法生产低碳铬铁的方法 | |
| JP2925733B2 (ja) | クロム鉱物からアルカリクロム酸塩を調製するための方法 | |
| CN104212981A (zh) | 从锑矿中浸出锑的方法 | |
| Yugeswaran et al. | Plasma dissociation of zircon with concurrent in-flight removal of silica | |
| CN201455232U (zh) | 一种非真空条件下制备块体非晶的设备 | |
| CN104726633A (zh) | 一种提高钒渣五氧化二钒含量的方法 | |
| CN103722176A (zh) | 一种纳米稀土镧掺杂钼粉的方法 | |
| CN104673957B (zh) | 含钒铬铁水复合处理方法 | |
| CN109019668B (zh) | 一种热球磨氧化制备超细活性氧化锌粉末的方法 | |
| CN109663893A (zh) | 一种铜镍锡箔的制备方法 | |
| KR100985676B1 (ko) | 산화아연 미분말 제조장치 및 방법 | |
| CN104722771A (zh) | 一种钼粉的制备方法 | |
| CN202599096U (zh) | 一种炉外法生产中间合金的反应炉 |