CN103203455B - 钼粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钼粉的制备方法，首先将水洗二钼酸铵经过热分解得到灰白相间的三氧化钼，然后将三氧化钼经过逆氢还原后混合均匀，即得到钼粉。本发明钼粉的制备方法以水洗二钼酸铵为原料，不会对环境造成污染，而且经过低温焙烧得到灰白相间的三氧化钼，减少了能耗并提高产能；将三氧化钼还原为二氧化钼在平四管还原炉4个温区加热后自然冷却，不仅节约能耗，降低生产成本，还能够保证二氧化钼的分散，其制备方法操作简单、安全、可靠，适用于批量生产，制备得到的钼粉均匀分散、无烧结现象，其费氏粒度为3.2～4.5μm，松装密度为1.0～1.3g/cm3，经200钼筛网筛分后成品率达到90%以上。

Description

钼粉的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种钼粉的制备方法。
背景技术
随着钼行业的发展，溅射靶材、玻璃制品、电光源、冶金及金属加工行业对钼制品的要求越来越高，钼粉是生产各种钼制品的原料，钼粉的制备显得尤为重要，同时在保证并提高钼粉质量的前提下，降低生产成本也很重要。
现有钼粉制备工艺是以酸洗钼酸铵为原料，经过焙烧成浅黄色或淡绿色的高纯三氧化钼，在国产5温区平四管还原炉进行还原生成二氧化钼，再经过高温还原生成钼粉，最后经过过筛、混料得到钼粉。这种制备方法以酸洗钼酸铵为原料，酸洗过程中要使用大量的酸，腐蚀性较强，酸洗后的废水中酸含量大，对环境造成污染，而处理废水需要付出较大成本。另外三氧化钼和二氧化钼的还原必须在高温下进行，能耗较大，所需生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是以水洗二钼酸铵为原料，提供一种钼粉的制备方法，解决了现有制备方法以酸洗钼酸铵为原料造成环境污染和成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是，钼粉的制备方法，首先将水洗二钼酸铵经过热分解得到灰白相间的三氧化钼，然后将三氧化钼经过逆氢还原后混合均匀，即得到钼粉。
本发明的特点还在于，
逆氢还原的具体步骤如下：
步骤1，三氧化钼还原为二氧化钼
在还原炉4个温区进行，将三氧化钼装进料舟，加热后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钼粉末；
步骤2，二氧化钼还原为钼粉
在还原炉5个温区进行，将步骤1得到的二氧化钼粉末装进推舟，加热后自然冷却，去掉表面杂质和氧化部分后过200目筛网，得到钼粉。
步骤1中三氧化钼厚度为16～18mm，还原温度在300～540℃逐步升高设定，氢气流量为4～8m3/h·管，加热3～4h。
步骤2中二氧化钼厚度为15～18mm，还原温度在900～980℃逐步升高设定，氢气流量为15～25m3/h·管，加热6～8h。
还原炉采用平四管还原炉。
水洗二钼酸铵的费氏粒度为40～50μm，松装密度为1.4～1.5g/cm3，K含量为60～80ppm。
热分解在焙烧炉中进行，最高焙烧温度在500～520℃。
混合均匀在双锥混料机中进行。
本发明的有益效果是，
1.本发明钼粉的制备方法以水洗二钼酸铵为原料，不会对环境造成污染，而且经过低温焙烧得到灰白相间的三氧化钼，减少了能耗并提高产能。
2.本发明钼粉的制备方法将三氧化钼还原为二氧化钼在平四管还原炉4个温区加热后自然冷却，不仅节约能耗，降低生产成本，还能够保证二氧化钼的分散。
3.本发明钼粉的制备方法操作简单、安全、可靠，适用于批量生产，制备得到的钼粉均匀分散、无烧结现象，其费氏粒度为3.2～4.5μm，松装密度为1.0～1.3g/cm3，经200钼筛网筛分后成品率达到90%以上。
附图说明
图1是本发明钼粉的制备方法实施例1制备的钼粉的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明钼粉的制备方法，首先将水洗二钼酸铵经过热分解得到灰白相间的三氧化钼，然后将三氧化钼经过逆氢还原后混合均匀，即得到钼粉。
具体步骤如下：
步骤1，将费氏粒度为40～50μm，松装密度为1.4～1.5g/cm3，K含量为60～80ppm的水洗二钼酸铵在焙烧炉中经过热分解，最高焙烧温度在500～520℃，得到灰白相间的三氧化钼；
步骤2，将步骤1得到的三氧化钼在平四管还原炉4个温区进行逆氢还原，将步骤1得到的三氧化钼装进料舟，厚度为16～18mm，还原温度在300～540℃逐步升高设定，氢气流量为4～8m3/h·管，加热3～4h后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钼粉末；
步骤3，将步骤2得到的二氧化钼在平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，将步骤2得到的二氧化钼粉末装进推舟，厚度为15～18mm，还原温度在900～980℃逐步升高设定，氢气流量为15～25m3/h·管，加热6～8h自然冷却，去掉表面杂质和氧化部分后过200目筛网，最后在双锥混料机中混合均匀得到钼粉。
本发明钼粉的制备方法以水洗二钼酸铵为原料，不会对环境造成污染，而且经过低温焙烧得到灰白相间的三氧化钼，减少了能耗并提高产能。
本发明钼粉的制备方法将三氧化钼还原为二氧化钼在平四管还原炉4个温区加热后自然冷却，不仅节约能耗，降低生产成本，还能够保证二氧化钼的分散。
本发明钼粉的制备方法操作简单、安全、可靠，适用于批量生产，制备得到的钼粉均匀分散、无烧结现象，其费氏粒度为3.2～4.5μm，松装密度为1.0～1.3g/cm3，经200目筛网筛分后成品率达到90%以上。
本发明钼粉的制备方法采用费氏粒度为40～50μm，松装密度为1.4～1.5g/cm3，K含量为60～80ppm的水洗二钼酸铵为原料的目的是为了保证成品钼粉的化学成分，形貌较规则才能保证二钼酸铵的非团聚和一致性；在逆氢还原过程中，颗粒的分散一致，保证了钼粉颗粒的均匀性。
实施例1
步骤1，将费氏粒度为45μm，松装密度为1.42g/cm3，K含量为60ppm的水洗二钼酸铵在焙烧炉中经过热分解，最高焙烧温度510℃，得到灰白相间的三氧化钼；
步骤2，将步骤1得到的三氧化钼在平四管还原炉4个温区进行逆氢还原，将步骤1得到的三氧化钼装进料舟，厚度为16mm，还原温度在300℃、380℃、480℃和520℃逐步升高设定，氢气流量为6m3/h·管，加热3.5h后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钼粉末；
步骤3，将步骤2得到的二氧化钼在平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，将步骤2得到的二氧化钼粉末装进推舟，厚度为18mm，还原温度在900℃、930℃、950℃、970℃和980℃逐步升高设定，氢气流量为18m3/h·管，加热7h后自然冷却，去掉表面杂质和氧化部分后过200目筛网，最后在双锥混料机中混合均匀得到钼粉。
实施例2
步骤1，将费氏粒度为40μm，松装密度为1.4g/cm3，K含量为75ppm的水洗二钼酸铵在焙烧炉中经过热分解，最高焙烧温度500℃，得到灰白相间的三氧化钼；
步骤2，将步骤1得到的三氧化钼在平四管还原炉4个温区进行逆氢还原，将步骤1得到的三氧化钼装进料舟，厚度为17mm，还原温度在310℃、390℃、490℃和530℃逐步升高设定，氢气流量为4m3/h·管，加热4h后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钼粉末；
步骤3，将步骤2得到的二氧化钼在平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，将步骤2得到的二氧化钼粉末装进推舟，厚度为15mm，还原温度在910℃、940℃、950℃、960℃和980℃逐步升高设定，氢气流量为15m3/h·管，加热8h后自然冷却，去掉表面杂质和氧化部分后过200目筛网，最后在双锥混料机中混合均匀得到钼粉。
实施例3
步骤1，将费氏粒度为50μm，松装密度为1.5g/cm3，K含量为80ppm的水洗二钼酸铵在焙烧炉中经过热分解，最高焙烧温度520℃，得到灰白相间的三氧化钼；
步骤2，将步骤1得到的三氧化钼在平四管还原炉4个温区进行逆氢还原，将步骤1得到的三氧化钼装进料舟，厚度为18mm，还原温度在320℃、400℃、500℃和540℃逐步升高设定，氢气流量为8m3/h·管，加热3h后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钼粉末；
步骤3，将步骤2得到的二氧化钼在平四管还原炉5个温区进行逆氢还原，将步骤2得到的二氧化钼粉末装进推舟，厚度为16mm，还原温度在910℃、940℃、960℃、980℃和980℃逐步升高设定，氢气流量为25m3/h·管，加热6h后自然冷却，去掉表面杂质和氧化部分后过200目筛网，最后在双锥混料机中混合均匀得到钼粉。
图1为实施例1制备的钼粉的电镜扫描图，从图1中可以看出，钼粉的团聚现象较少、颗粒尺寸大小均匀搭配。
经测试，实施例1制备的钼粉费氏粒度为3.6μm，松装密度为1.1g/cm3，经200目筛网筛分后成品率为93%；实施例2制备的钼粉费氏粒度为4.0μm，松装密度为1.3g/cm3，经200目筛网筛分后成品率为94%；实施例3制备的钼粉费氏粒度为4.5μm，松装密度为1.3g/cm3，经200目筛网筛分后成品率为95%，满足纯钼电极所需钼粉的要求。

Claims (6)

1.钼粉的制备方法，其特征在于，首先将水洗二钼酸铵经过热分解得到灰白相间的三氧化钼，然后将三氧化钼经过逆氢还原后混合均匀，即得到钼粉；
所述水洗二钼酸铵的费氏粒度为40～50μm，松装密度为1.4～1.5g/cm3，K含量为60～80ppm；所述热分解在焙烧炉中进行，最高焙烧温度在500～520℃。
2.根据权利要求1所述的钼粉的制备方法，其特征在于，所述逆氢还原的具体步骤如下：
步骤1，三氧化钼还原为二氧化钼
在还原炉4个温区进行，将三氧化钼装进料舟，加热后自然冷却，再用80目筛网筛分得到二氧化钼粉末；
步骤2，二氧化钼还原为钼粉
在还原炉5个温区进行，将步骤1得到的二氧化钼粉末装进推舟，加热后自然冷却，去掉表面杂质和氧化部分后过200目筛网，得到钼粉。
3.根据权利要求2所述的钼粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1中三氧化钼厚度为16～18mm，还原温度在300～540℃逐步升高设定，氢气流量为4～8m3/h·管，加热3～4h。
4.根据权利要求2或3所述的钼粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2中二氧化钼厚度为15～18mm，还原温度在900～980℃逐步升高设定，氢气流量为15～25m3/h·管，加热6～8h。
5.根据权利要求4所述的钼粉的制备方法，其特征在于，所述还原炉采用平四管还原炉。
6.根据权利要求5所述的钼粉的制备方法，其特征在于，所述混合均匀在双锥混料机中进行。
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