CN106031950A - 一种快速高效的超细银纳米线制备方法 - Google Patents
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Abstract
本实验公开了一种快速高效的超细银纳米线的制备方法。本实验首次通过在氯化银中引入溴化钠制备了超细银纳米线，其平均直径约30.4nm。该银纳米线的制备方法包括：首先在反应器中加入溴化钠、聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇、预热并搅拌，再加入氯化银粉末，然后缓慢滴加硝酸银溶液，反应即得银纳米线母液；将母液移入离心管中，加入乙醇离心分离，移去上清液，保留沉淀物，重复此操作2-4次，最后将银纳米线分散在乙醇中，即得银纳米线乙醇溶液。本发明提供了一种非惰性气体保护、快速高效、溶液法制备超细银纳米的方法。另外，整体反应物用量增加一倍，产物仍然具有高的纳米线选择性。
Description
技术领域
本发明属于纳米光电材料科技领域，涉及纳米材料、导电材料和导电薄膜技术领域，具体涉及一种快速高效的超细银纳米线制备方法。
背景技术
银纳米线因具有优良的导电性能、高的比表面积、独特的光学性质等特点，在透明电极材料、生物医学、催化等领域有着非常广泛的应用前景。其中，应用于透明薄膜电极的银纳米线一般具有大的长径比，故高性能银纳米线的制备受到了人们的广泛关注，在高质量银纳米的合成中，美国斯坦福大学的Cui Yi等人在Nano Letter，2008，8，689-692上合成出的银纳米平均直径为103nm，平均长度为8.7μm，日本大阪大学Katsuaki Suganuma等人在NanoResearch，2014，7，236-245上合成银纳米线长度范围虽在20-100μm，但其直径高达91nm。近期，对于溶液法快速高效制备直径在50nm下的银纳米线鲜有报道，美国杜克大学Benjamin J.Wiley等人在Nanoscale，2012，41996-2004上合成出的银纳米直径达到了42nm，然而银纳米线的长度只有3μm，发展高效、快速制备超细超长的银纳米线具有现实意义。本专利是以氯化银作为晶种来源，首次引入溴化钠后得到银纳米线的平均直径达30.4nm，平均长度达11μm，产率高达82％。值得指出的是，反应时间缩短至10min，整体反应物用量可提高一倍，产物仍然具有高的纳米线选择性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种快速高效的超细银纳米线制备方法，且无需惰性气体保护。
快速高效的超细银纳米线制备的步骤如下：
1)向反应器中加入16ml乙二醇，0.008-0.012g溴化钠，0.6-0.8g聚乙烯吡咯烷酮，然后搅拌并加热，其中搅拌速度为100-300rpm，加热温度至165-175℃。最后加入0.03-0.06g氯化银，在反应2-5min之后，再缓慢加入4ml含有0.16-0.26g硝酸银乙二醇溶液，滴加速度为0.4ml/min，反应时间10-30min，冷却至室温，得到银纳米线母液。
2)将银纳米线母液倒入离心管中，在2000-4000rpm速度下离心15～30min，弃去沉淀物，保留上层银纳米线母液，加入银纳米线母液体积份3-8倍的乙醇，而后通过4000-6000rpm离心处理并除去上清液，如此重复3-5次，最后采用乙醇对沉淀物进行提取和分散，得到银纳米线乙醇溶液。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
用氯化银作为晶种来源，通过引入溴化钠实现银纳米线直径的超细控制；
反应无需惰性气体保护，操作简单；
反应时间最快只需10min，缩短了制备周期，提高了制备效率；
制备的银纳米线具有直径分布小、反应稳定性好、可重复性性好的特征；
反应得到的银纳米线的产率高，具有可规模化生产。
有益的效果：本发明具有工艺简单、反应时间短、成本低、重复性好、稳定性高的特点，所制备的银纳米线具有直径小、直径分布窄、产率高的突出优点，这对于推进银纳米线的大规模、低成本制备与应用具有重要的现实意义。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为5μm，银纳米线的平均长度约为11μm；
图2为本发明实施例1所制银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为200nm，银纳米线的平均直径约为30.4nm；
图3为本发明实施例1所制银纳米线的长度分布图；
图4为本发明实施例1所制银纳米线的截面宽度分布图；
图5为本发明实施例2制备的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为5μm，银纳米线的平均长度约为12μm；
图6为本发明实施例3制备的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为5μm，银纳米线的平均长度约为7μm；
图7为本发明实施例5制备的银纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图片，图中标尺为5μm，银纳米线的平均长度约为5μm.
具体实施方式
下面举几个实例对本发明作进一步说明，
实施例1
1)向反应器中加入16ml乙二醇，0.01g溴化钠，0.66g聚乙烯吡咯烷酮，然后搅拌并加热，其中搅拌速度为200rpm，加热温度至165℃。最后加入0.05g氯化银，在反应3min之后，再缓慢加入4ml含有0.22g硝酸银的乙二醇溶液，滴加速度为0.4ml/min，反应时间30min，冷却至室温，得到银纳米线母液。
2)将银纳米线母液倒入离心管中，在2000rpm速度下离心30min，弃去沉淀物，保留上层银纳米线母液，加入银纳米线母液体积份4倍的乙醇，而后通过6000rpm离心处理并除去上清液，如此重复3次，最后采用乙醇对沉淀物进行提取和分散，得到银纳米线乙醇溶液。
实施例2
1)向反应器中加入16ml乙二醇，0.01g溴化钠，0.66g聚乙烯吡咯烷酮，然后搅拌并加热，其中搅拌速度为0rpm，加热温度至165℃。最后加入0.05g氯化银，在反应3min之后，再缓慢加入4ml含有0.22g硝酸银的乙二醇溶液，滴加速度为0.4ml/min，反应时间30min，冷却至室温，得到银纳米线母液。
2)将银纳米线母液倒入离心管中，在2000rpm速度下离心30min，弃去沉淀物，保留上层银纳米线母液，加入银纳米线母液体积份4倍的乙醇，而后通过6000rpm离心处理并除去上清液，如此重复3次，最后采用乙醇对沉淀物进行提取和分散，得到银纳米线乙醇溶液。
实施例3
1)向反应器中加入16ml乙二醇，0.01g溴化钠，0.66g聚乙烯吡咯烷酮，然后搅拌并加热，其中搅拌速度为400rpm，加热温度至165℃。最后加入0.05g氯化银，在反应3min之后，再缓慢加入4ml含有0.22g硝酸银的乙二醇溶液，滴加速度为0.4ml/min，反应时间30min，冷却至室温，得到银纳米线母液。
2)将银纳米线母液倒入离心管中，在2000rpm速度下离心30min，弃去沉淀物，保留上层银纳米线母液，加入银纳米线母液体积份4倍的乙醇，而后通过6000rpm离心处理并除去上清液，如此重复3次，最后采用乙醇对沉淀物进行提取和分散，得到银纳米线乙醇溶液。
实施例4
1)向反应器中加入16ml乙二醇，0.01g溴化钠，0.66g聚乙烯吡咯烷酮，然后搅拌并加热，其中搅拌速度为200rpm，加热温度至170℃。最后加入0.05g氯化银，在反应3min之后，再缓慢加入4ml含有0.22g硝酸银的乙二醇溶液，滴加速度为0.27ml/min，反应时间10min，冷却至室温，得到银纳米线母液。
2)将银纳米线母液倒入离心管中，在2000rpm速度下离心30min，弃去沉淀物，保留上层银纳米线母液，加入银纳米线母液体积份4倍的乙醇，而后通过6000rpm离心处理并除去上清液，如此重复3次，最后采用乙醇对沉淀物进行提取和分散，得到银纳米线乙醇溶液。
Claims (6)
1.一种快速高效的超细银纳米线制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)将还原剂、聚乙烯吡咯烷酮、金属卤化物混合，得到混合液；还原剂选择乙二醇；
2)得到的混合溶液加热至165-175℃后，加入氯化银粉末，再向其中一次性加入银盐进行反应，反应结束后对反应产物进行离心清洗，得到超细银纳米线。
2.根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于：所述的混合液中，金属卤化物选择溴化钠；所述的银盐为硝酸银。
3.根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于：所述反应时间为10-30min。
4.根据权利要求2所述的银纳米线制备方法，其特征在于：银盐以溶液的形式缓慢均匀加入。
5.根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于：离心清洗采用有机清洗剂清洗，所述的有机清洗剂为乙醇溶液。离心清洗次数为3-5次，离心清洗时离心转速为4000-6000rpm。
6.根据权利要求1-5所述的任一一种快速高效的超细银纳米线制备方法，其特征在于：制备的超细银纳米线平均直径≤30.4nm。
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