CN114082975A - 一种银纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种银纳米线的制备方法。制备方法如下：保护气氛下，将聚乙烯吡咯烷酮、银盐、卤化物和金属氧化物溶解于液态多羟基醇中，100～200℃保温反应，即得到银纳米线。本发明提供的制备方法在反应过程中，加入金属氧化物作为控制剂，有效消耗原位产生的酸，避免了原位产生的酸与银纳米线的晶种五重孪晶晶种以及与银纳米线的反应，避免这一蚀刻过程的发生，从而能够制得具有较高纯度的银纳米线。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种银纳米线的制备方法。
背景技术
一维金属银纳米线由于其高轴径比的特殊结构而表现出独特的物理化学性质，被广泛应用于导电、导热、杀菌、催化以及生物和化学传感器等领域。基于其突出的导电性、透光性和机械柔性，银纳米线透明电极在柔性触摸屏、柔性显示器、柔性太阳能电池及柔性OLED等柔性可穿戴电子器件应用中拥有广阔的市场前景。
目前，主流透明电极材料铟掺杂氧化锡(ITO)具有质脆，工艺复杂，铟的储量有限、能耗高、成本高等方面的缺陷，越来越难以满足当下流行的柔性可穿戴电子产品的要求。而银纳米线透明电极具有简单的工艺、低成本、优异的光电性能和机械柔性等优势，被业界视为最具潜力的ITO的替代材料。实际应用过程中，银纳米线的纯度对透明电极的光学性能具有至关重要的影响，其合成过程中的颗粒状副产物会严重降低电极的透光率，增加雾度。为了提高银纳米线的纯度，通常需要繁琐的后处理纯化工艺，因此如何合成高纯度的银纳米线对于其在柔性光电领域的广泛应用具有重要意义。现有技术，如专利：200510027519.X，201180045971.2，201310302393.7，201410419147.4中合成的银纳米线存在较多颗粒状的副产物，需要经过繁琐的纯化工艺才能满足实际应用，大大降低银纳米线的生产效率、且增加成本。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种银纳米线的制备方法，以提高银纳米线的纯度。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
本发明提供一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
保护气氛下，将聚乙烯吡咯烷酮、银盐、卤化物、金属氧化物溶解于液态多羟基醇中，100～200℃保温反应，即得到银纳米线。
在本发明的技术方案中，采用保护气氛，可以避免空气中的氧气在反应体系中产生溶解氧氧化蚀刻银纳米线晶种导致颗粒状银的生成，进一步提高银纳米线的纯度。
作为优选地实施方式，所述金属氧化物选自氧化钙、氧化镁、氧化锌、氧化铝、氧化镍、氧化锡、铜的氧化物、铁的氧化物、钨的氧化物、钒的氧化物和钼的氧化物中的任意一种或多种。
在本发明的技术方案中，所述氧化物为任意价态的氧化物，例如：
铜的氧化物可以列举出CuO、Cu2O。
铁的氧化物可以列举出Fe3O4、Fe2O3、FeO等。
钨的氧化物可以列举出WO3、WO2.90、WO2.72、WO2等。
钒的氧化物可以列举出VO、V2O3、VO2、V2O5等。
钼的氧化物可以列举出MoO3和MoO2等。
作为优选地实施方式，所述液态多羟基醇选自乙二醇、丙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的任意一种或多种，优选为乙二醇。
优选地，所述银盐选自硝酸银、硫酸银和氯化银中的任意一种或多种。
优选地，所述卤化物选自氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化镁、氯化锌、氯化铁、氯化铜、溴化钠、溴化钾、溴化铜、碘化钠和碘化钾中的任意一种或多种。
作为优选地实施方式，所述聚乙烯吡咯烷酮在所述液态多羟基醇中的浓度为0.001mol/L～1mol/L，例如0.001mol/L、0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1mol/L或它们之间任意数值的浓度。在本发明的技术方案中，所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度意为按照聚乙烯吡咯烷酮(C6H9NO)n的重复单元C6H9NO(相对分子质量约为111)的重复数n的值作为物质的量计算得到的浓度，具体计算可用聚乙烯吡咯烷酮的质量：重复单元的相对分子质量表示重复数n，用n：液态多羟基醇的体积表示聚乙烯吡咯烷酮的浓度。
作为优选地实施方式，所述聚乙烯吡咯烷酮和银盐中的银离子的摩尔比为1:3～10:1。例如为1:3、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、10:1或它们之间的任意比值。在本发明的技术方案中，所述聚乙烯吡咯烷酮的物质的量，即其摩尔意为按照聚乙烯吡咯烷酮(C6H9NO)n的重复单元C6H9NO(相对分子质量约为111)的重复数n的值，具体可用聚乙烯吡咯烷酮的质量：重复单元的相对分子质量表示。
作为优选地实施方式，所述卤化物中的卤素离子与银盐中的银离子的摩尔比为1:1～200，例如为1:1、1:2、1:10、1:50、1:100、1:150、1:200或它们之间的任意比值。
作为优选地实施方式，所述金属氧化物与银盐中的银离子的摩尔比为1:1～20，例如为1:1、1:2、1:5、1:10、1:15、1:20或它们之间的任意比值。
作为优选地实施方式，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000～1300000。
在本发明的技术方案中，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量可以列举出10000、29000、40000、55000、360000、1300000或它们之间的任意数值的分子量，且既可以单一使用，也可以不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮混用。
作为优选地实施方式，所述保温反应的时长为1～12h。
在本发明的技术方案中，所述保温反应的时长可以列举出1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h或它们之间的任意时长。
作为优选地实施方式，所述保护气氛为氮气、氩气或氢气等。
上述技术方案具有如下优点或者有益效果：
1)现有技术中采用多元醇法制备银纳米线大多数采用多元醇为还原剂和溶剂，银盐为前驱体，反应过程中将原位产生大量的酸，这些酸会与五重孪晶晶种(银纳米线的晶种)及银纳米线反应，氧化蚀刻孪晶晶种和银纳米线形成颗粒状的银，降低银纳米线的纯度。本发明通过在反应体系中引入金属氧化物作为控制剂与原位产生的酸反应，有效消耗酸，避免孪晶晶种和银纳米线蚀刻生成颗粒，最终制得高纯度的银纳米线。
2)通过在银纳米线的合成阶段制得高纯度的银纳米线，从而大大简化后续的纯化工艺，提高生产效率，降低成本。
附图说明
图1为实施例1制备的银纳米线扫描电子显微镜图片。
图2为实施例2制备的银纳米线扫描电子显微镜图片。
图3为实施例3制备的银纳米线光学显微镜图片。
图4为实施例4制备的银纳米线光学显微镜图片。
图5为实施例5制备的银纳米线光学显微镜图片。
图6为实施例6制备的银纳米线光学显微镜图片。
图7为实施例7制备的银纳米线扫描电子显微镜图片。
图8为实施例8制备的银纳米线光学显微镜图片。
图9为实施例9制备的银纳米线光学显微镜图片。
图10为实施例10制备的银纳米线扫描电子显微镜图片。
图11为实施例11制备的银纳米线光学显微镜图片。
图12为实施例12制备的银纳米线光学显微镜图片。
图13为实施例13制备的银纳米线扫描电子显微镜图片。
图14为实施例14制备的银纳米线扫描电子显微镜图片。
图15为对比例1制备的银纳米线扫描电子显微镜图片。
具体实施方式
下述实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。因此，以下提供的本发明实施例中的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
分别称取27.75g聚乙烯吡咯烷酮(分子量360000)和14.16g硝酸银先后溶解于盛有500ml乙二醇的三口烧瓶中，得到无色透明溶液；然后称取0.05g氯化钠溶解于上述溶液中，得到混合溶液；最后称取46.75g氧化钙加入上述混合溶液中，氮气氛围下，160℃保温6h，制备得到银纳米线。所制备的银纳米线见图1，其平均直径45nm，平均长度15μm，几乎不存在颗粒状副产物。
对比例1
除了不添加金属氧化物，其他与实施例1的制备方法相同。所制备的银纳米线见图15，其平均直径45nm，平均长度20μm，存在较多颗粒状副产物。
实施例2
除了聚乙烯吡咯烷酮分子量为1300000，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图2，其平均直径55nm，平均长度18μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例3
除了聚乙烯吡咯烷酮分子量为55000，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图3，其平均直径40nm，平均长度15μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例4
除了称取4.25g硝酸银，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图4，其平均直径40nm，平均长度20μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例5
除了称取60.00g硝酸银，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图5，其平均直径65nm，平均长度20μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例6
除了称取0.03g氯化钠，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图6，其平均直径40nm，平均长度25μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例7
除了称取4.88g氯化钠，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图7，其平均直径45nm，平均长度20μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例8
除了称取46.73g氧化钙，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图8，其平均直径50nm，平均长度15μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例9
除了称取5.00g氧化钙，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图9，其平均直径90nm，平均长度70μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例10
除了在190℃保温2h，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图10，其平均直径50nm，平均长度10μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例11
除了在130℃保温10h，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图11，其平均直径65nm，平均长度15μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例12
除了在氩气氛围下进行反应，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图12，其平均直径45nm，平均长度15μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例13
除了称取10.08g氧化镁，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图13，其平均直径45nm，平均长度10μm，几乎不存在颗粒状副产物。
实施例14
除了称取0.08g溴化钠，其他与实施例1相同地制备银纳米线。所制备的银纳米线见图14，其平均直径45nm，平均长度20μm，几乎不存在颗粒状副产物。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种银纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
保护气氛下，将聚乙烯吡咯烷酮、银盐、卤化物和金属氧化物溶解于液态多羟基醇中，100～200℃保温反应，即得到银纳米线。
2.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物选自氧化钙、氧化镁、氧化锌、氧化铝、氧化镍、氧化锡、铜的氧化物、铁的氧化物、钨的氧化物、钒的氧化物和钼的氧化物中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述液态多羟基醇选自乙二醇、丙二醇、丙三醇和聚乙二醇中的任意一种或多种，优选为乙二醇；
优选地，所述银盐选自硝酸银、硫酸银和氯化银中的任意一种或多种；
优选地，所述卤化物选自氯化钠、氯化钾、氯化铵、氯化镁、氯化锌、氯化铁、氯化铜、溴化钠、溴化钾、溴化铜、碘化钠和碘化钾中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮在所述液态多羟基醇中的浓度为0.001mol/L～1mol/L。
5.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮和银盐中的银离子的摩尔比为1:3～10:1。
6.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述卤化物中的卤素离子与银盐中的银离子的摩尔比为1:1～200。
7.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物与银盐中的银离子的摩尔比为1:1～20。
8.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为10000～1300000。
9.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述保温反应的时长为1～12h。
10.根据权利要求1所述的银纳米线的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气、氩气或氢气。
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