CN110586958A - 一种银纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：(1)将银源、表面活性剂、卤化物、多元醇一次性加入到反应容器中，充分搅拌溶解；(2)将上述反应液连接到减压装置；(3)通入保护气体，置换气体三次；(4)在60℃‑120℃、真空度‑0.04到‑0.1MPa下加热6‑24h。使用本发明的方法可将反应体系内的副产物通过负压方式抽出，加速银纳米线的合成，降低了反应温度的同时缩短了反应时间。该方法合成的银纳米线具有极好的可控性，且生产条件温和、工艺简单，利于规模化生产。

Description

一种银纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种负压低温条件下银纳米线的制备方法。
背景技术
银纳米线除具有银优良的导电性之外，由于纳米级别的尺寸效应，还具有优异的透光性、耐曲挠性，被视为是最有可能替代传统ITO透明电极的材料，为实现柔性、可弯折LED显示、触摸屏等提供了可能，并已有大量的研究将其应用于薄膜太阳能电池。由于银纳米线的大长径比效应，使其在导电胶、导热胶等方面的应用中也具有突出的优势。此外，其在柔性屏幕中的应用也存在巨大的潜力。银纳米线在工艺制程上也拥有很大优势，其生产工艺简单、良率高。
经典的多元醇还原法制备银纳米线，存在制备条件苛刻的缺点；例如，需要高温、高压、需要消耗大量的惰性气体，且此类方法制得的银纳米线还存在尺寸不均匀、纯度不高、产量低、长径比小等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过负压低温条件下银纳米线的制备方法，本发明的方法可将反应体系内的副产物通过负压方式抽出，加速银纳米线的合成，降低了反应温度的同时缩短了反应时间。
为解决以上技术问题，本发明采用如下的技术方：
本发明提供了一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)将银源、表面活性剂、卤化物、多元醇依次加入到反应容器中，充分搅拌溶解；
(2)将上述反应液连接到减压装置；
(3)通入保护气体；
(4)在60℃-120℃、真空度-0.01到-0.1MPa下加热6-24h。
作为本发明的一个优选实施方式，银源为可溶性银盐；所述卤化物为可溶性卤化物、难溶性卤化银，卤化物为氯化钠、氯化钾、氯化铁、NR4Cl、溴化钠、溴化钾、NR4Br的一种或几种，其中NR4Cl、NR4Br中的R为羟基；所述卤化银为氯化银、溴化银的一种或几种；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
作为本发明的一个优选实施方式，所用减压装置为真空干燥箱、旋转蒸发仪、真空泵。
作为本发明的一个优选实施方式，保护气体为氮气、氦气、氩气、氖气等惰性气体中的一种或多种。
作为本发明的一个优选实施方式，温度为80-100℃，更优选85℃-95℃。
作为本发明的一个优选实施方式，真空度在-0.06到-0.1MPa，更优选-0.08到-0.09MPa。
作为本发明的一个优选实施方式，反应时长12-16h。
本申请发明人发现：银纳米线生产过程中，低温有助于合成粒径更细、线径更长的纳米线，而短的反应时间可以降低成本。目前常用的合成方法中，水热釜或高压反应釜合成过程中，存在一定量的低沸点溶剂、反应生成的酸和水等副产物，这些副产物一直存在整个体系中；而加热套、油浴合成过程中通入的保护气体也只能带出去部分副产物。这些副产物对产品纯度有非常大的影响：如粒径更大、粗棒变多、纯度差。针对现有制备银纳米线技术的不足，本发明提供了一种在负压低温条件下银纳米线的制备方法，该方法可将反应体系内的副产物通过负压方式抽出，加速银纳米线的合成，降低了反应温度的同时缩短了反应时间。使用本发明的方法合成的银纳米线具有极好的可控性，生产条件温和、工艺简单，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1是对比案例银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
图2是实施例1银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
图3是实施例2银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
图4是实施例3银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
图5是实施例4银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图；
图6是实施例5银纳米线扫描电子显微镜(SEM)图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不构成对本发明保护范围的限制。
反应液的制备
将50ml乙二醇加入单口烧瓶中，加入10ml摩尔浓度为5mM的硝酸银乙二醇溶液、10ml摩尔浓度为0.006mM氯化钠，30ml摩尔浓度为为2mM的PVP乙二醇溶液，继续搅拌30分钟。
对比案例
将反应液加入圆底烧瓶中，放置于加热套，在惰性气体的保护中升温到90℃，保温24h，降温离心，得到银纳米线，分散于无水乙醇中。
纳米线的平均粒径为50nm，平均长度30μm。
实施例1
将反应液加入烧瓶中，放置于真空干燥箱，通入惰性气体，置换气体三次，调节真空度-0.05MPa，升温到120℃，保温24h，降温离心，得到银纳米线，分散于无水乙醇中。
纳米线的平均粒径为40.2nm，平均长度35μm。
实施例2
将反应液加入烧瓶中，放置于真空干燥箱，通入惰性气体，置换气体三次，调节真空度-0.08MPa，升温到90℃，保温12h，降温离心，得到银纳米线，分散于无水乙醇中。
纳米线的平均粒径为25.6nm，平均长度30μm。
实施例3
将反应液加入烧瓶中，放置于真空干燥箱，通入惰性气体，置换气体三次，调节真空度-0.06MPa，升温到80℃，保温16h，降温离心，得到银纳米线，分散于无水乙醇中。
纳米线的平均粒径为30.3nm，平均长度32μm。
实施例4
将反应液加入烧瓶中，放置于真空干燥箱，通入惰性气体，置换气体三次，调节真空度-0.1MPa，升温到70℃，保温10h，降温离心，得到银纳米线，分散于无水乙醇中。
纳米线的平均粒径为30.8nm，平均长度28μm。
实施例5
将反应液加入烧瓶中，放置于旋转蒸发仪，通入惰性气体，置换气体三次，调节真空度-0.02MPa，升温到100℃，保温18h，降温离心，得到银纳米线，分散于无水乙醇中。
纳米线的平均粒径为40.5nm，平均长度28μm。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种银纳米线制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将银源、表面活性剂、卤化物、多元醇依次加入到反应容器中，充分搅拌溶解；
(2)将上述反应液连接到减压装置；
(3)通入保护气体；
(4)在60℃-120℃、真空度-0.01到-0.1MPa下加热6-24h。
2.根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于：所述银源为可溶性银盐；所述卤化物为可溶性卤化物、难溶性卤化银，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求2所述的银纳米线制备方法，其特征在于：所述可溶性银盐为硝酸银；所述可溶性卤化物为氯化钠、氯化钾、氯化铁、氯化镍、氯化锰、NR4Cl、溴化钠、溴化钾、NR4Br的一种或几种，所述难溶性卤化银为氯化银、溴化银的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的银纳米线制备方法，其特征在于：所述减压装置为真空干燥箱或旋转蒸发仪或真空泵。
5.根据权利要求1-4任一项所述的银纳米线制备方法，其特征在于：所述保护气体为氮气、氦气、氩气、氖气中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的银纳米线制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述反应温度为80-100℃。
7.根据权利要求6所述的银纳米线制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述反应温度为85℃-95℃。
8.根据权利要求5所述的银纳米线制备方法，其特征在于：所述真空度-0.06到-0.1MPa。
9.根据权利要求8所述的银纳米线制备方法，其特征在于：所述真空度-0.08到-0.09MPa。
10.根据权利要求5所述的银纳米线制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述反应时长为12-16h。
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