CN105252013A - 一种纳米零价铁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米零价铁的制备方法，制备过程通过合成洗涤一体化装置完成，具体公开了合成洗涤一体化装置的具体结构及纳米零价铁的具体合成过程。本发明不仅能够有效持续通入氮气排尽反应室内的氧气，而且又能在氮气保护的作用下简便地对合成的零价铁进行洗涤，方便将合成的零价铁过滤在滤膜上，便于取样分析，又可有效避免零价铁的自身氧化所导致的活性降低或损失，更能方便地对合成的零价铁进行取用。
Description
技术领域
本发明属于环境污染治理及化学合成技术领域，具体涉及一种零价铁的制备方法。
背景技术
零价铁材料成为目前环境污染修复技术中一个非常活跃的研究领域。零价铁具有较大的比表面积，粒径小，表面能大以及较高的表面活性，是一种环境友好型还原剂。近年来，零价铁能够处理多种污染物，其对于有机氯农药、五氯苯酚、杀虫剂、卤化烷烃、卤化芳香烃、多氯联苯、重金属离子、砷酸盐及铬酸盐等多种污染物均具有还原转化的作用，因此，零价铁能够用于环境污染的治理并作为一种新的污染控制技术。
近年来，关于零价铁的合成及修饰的研究越来越多，然而零价铁粒径较小，易团聚而降低比表面积，易氧化而降低反应活性，在零价铁的合成过程中，对于零价铁的洗涤与取样过程更加繁琐，不易控制。目前，对零价铁的研究过程中对反应条件的控制方面仍存在一定的局限性，在零价铁的合成过程中，通常是在圆底烧瓶等玻璃仪器中完成，对于零价铁的洗涤与取样过程较为繁琐，不易控制。为优化零价铁的合成过程，有必要针对以上不足之处设计出一种既能方便操作，又能控制反应过程以及方便洗涤和取样的零价铁合成洗涤一体化装置。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种零价铁的制备方法，该方法可以有效提高零价铁合成的可操作性，有效简化零价铁的洗涤工艺和取样工艺，有效避免零价铁在合成过程中被氧化，同时有效提高零价铁合成过程的可控性。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种纳米零价铁的制备方法，其特征在于制备过程通过合成洗涤一体化装置完成，该合成洗涤一体化装置包括反应器主体、进气装置、反应液滴加装置、排气装置和洗涤装置，反应器主体的上部分别设有用于安装进气装置的进气标准接口、用于安装反应液滴加装置的进液标准接口、用于安装排气装置的排气标准接口和用于连接洗涤装置的排液标准接口，其中排气标准接口与排液标准接口为同一标准接口，洗涤装置通过连接管和抽滤管与排液标准接口密封，抽滤管伸入到反应器主体的底部，洗涤装置由上下分体结构的洗涤室和滤液室对接而成，洗涤室与滤液室之间设有虑膜，洗涤室与滤液室通过紧固连接装置连接并箍紧密封，洗涤室与连接管通过磨砂面接口密封连接，反应器主体由上下分体结构的密封盖和反应室构成，该密封盖与反应室的连接处通过磨砂面接口密封，进气装置包括气体管道接口，该气体管道接口的底部与进气标准接口通过磨砂面接口密封连接，气体管道接口上设有气体流量调节阀门，反应液滴加装置包括带有刻度的恒压分液漏斗，该恒压分液漏斗的底部与进液标准接口通过磨砂面接口密封连接，恒压分液漏斗的下端设有流量控制阀门，恒压分液漏斗的上端通过磨口盖密封，洗涤装置滤液室的中上部设有负压接口，该负压接口与真空泵的抽气管连接，具体合成过程为：将该装置置于磁力搅拌器上，打开密封盖，将0.4996-0.7993gFeSO4·7H2O、40mL蒸馏水和0.05g聚乙二醇加入到反应室内，然后将密封盖通过磨砂面接口与反应室密封，安装进气装置即气体管道接口，并将该气体管道接口与氮气瓶连接，打开气体流量控制阀门，不断通入氮气，经排气装置排出，置换反应室内的空气。在剧烈搅拌下，通过反应液滴加装置的恒压分液漏斗滴加用稀HNO3调节pH=3的0.1mol/L的NaBH4溶液200mL，通过恒压分液漏斗的流量控制阀门控制反应液的滴加速度，在反应室内进行纳米零价铁的化学合成反应，滴加完毕后，继续搅拌反应2-4h，然后拆下排气装置，将洗涤装置通过连接管和抽滤管密封连接到反应器主体上，将合成纳米零价铁和反应后的液体抽到洗涤装置内，合成的纳米零价铁过滤在滤膜上，反应液抽滤到滤液室内，然后通过进液标准接口多次加入蒸馏水和无水乙醇进行洗涤冲洗，去除残余的NaBH4等杂质，整个制备合成过程都在氮气保护下进行，最后将合成的干净的纳米零价铁过滤在滤膜上。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：本发明不仅能够有效持续通入氮气排尽反应室内的氧气，而且又能在氮气保护的作用下简便地对合成的零价铁进行洗涤，方便将合成的零价铁过滤在滤膜上，便于取样分析，又可有效避免零价铁的自身氧化所导致的活性降低或损失，更能方便地对合成的零价铁进行取用。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图面说明：1、密封盖，2、反应室，3、气体管道接口，4、气体流量控制阀门，5、磨口盖，6、恒压分液漏斗，7、流量控制阀门，8、连接管，9、抽滤管，10、洗涤室，11、滤膜，12、紧固连接装置，13、负压接口，14、滤液室。
具体实施方式
结合附图详细描述本发明的具体内容。如图1所示，零价铁合成洗涤一体化装置，包括反应器主体、进气装置、反应液滴加装置、排气装置和洗涤装置，反应器主体的上部分别设有用于安装进气装置的进气标准接口、用于安装反应液滴加装置的进液标准接口、用于安装排气装置的排气标准接口和用于连接洗涤装置的排液标准接口，其中排气标准接口与排液标准接口为同一标准接口，洗涤装置通过连接管8和抽滤管9与排液标准接口密封连接，洗涤装置由上下分体结构的洗涤室10和滤液室14对接而成，洗涤室10与滤液室14之间设有虑膜11，洗涤室10与滤液室14通过紧固连接装置12连接并箍紧密封，洗涤室10与连接管8通过磨砂面接口密封连接。
所述的反应器主体由上下分体结构的密封盖1和反应室2构成，该密封盖1与反应室2的连接处通过磨砂面接口密封，反应室1优选采用派克玻璃材质的圆筒形容器，反应室1的体积为2-3L。所述的进气装置包括气体管道接口3，该气体管道接口3的底部与进气标准接口通过磨砂面接口密封连接，气体管道接口3上设有气体流量调节阀门4，通过控制气体流量调节阀门4的大小能够控制通入氮气的气体量。所述的反应液滴加装置为带有刻度的恒压分液漏斗6，该恒压分液漏斗6的底部与进液标准接口通过磨砂面接口密封连接，恒压分液漏斗6的下端设有流量控制阀门7，恒压分液漏斗6的上端通过磨口盖5密封，通过流量控制阀门7调节恒压分液漏斗6中反应原料的滴加速度，进而控制反应速率，还可以通过进液标准接口通入洗涤液。所述的排气装置与洗涤装置交替与反应器主体连接，反应过程中排气标准接口与排气装置密封连接，反应完成后洗涤装置通过连接管8和抽滤管9与排液标准接口密封连接，其中抽滤管9伸入到反应器主体的底部。所述的洗涤装置的滤液室14中上部设有负压接口13，该负压接口13与真空泵的抽气管连接，能够更好地对合成的零价铁进行抽滤，滤液室14优选为派克玻璃材质的圆筒形容器，滤液室14的体积为1-2L。
下面通过3个应用实例来具体描述本发明的具体应用。
实施例1
如图1所示，将该装置置于磁力搅拌器上，打开密封盖，将0.7993gFeSO4·7H2O、40mL蒸馏水和0.05g聚乙二醇加入到反应室内，然后将密封盖通过磨砂面接口与反应室密封，安装进气装置即气体管道接口，并将该气体管道接口与氮气瓶连接，打开气体流量控制阀门，不断通入氮气，经排气装置排出，置换反应室内的空气。在剧烈搅拌下，通过反应液滴加装置的恒压分液漏斗滴加用稀HNO3调节pH=3的0.1mol/L的NaBH4溶液200mL，通过恒压分液漏斗的流量控制阀门控制反应液的滴加速度，在反应室内进行纳米零价铁的化学合成反应，滴加完毕后，继续搅拌反应2-4h。然后拆下排气装置，将洗涤装置通过连接管和抽滤管密封连接到反应器主体上，将合成纳米零价铁和反应后的液体抽到洗涤装置内，合成的纳米零价铁过滤在滤膜上，反应液抽滤到滤液室内。然后通过进液标准接口多次加入蒸馏水和无水乙醇进行洗涤冲洗，去除残余的NaBH4等杂质，整个制备合成过程都在氮气保护下进行。最后将合成的干净的纳米零价铁过滤在滤膜上，便于取用。
实施例2
如图1所示，将该装置置于磁力搅拌器上，打开密封盖，将0.7993gFeSO4·7H2O、40mL蒸馏水、分子筛1.0g和0.05g聚乙二醇加入到反应室内，然后将密封盖通过磨砂面接口与反应室密封，安装进气装置即气体管道接口，并将气体管道接口与氮气瓶连接，打开气体流量控制阀门，不断通入氮气，经排气装置排出，置换反应室内的空气。在剧烈搅拌下，通过反应液滴加装置的恒压分液漏斗滴加用稀HNO3调节pH=3的0.1mol/L的NaBH4溶液200mL，通过恒压分液漏斗的流量控制阀门控制反应液的滴加速度，在反应室内进行纳米零价铁的化学合成反应，滴加完毕后，继续搅拌反应2-4h。以下操作同应用实例1。
实施例3
如图1所示，将该装置置于磁力搅拌器上，打开密封盖，将0.4996gFeSO4·7H2O、40mL蒸馏水和0.05g聚乙二醇加入到反应室内，然后将密封盖通过磨砂面接口与反应室密封，然后安装进气装置即气体管道接口，并将气体管道接口与氮气瓶连接，打开气体流量控制阀门，不断通入氮气，经排气装置排出，置换反应室内的空气。在剧烈搅拌下，通过反应液滴加装置的恒压分液漏斗滴加用稀HNO3调节pH=3的0.1mol/L的NaBH4溶液200mL，通过恒压分液漏斗的流量控制阀门控制反应液的滴加速度，在反应室内进行纳米零价铁的化学合成反应，滴加完毕后，继续搅拌反应2-4h。以下操作同应用实例1。
以上显示和描述了本发明的基本原理，主要特征和优点，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围。
Claims (1)
1.一种纳米零价铁的制备方法，其特征在于制备过程通过合成洗涤一体化装置完成，该合成洗涤一体化装置包括反应器主体、进气装置、反应液滴加装置、排气装置和洗涤装置，反应器主体的上部分别设有用于安装进气装置的进气标准接口、用于安装反应液滴加装置的进液标准接口、用于安装排气装置的排气标准接口和用于连接洗涤装置的排液标准接口，其中排气标准接口与排液标准接口为同一标准接口，洗涤装置通过连接管和抽滤管与排液标准接口密封，抽滤管伸入到反应器主体的底部，洗涤装置由上下分体结构的洗涤室和滤液室对接而成，洗涤室与滤液室之间设有虑膜，洗涤室与滤液室通过紧固连接装置连接并箍紧密封，洗涤室与连接管通过磨砂面接口密封连接，反应器主体由上下分体结构的密封盖和反应室构成，该密封盖与反应室的连接处通过磨砂面接口密封，进气装置包括气体管道接口，该气体管道接口的底部与进气标准接口通过磨砂面接口密封连接，气体管道接口上设有气体流量调节阀门，反应液滴加装置包括带有刻度的恒压分液漏斗，该恒压分液漏斗的底部与进液标准接口通过磨砂面接口密封连接，恒压分液漏斗的下端设有流量控制阀门，恒压分液漏斗的上端通过磨口盖密封，洗涤装置滤液室的中上部设有负压接口，该负压接口与真空泵的抽气管连接，具体合成过程为：将该合成洗涤一体化装置置于磁力搅拌器上，打开密封盖，将0.4996-0.7993gFeSO4·7H2O、40mL蒸馏水和0.05g聚乙二醇加入到反应室内，然后将密封盖通过磨砂面接口与反应室密封，安装进气装置即气体管道接口，并将该气体管道接口与氮气瓶连接，打开气体流量控制阀门，不断通入氮气，经排气装置排出，置换反应室内的空气，搅拌的条件下通过反应液滴加装置的恒压分液漏斗滴加用稀HNO3调节pH=3的0.1mol/L的NaBH4溶液200mL，通过恒压分液漏斗的流量控制阀门控制反应液的滴加速度，在反应室内进行纳米零价铁的化学合成反应，滴加完毕后，继续搅拌反应2-4h，然后拆下排气装置，将洗涤装置通过连接管和抽滤管密封连接到反应器主体上，将合成纳米零价铁和反应后的液体抽到洗涤装置内，合成的纳米零价铁过滤在滤膜上，反应液抽滤到滤液室内，然后通过进液标准接口多次加入蒸馏水和无水乙醇进行洗涤冲洗，去除残余的NaBH4杂质，整个制备合成过程都在氮气保护下进行，最后将合成的干净的纳米零价铁过滤在滤膜上。
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