CN1843671A - 一种铁纳米线及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁纳米线及制备方法，属于湿法化学制造纳米金属材料领域，其特征在于：采用可溶性二价铁盐或三价铁盐为原材料，将其溶于蒸馏水中得到铁盐溶液，往其中加入含有还原剂的溶液，利用化学还原的方法直接将铁离子还原成单质铁，产物经过滤和洗涤后在氮气保护下常温干燥，即得到具有纳米线(纤维)微观结构的铁粉末材料。本发明方法合成的纳米线材料纯度高，尺寸大小均匀，分散性好，合成路线简单，整个工艺过程容易控制，且在常温常压下进行，符合实际生产的需要。

Description

一种铁纳米线及制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁纳米线(纤维)及制备方法，属于湿法化学制造纳米材料领域。
背景技术
近年来，纳米铁在实际中的应用日趋广泛，主要是由于纳米铁的物理性质与常规尺寸的铁有较大区别，例如作为高性能磁记录材料，纳米铁粉具有矫顽力高、饱和磁化强度大、信噪比高和抗氧化性好等优点，可大幅度改善磁带和大容量软硬磁盘的性能。利用纳米铁及其合金粉末生产的磁流体性能优异，可广泛应用于密封减震、医疗器械、声音调节、光显示等领域。由于铁金属纳米粉体对电磁波有特殊的吸收作用，可作为军事用隐形材料、可见光--红外线隐形材料和结构式隐形材料，以及手机辐射屏蔽材料。以铁纳米材料为载体制成导向剂，可使药物在外磁场的作用下聚集于病灶部位，对病理位置进行高浓度的药物治疗。铁纳米线(纤维)和纳米颗粒的微观形貌有着本质的区别，表现出的宏观物理性质也存在一定的差异。近年来国际上关于铁纳米线(纤维)的研究结果表明，铁纳米线具有优异的宽频微波吸收性能，具有高的磁各向异性，适用于垂直磁记录介质等。
目前尚未见到关于制备铁纳米线材料制备的专利报道，国内关于纳米级铁材料的专利仅限于制备纳米铁颗粒，而不是纳米线，如采用辐射化学方法制备纳米铁颗粒(公开号为CN1631587A)，利用高频电子加速器辐照氢氧化铁胶体得到纳米级Fe2O3，然后用氢气还原得到纳米级尺寸的铁粉；还有利用碳氢还原Fe2O3纳米粉得到纳米铁颗粒(公开号为CN1709799A)。这些专利中采用的制备工艺较复杂，且成本较高。
本发明利用溶剂直接还原法制备具有纳米线结构的纳米铁材料，工艺简单，而且成本低，便于进一步扩大化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁纳米线(纤维)及其采用化学还原合成制备方法，直接以可溶性二价铁盐或三价铁盐为原料制备出铁纳米线材料，该铁纳米线材料长径比大，具有较好的磁性能和微波吸收性能。
实现上述目的的一种铁纳米线，其铁纳米线的直径在100纳米以下，长度在1～10微米范围内。
本发明的一种铁纳米线，采用的制备方法步骤如下：
步骤1、采用可溶性二价铁盐或三价铁盐为原材料，用蒸馏水配置成铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为0.8～10摩尔/升；
步骤2、在步骤1所得到的溶液中加入硝酸，或硫酸，或盐酸，及氨水调节溶液的pH值为1～3，然后加入表面活性剂至溶液中表面活性剂浓度为0.01～1克/升，加入络合剂至溶液中络合剂浓度为0.02～0.1克/升；
步骤3、在步骤2所得到的溶液中通入氮气以去除溶液中的氧气，待用；
步骤4、在另一容器中，将还原剂溶于蒸馏水，或乙醇，或乙醇-蒸馏水混合溶液中，配置成含还原剂为0.001～0.1摩尔/升溶液；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液滴入步骤3所得的溶液中进行还原反应，滴加的速度为0.5～20毫升/秒，反应过程中溶液的温度控制在15～40摄氏度，滴加步骤4所得的还原剂溶液直至反应完全；
步骤6、在步骤5的过程结束后，将反应所得到的固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤7、将步骤6所得到的产物在氮气保护下，常温下干燥3～10小时，即得到黑色的铁纳米线(纤维)材料。
所述的可溶性二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁，所述的三价铁盐为硝酸铁，或硫酸铁，或柠檬酸铁，或氯化铁。
所述的表面活性剂为聚乙二醇，或可溶性淀粉，或聚苯乙烯，或十二烷基磺酸钠，或溴棕三甲胺，或吐温，或氨基磺酸钠，或氨基磺酸钾，或糖精，或1，4丁炔二醇。
所述的络合剂为酒石酸，或酒石酸钾纳，或柠檬酸，或柠檬酸盐，或草酸，或苹果酸，或甘油，或氯化铵，或焦磷酸纳，或焦磷酸钾，或氟硼酸钠，或氟硼酸钾，或乙二胺四乙酸，或乙二胺四乙酸盐。
所述的含有还原剂溶液的配置方法为，将还原剂水合肼、或Al(BH4)3、或KBH4、或NaBH4溶于蒸馏水、或乙醇、或乙醇-蒸馏水的混合溶液中，水和乙醇按任意比例混合，其配置溶液的还原剂含量为0.001～0.1摩尔/升；
本发明的优点：
1、合成路线简单，整个工艺过程容易控制，且在常温常压下进行，符合实际生产的需要；
2、合成的纳米线材料纯度高，尺寸大小均匀，分散性好；
3、纳米线的直径在100纳米以下，长度为1～10微米，长径比大，具有较好的磁性能和微波吸收性能。
附图说明
图1是本发明制备的铁纳米线放大10万倍的扫描电子显微镜图；
图2是本发明制备的铁纳米线放大9千倍的扫描电子显微镜图；
图3是本发明制备的铁纳米线的XRD图。
具体实施方式
实施例1
制备铁纳米线，制备步骤为：
步骤1、称取硫酸铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子浓度为0.8摩尔/升的溶液；
步骤2、在步骤1得到的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂聚乙二醇至溶液中聚乙二醇浓度为0.2克/升，加入络合剂柠檬酸至溶液中柠檬酸浓度为0.02克/升；
步骤3、在步骤2配好的溶液中通入氮气后待用，此溶液下文中以溶液A表示；
步骤4、在另一容器中，称取NaBH4溶于蒸馏水中，配成NaBH4的含量为0.02摩尔/升的溶液，此溶液下文中以溶液B表示；
步骤5、在溶液A处于搅拌的条件下，将溶液B滴入溶液A中进行还原反应，滴加的速度为5毫升/秒，反应过程中溶液的温度控制在20摄氏度，滴加0.02摩尔/升的NaBH4溶液直至反应完全；
步骤6、在步骤5反应结束后，将反应得到的固体产物过滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，乙醇淋洗产物一次；
步骤7、将步骤6得到的产物在氮气保护下，在25摄氏度干燥5小时，即可得到黑色的铁纳米线(纤维)材料。
实施例2
制备铁纳米线，制备步骤为：
步骤1、称取氯化亚铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子的浓度为10摩尔/升的溶液；
步骤2、在步骤1得到的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂十二烷基磺酸钠至溶液中十二烷基磺酸钠浓度为0.2克/升，加入络合剂氟硼酸钠至溶液中氟硼酸钠浓度为0.02克/升；
步骤3、在步骤2配好的溶液中通入氮气后待用，此溶液下文中以溶液A表示；
步骤4、在另一容器中，称取NaBH4溶于蒸馏水中，配成NaBH4的含量为0.01摩尔/升的溶液，此溶液下文中以溶液B表示；
步骤5、在溶液A处于搅拌的条件下，将溶液B滴入溶液A中进行还原反应，滴加的速度为10毫升/秒，反应过程中溶液的温度控制在20摄氏度，滴加0.01摩尔/升的NaBH4溶液直至反应完全；
步骤6、在步骤5反应结束后，将反应得到的固体产物过滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，乙醇淋洗产物一次；
步骤7、将步骤6得到的产物在氮气保护下，在25摄氏度干燥5小时，即可得到黑色的铁纳米线(纤维)材料。
实施例3
制备铁纳米线，制备步骤为：
步骤1、称取氯化铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子的浓度为0.8摩尔/升的溶液；
步骤2、在步骤1得到的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂氨基磺酸钠至溶液氨基磺酸钠浓度为1克/升，加入络合剂乙二胺四乙酸至溶液中乙二胺四乙酸浓度为0.1克/升；
步骤3、在步骤2配好的溶液中通入氮气后待用，此溶液下文中以溶液A表示；
步骤4、在另一容器中，称取KBH4溶于乙醇溶液中，配成KBH4的含量为0.001摩尔/升的溶液，此溶液下文中以溶液B表示；
步骤5、在溶液A处于搅拌的条件下，将溶液B滴入溶液A中进行还原反应，滴加的速度为10毫升/秒，反应过程中溶液的温度控制在20摄氏度，滴加0.001摩尔/升的KBH4溶液直至反应完全；
步骤6、在步骤5反应结束后，将反应得到的固体产物过滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，乙醇淋洗产物一次；
步骤7、将步骤6得到的产物在氮气保护下，在25摄氏度干燥5小时，即可得到黑色的铁纳米线(纤维)材料。
实施例4
制备铁纳米线，制备步骤为：
步骤1、称取硫酸铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子浓度为0.8摩尔/升的溶液；
步骤2、在步骤1得到的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂可溶性淀粉至溶液中可溶性淀粉浓度为0.2克/升，加入络合剂酒石酸至溶液中酒石酸浓度为0.02克/升；
步骤3、在步骤2配好的溶液中通入氮气后待用，此溶液下文中以溶液A表示；
步骤4、在另一容器中，称取Al(BH4)3溶于乙醇溶液中，配成Al(BH4)3的含量为0.1摩尔/升的溶液，此溶液下文中以溶液B表示；
步骤5、在溶液A处于搅拌的条件下，将溶液B滴入溶液A中进行还原反应，滴加的速度为5毫升/秒，反应过程中溶液的温度控制在20摄氏度，滴加0.1摩尔/升的Al(BH4)3溶液直至反应完全；
步骤6、在步骤5反应结束后，将反应得到的固体产物过滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，乙醇淋洗产物一次；
步骤7、将步骤6得到的产物在氮气保护下，在25摄氏度干燥3小时，即可得到黑色的铁纳米线(纤维)材料。
实施例5
制备铁纳米线，制备步骤为：
步骤1、称取硫酸铁，将其溶于蒸馏水中，配成铁离子浓度为0.8摩尔/升的溶液；
步骤2、在步骤1得到的溶液中加入盐酸或氨水调节溶液的pH值为1，然后加入表面活性剂聚苯乙烯至溶液中聚苯乙烯浓度为0.2克/升，加入络合剂氯化铵至溶液中氯化铵浓度为0.02克/升；
步骤3、在步骤2配好的溶液中通入氮气后待用，此溶液下文中以溶液A表示；
步骤4、在另一容器中，称取水合肼溶于乙醇溶液中，配成水合肼的含量为0.1摩尔/升的溶液，此溶液下文中以溶液B表示；
步骤5、在溶液A处于搅拌的条件下，将溶液B滴入溶液A中进行还原反应，滴加的速度为5毫升/秒，反应过程中溶液的温度控制在20摄氏度，滴加0.1摩尔/升的水合肼溶液直至反应完全；
步骤6、在步骤5反应结束后，将反应得到的固体产物过滤，并用蒸馏水淋洗产物三次，乙醇淋洗产物一次；
步骤7、将步骤6得到的产物在氮气保护下，在25摄氏度干燥10小时，即可得到黑色的铁纳米线(纤维)材料。
所得样品经过扫描电子显微镜图(JSM-5600)10万倍放大下观察(见图1)，纳米线的直径在50纳米左右，扫描电子显微镜9千倍放大下的观察结果(见图2)说明纳米线(纤维)材料的分散性较好，纳米线的长度在1-10微米，纳米线在样品中比例接近100％，有非常好的纯度。所得样品经XRD测试，衍射图谱中(见图3)的特征峰与标准衍射图谱(Fe PDF 87-722)的峰值吻合，说明产物由单质铁构成。

Claims (6)

1、一种铁纳米线材料，其特征在于：该铁纳米线的直径在100纳米以下，长度在1～10微米范围内。
2、权利要求1所述的铁纳米线的制备方法，其特征在于制备步骤为：
步骤1、采用可溶性二价铁盐或三价铁盐为原材料，用蒸馏水配置成铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为0.8～10摩尔/升；
步骤2、在步骤1配置的溶液中加入硝酸，或硫酸，或盐酸，及氨水调节溶液的pH值为1～3，然后加入表面活性剂至溶液中表面活性剂浓度为0.01～1克/升，加入络合剂至溶液中络合剂浓度为0.02～0.1克/升；
步骤3、在步骤2所得的溶液中通入氮气以去除溶液中的氧气，待用；
步骤4、在另一容器中，将还原剂溶于蒸馏水、或乙醇，或乙醇-蒸馏水混合溶液中，配置成含还原剂为0.001～0.1摩尔/升溶液；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液滴入步骤3所得的溶液中进行还原反应，滴加的速度为0.5～20毫升/秒，反应过程中溶液的温度控制在15～40摄氏度，滴加步骤4所得的还原剂溶液直至反应完全；
步骤6、在步骤5的过程结束后，将反应所得到的固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤7、然后在氮气保护下，将步骤6的产物在常温下干燥3～10小时，即可得到黑色的铁纳米线材料。
3、根据权利要求2所述的铁纳米线的制备方法，其特征在于：所述的二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁，所述的三价铁盐为硝酸铁，或硫酸铁，或柠檬酸铁，或氯化铁。
4、根据权利要求2所述的铁纳米线的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为聚乙二醇，或可溶性淀粉，或聚苯乙烯，或十二烷基磺酸钠，或溴棕三甲胺，或吐温，或氨基磺酸钠，或氨基磺酸钾，或糖精，或1，4丁炔二醇。
5、根据权利要求2所述的铁纳米线的制备方法，其特征在于：所述的络合剂为酒石酸，或酒石酸钾纳，或柠檬酸，或柠檬酸盐，或草酸，或苹果酸，或甘油，或氯化铵，或焦磷酸纳，或焦磷酸钾，或氟硼酸钠，或氟硼酸钾，或乙二胺四乙酸，或乙二胺四乙酸盐。
6、根据权利要求2所述的铁纳米线的制备方法，其特征在于：所述的还原剂为水合肼、或Al(BH4)3、或KBH4、或NaBH4。
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