CN103157803A - 一种固相化学反应制备纳米合金的方法 - Google Patents

一种固相化学反应制备纳米合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种固相化学反应制备纳米合金的方法，其是通过金属盐与还原剂研磨或球磨发生固相化学反应，一步法制得纳米合金的。在反应过程中可加入表面活性剂来调节产物的尺寸和形貌。本发明所使用的原料廉价易得，反应操作简单，耗时少，易于进行大批量生产。由本发明方法所制备的纳米合金可用作优良的磁性存储、催化、光学和电化学材料等，具有广阔的应用前景。

Description

一种固相化学反应制备纳米合金的方法
技术领域
本发明涉及一种通过固相化学反应制备纳米合金的方法，需要纳米材料合成技术领域。
背景技术
合金纳米材料由于具有特殊的磁学、光学、化学等性质而在磁性存储、生物医药、催化等多个领域中有广泛应用。目前，已经报道了多种方法用于纳米合金的制备。如中国专利CN 101992302A公开了一种在表面活性剂存在下，向乙二醇中加入金属前躯体溶液，通过加热、萃取、洗涤后得到合金纳米颗粒的方法。中国专利CN 101717071A公开了一种将金属无机盐加入到长链胺溶剂中，通过高温加热反应制备系列合金纳米晶的方法。此外，气相法（中国专利CN 101503792A）、溶胶-凝胶法（中国专利CN 102373343A）等也可以用于制备合金纳米材料。可以看出，在应用这些方法来制备纳米合金时，需要采用比较复杂的操作程序，反应对设备要求比较高，使用价格昂贵的有机溶剂等。这些都不利于纳米合金的工业放大生产，限制了其在实际中的广泛应用。
鉴于此，为了实现对纳米合金的更加简单的制备，从而有效地将其应用于各个领域中，有必要开发一种工艺简单、操作方便、易于实现放大生产的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备纳米合金的方法。该方法通过使用廉价的原料，采用简单的操作方法，经固相化学反应，一步法可以合成出多种纳米合金。
本发明的技术方案如下：
一种固相化学反应制备纳米合金的方法，其包括以下步骤：将摩尔比为0.1~10:1的两种金属盐与还原剂按照摩尔比为0.1~10:1的比例混合；可加入表面活性剂，金属盐与表面活性剂的质量比为0.1~10:1；进行研磨或球磨反应20~60分钟；产物分别用水、乙醇洗涤，在20~120 oC下真空干燥0.5~24小时；干燥后的样品在氮气或氩气气氛中保存。
本发明所述的金属盐为铁、钴、镍、铜、锌、锡、锰、镉、铅、铋、金、银、钯、铂、钌、铑、铱等的醋酸盐、硝酸盐、硫酸盐或氯化物。所述的还原剂为固体形式的还原剂，包括硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、盐酸羟胺、次磷酸钠、柠檬酸钠、草酸钠、硫酸肼、葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸、草酸、氨基酸等中的一种或多种。所述的表面活性剂剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸等中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：以固相化学反应为基础，采用廉价易得的原料，通过简单的研磨或球磨操作，一步法可制得包括FeCo、FeNi、NiCo、FePt、PtPd、AuAg、CuZn等在内的多种纳米合金。制备方法简单，产品产率高，易于实现大批量生产等特点都使本发明具有极为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明第一实施例制备的NiCo纳米合金的粉末X射线衍射图谱。
图2为本发明第一实施例制备的NiCo纳米合金的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后，基于本发明的原理对本发明所做出的各种改动或修改同样落入本发明权利要求书所限定的范围。
实施例一：
取2 mmol的NiCl2·6H2O（0.60 g）、2 mmol的CoCl2·6H2O（0.48 g）与8 mmol的NaBH4（0.30 g），在室温下进行研磨反应40分钟，产物用水洗涤，在60 oC真空干燥8小时，得到如图1、图2所示的粒径约为50 nm的NiCo合金纳米粒子。
实施例二：
取2 mmol的FeCl2·4H2O（0.60 g）、2 mmol的H2PtCl6·6H2O（1.04 g）与12 mmol的NaBH4（0.45 g），在室温下进行研磨反应40分钟，产物用水洗涤，在60 oC空气中干燥8小时，得到FePt合金纳米粒子。
实施例三：
取2 mmol的Cu(CH3COO)2·H2O（0.40 g）、2 mmol的Zn(CH3COO)2·2H2O（0.44 g）与8 mmol的NaBH4（0.30 g），在室温下进行研磨反应40分钟，产物用水洗涤，在60 oC空气中干燥10小时，得到CuZn合金纳米粒子。

Claims (5)

1.一种固相化学反应制备纳米合金的方法，其包括以下步骤：将两种金属盐与还原剂混合，可加入表面活性剂，进行研磨或球磨反应，产物经洗涤、干燥后得到合金纳米结构。
2.按照权利要求1所述的一种固相化学反应制备纳米合金的方法，其特征在于：两种金属盐的摩尔比为0.1~10:1；金属盐与还原剂的摩尔比为0.1~10:1；金属盐与表面活性剂的质量比为0.1~10:1；研磨或球磨反应的时间为20~60分钟；产物分别用水、乙醇洗涤，在20~120 oC下真空干燥0.5~24小时；干燥后的样品在氮气或氩气气氛中保存。
3.按照权利要求1所述的一种固相化学反应制备纳米合金的方法，其特征在于：所使用的金属盐为铁、钴、镍、铜、锌、锡、锰、镉、铅、铋、金、银、钯、铂、钌、铑、铱等的醋酸盐、硝酸盐、硫酸盐或氯化物。
4.按照权利要求1所述的一种固相化学反应制备纳米合金的方法，其特征在于：所使用的还原剂为固体形式的还原剂，包括硼氢化钠、硼氢化钾、羟胺、盐酸羟胺、次磷酸钠、柠檬酸钠、草酸钠、硫酸肼、葡萄糖、抗坏血酸、柠檬酸、草酸、氨基酸等中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的一种固相化学反应制备纳米合金的方法，其特征在于：所使用的表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、乙二胺四乙酸等中的一种或多种。
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